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新型溴代芳香苯醚聚酰亞胺單體的合成

發(fā)布時(shí)間:2017-10-10 17:01

  本文關(guān)鍵詞:新型溴代芳香苯醚聚酰亞胺單體的合成


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【摘要】:本文介紹了鹵代芳香化合物及其衍生物的應(yīng)用與發(fā)展,它們?cè)谵r(nóng)藥、醫(yī)藥、化工、材料等各個(gè)領(lǐng)域有著廣泛而重要的應(yīng)用價(jià)值。在聚合反應(yīng)中,溴原子是制備共軛聚合物的關(guān)鍵的活性基團(tuán),能對(duì)共軛聚合物進(jìn)行有效的修飾,因此探討在有機(jī)光電領(lǐng)域中溴原子對(duì)共軛聚合物性能的影響的相關(guān)工作在不斷進(jìn)行。聚酰亞胺是一種綜合性能較強(qiáng)的有機(jī)功能高分子材料,因其具有突出的耐腐蝕、耐高溫、耐輻射和電絕緣性能,已被廣泛應(yīng)用在航空、航天、液晶、分離膜、納米、微電子、激光、分離膜等領(lǐng)域。隨著人們對(duì)新型聚酰亞胺類高分子材料的研究與應(yīng)用,其單體的合成工藝也在不斷的更新。為了拓展溴代苯醚類化合物的合成和應(yīng)用研究,本文致力于設(shè)計(jì)合成新型溴代苯二醚化合物并對(duì)其表征。本實(shí)驗(yàn)以2,4,6-三溴間苯二酚為原料,設(shè)計(jì)并合成一種含苯環(huán)、溴官能團(tuán)、羧基和醚氧鍵的新型苯二醚羧酸衍生物。該化合物含有多個(gè)羧基,與氨基化合物在一定條件下縮聚合成聚酰亞胺,有望制備多功能型聚酰亞胺材料。實(shí)驗(yàn)第一部分是間苯二酚和溴素在階段升溫的條件下合成2,4,6-三溴間苯二酚,通過紅外光譜對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。第二部分是2,4,6-三溴間苯二酚與4-硝基鄰苯二甲腈發(fā)生親核反應(yīng),合成1,3-二(3,4-二腈基苯基)-2,4,6-三溴間苯二醚,通過改變反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、原料物質(zhì)的量之比等條件,優(yōu)化了其合成條件,并對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。第三部分是探索將1,3-二(3,4-二腈基苯基)-2,4,6-三溴間苯二醚水解為1,3-二(3,4-二羧基苯基)-2,4,6-三溴間苯二醚的條件,通過紅外光譜對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。
【關(guān)鍵詞】:溴代化合物 芳香羧酸 聚酰亞胺
【學(xué)位授予單位】:青海師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類號(hào)】:O633.2
【目錄】:
  • 摘要3-4
  • Abstract4-8
  • 第一章 前言8-29
  • 1.1 鹵代芳香化合物的研究現(xiàn)狀8-17
  • 1.1.1 阻燃劑的應(yīng)用8-11
  • 1.1.2 醫(yī)藥11-12
  • 1.1.3 生物學(xué)活性研究12-17
  • 1.2 苯醚類衍生物的研究狀況17-19
  • 1.3 羧酸類衍生物的研究19-28
  • 1.3.1 配位聚合物19-21
  • 1.3.1.1 配位聚合物的由來19-20
  • 1.3.1.2 配位聚合物的應(yīng)用20-21
  • 1.3.2 聚酰亞胺21-27
  • 1.3.2.1 聚酰亞胺21
  • 1.3.2.2 聚酰亞胺的合成方法21-23
  • 1.3.2.3 聚酰亞胺的應(yīng)用23-27
  • 1.3.3 其他27-28
  • 1.4 本論文的研究內(nèi)容及創(chuàng)新點(diǎn)28-29
  • 1.4.1 研究內(nèi)容28
  • 1.4.2 研究創(chuàng)新點(diǎn)28-29
  • 第二章 2,4,6-三溴間苯二酚的合成與表征29-34
  • 2.1 引言29-30
  • 2.2 實(shí)驗(yàn)藥品及實(shí)驗(yàn)儀器30-31
  • 2.2.1 實(shí)驗(yàn)藥品30
  • 2.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器30
  • 2.2.3 合成路線30-31
  • 2.2.4 合成步驟31
  • 2.3 產(chǎn)物結(jié)構(gòu)的表征31-33
  • 2.3.1 雙目顯微熔點(diǎn)儀測點(diǎn)熔點(diǎn)31-32
  • 2.3.2 紅外表征及圖譜分析(KBr壓片)32-33
  • 2.4 小結(jié)33-34
  • 第三章 1,3-二(3,4-二腈基苯基)-2,4,6-三溴間苯二醚的合成34-46
  • 3.1 引言34-35
  • 3.2 實(shí)驗(yàn)藥品及實(shí)驗(yàn)儀器35-36
  • 3.2.1 實(shí)驗(yàn)藥品35-36
  • 3.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器36
  • 3.3 合成路線36
  • 3.4 合成步驟36-37
  • 3.5 結(jié)果分析討論37-43
  • 3.5.1 催化劑的確定37-38
  • 3.5.2 反應(yīng)溶劑對(duì)產(chǎn)率的影響38
  • 3.5.3 溶劑用量對(duì)產(chǎn)率的影響38-39
  • 3.5.4 反應(yīng)物料比對(duì)產(chǎn)率的影響39-40
  • 3.5.5 催化劑用量對(duì)反應(yīng)產(chǎn)率的影響40-41
  • 3.5.6 反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)率的影響41-42
  • 3.5.7 反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)率的影響42-43
  • 3.6 產(chǎn)物表征43-45
  • 3.6.1 產(chǎn)物溶解性能測試及重結(jié)晶條件的選擇43-44
  • 3.6.2 雙目顯微熔點(diǎn)儀測點(diǎn)熔點(diǎn)44
  • 3.6.3 紅外表征及圖譜分析44-45
  • 3.7 小結(jié)45-46
  • 第四章 1,3-二(3,4-二腈基苯基)-2,4,6-三溴間苯二醚水解條件的研究46-59
  • 4.1 引言46
  • 4.2 試劑及試劑處理46-47
  • 4.2.1 實(shí)驗(yàn)藥品46-47
  • 4.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器47
  • 4.3 實(shí)驗(yàn)方法47-48
  • 4.4 實(shí)驗(yàn)步驟48-58
  • 4.4.1 硫酸水解48-49
  • 4.4.2 堿水解49
  • 4.4.3 結(jié)果與討論49-56
  • 4.4.3.1 不同濃度硫酸對(duì)水解反應(yīng)的影響(A1)49-50
  • 4.4.3.2 有機(jī)溶劑的影響(B1)50-51
  • 4.4.3.3 Na_2S對(duì)收率的影響(C1)51-52
  • 4.4.3.4 堿濃度對(duì)收率的影響(A2)52-53
  • 4.4.3.5 溫度對(duì)收率的影響(A2)53-54
  • 4.4.3.6 反應(yīng)時(shí)間對(duì)收率的影響(A2)54-55
  • 4.4.3.7 碘離子對(duì)水解反應(yīng)的影響(B2)55
  • 4.4.3.8 投料比對(duì)反應(yīng)的影響(B2)55-56
  • 4.4.4 產(chǎn)物的表征56-58
  • 4.4.4.1 產(chǎn)物溶解性能測試及重結(jié)晶條件的選擇56-57
  • 4.4.4.2 雙目顯微熔點(diǎn)儀測點(diǎn)熔點(diǎn)57
  • 4.4.4.3 紅外表征及圖譜分析(KBr壓片)57-58
  • 4.5 小結(jié)58-59
  • 第五章 總結(jié)59-60
  • 參考文獻(xiàn)60-66
  • 致謝66-67
  • 個(gè)人簡歷67-68
  • 攻讀學(xué)位期間發(fā)表的論文68


本文編號(hào):1007517

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