本文關(guān)鍵詞：食品中合成色素和工業(yè)染料的分析方法研究與應(yīng)用

  更多相關(guān)文章： 合成色素 工業(yè)染料 液質(zhì)聯(lián)用儀 HPLC 肉制品 糕點(diǎn)

【摘要】：目的食品安全成為人民群眾關(guān)心的焦點(diǎn)問(wèn)題。合成色素的超范圍和過(guò)量使用,工業(yè)染料的非法添加嚴(yán)重影響著消費(fèi)者的食品安全和身體健康。因此對(duì)食品中合成色素和工業(yè)染料的監(jiān)控和檢測(cè)尤為重要。一個(gè)檢測(cè)方法操作的復(fù)雜程度在一定程度上直接影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性,尤其對(duì)于基層檢測(cè)機(jī)構(gòu),一種簡(jiǎn)單可行的檢測(cè)方法更是保證檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性的關(guān)鍵。對(duì)于食品中非法添加的檢測(cè),則更應(yīng)該提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性。本研究旨在建立簡(jiǎn)便、靈敏、準(zhǔn)確的無(wú)色素面粉助沉淀-高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定糕點(diǎn)中的六種合成色素和超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定肉制品中多種合成色素和工業(yè)染料的兩種檢測(cè)方法,實(shí)驗(yàn)將分別對(duì)樣品的前處理和色譜、質(zhì)譜條件進(jìn)行優(yōu)化；并用建立的方法對(duì)德州市及其縣區(qū)的糕點(diǎn)以及熟肉制品進(jìn)行檢測(cè)分析,以了解食品中合成色素和工業(yè)染料的添加狀況。方法第一法,HPLC-DAD測(cè)定糕點(diǎn)中六種合成色素,樣品經(jīng)過(guò)聚酰胺粉吸附后,無(wú)色素淀粉助沉淀,離心后使固相和水相清晰分層,從而去除天然色素,并收集合成色素,收集液濃縮后,以含0.02mmoI/L乙酸銨水溶液和甲醇作為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫,經(jīng)C-18柱分離,保留時(shí)間定性,DAD特征波長(zhǎng)下,采用峰面積外標(biāo)法定量。第二法,LC-MS/MS測(cè)定肉制品中7種合成色素和10種工業(yè)染料,采用丙酮水溶液提取,冷凍離心除脂,超高效液相色譜分離,串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜同時(shí)測(cè)定7種合成色素及10種工業(yè)染料的方法。以含0.02mmol/L乙酸銨乙酸溶液和甲醇作為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫,充分分離17種色素。結(jié)果第一法,六種合成色素在0.500～50.0μg/ml范圍內(nèi)線(xiàn)性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)r_0.9998,檢出限0.035～0.060 mg/kg,樣品加標(biāo)回收率為81.0%～97.9%,日內(nèi)精密度為1.9%-8.4%,日間精密度為2.8%-8.3%。木實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,方法具有檢出限低、重現(xiàn)性好、精密度高、節(jié)省時(shí)間和試劑的特點(diǎn),適用于基層大批量糕點(diǎn)樣品中多種合成色素的測(cè)定。第二法,每種組分確定一個(gè)定量離子,兩個(gè)定性離子,定性準(zhǔn)確可靠。標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)在1.00-2001ag/L范圍(除日落黃10.0-200μg/L)線(xiàn)性良好,相關(guān)系數(shù)r0.99。本方法檢出限0.003mg/kg(除日落黃為0.03mg/kg,堿性橙21、堿性橙22、羅丹明B為0.0003mg/kg樣品加標(biāo)回收率在低(0.05mg/kg,除日落黃)、中(0.50mg/kg)高(2.0mg/kg)三個(gè)濃度,平均加標(biāo)回收率在83.6-99.3%,日內(nèi)精密度為2.6%-6.5%,日間精密度為2.6%-7.2%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明該方法定性準(zhǔn)確可靠、操作快速、簡(jiǎn)便,實(shí)驗(yàn)耗材少、節(jié)省試劑等優(yōu)點(diǎn),適合于肉制品中合成色素及工業(yè)染料的檢測(cè)。結(jié)論本文研究了樣品經(jīng)離心提取法后,HPLC-DAD測(cè)定糕點(diǎn)中合成色素,驗(yàn)證了前處理方法的可行性,優(yōu)化了液相色譜和檢測(cè)器的條件。同時(shí)采用LC-MS/MS肉質(zhì)品中17種合成色素和工業(yè)染料,檢測(cè)了丙酮水提取肉制品和低溫離心凈化前處理方法的可靠性,討論了質(zhì)譜噴針與錐孔的相對(duì)位置對(duì)于檢測(cè)結(jié)果的影響,并分析了本方法溶劑和基質(zhì)效應(yīng)。經(jīng)過(guò)實(shí)際樣品測(cè)定,結(jié)果顯示兩種方法均具有操作快速、準(zhǔn)確可靠、節(jié)省試劑的特點(diǎn),能滿(mǎn)足糕點(diǎn)中合成色素和肉制品中合成色素和工業(yè)染料的測(cè)定。
【關(guān)鍵詞】：合成色素 工業(yè)染料 液質(zhì)聯(lián)用儀 HPLC 肉制品 糕點(diǎn)
【學(xué)位授予單位】：山東大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類(lèi)號(hào)】：TS207.3;O657.63
【目錄】：

• 中文摘要10-12
• 英文摘要12-15
• 符號(hào)說(shuō)明15-16
• 前言16-28
• 1 研究背景16-24
• 2 二極管陣列檢測(cè)器(DAD)原理及特點(diǎn)24-25
• 3 超高效液相色譜串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜(LC-MS/MS)原理及特點(diǎn)25-26
• 4 課題研究的目的及意義26-28
• 第一部分 無(wú)色素面粉助沉淀-高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定糕點(diǎn)中的6種合成色素的方法與應(yīng)用28-37
• 1 材料與方法28-31
• 1.1 儀器設(shè)備28
• 1.2 試劑與配制28-29
• 1.3 標(biāo)準(zhǔn)品29
• 1.4 合成色素混合標(biāo)準(zhǔn)使用液29
• 1.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制29-30
• 1.6 色譜條件30
• 1.7 樣品處理30
• 1.8 準(zhǔn)確度與精密度實(shí)驗(yàn)30-31
• 1.9 方法的實(shí)際樣品測(cè)定31
• 2 結(jié)果31-34
• 2.1 色譜分離結(jié)果31-32
• 2.2 線(xiàn)性范圍與檢出限32-33
• 2.3 準(zhǔn)確度與精密度33-34
• 3 討論34-37
• 3.1 聚酰胺粉凈化34
• 3.2 無(wú)色素面粉的添加量34
• 3.3 提取樣品殘?jiān)娜芙?/span>34-35
• 3.4 離心機(jī)條件的選擇35
• 3.5 方法比較35
• 3.6 實(shí)驗(yàn)用時(shí)和試劑消耗35-36
• 3.7 方法的實(shí)際樣品測(cè)定36-37
• 第二部分 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定肉制品中17種合成色素和工業(yè)染料的方法研究與應(yīng)用37-58
• 1 材料與方法38-42
• 1.1 儀器38
• 1.2 試劑與配制38
• 1.3 標(biāo)準(zhǔn)品38-39
• 1.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制39
• 1.5 工作曲線(xiàn)的繪制39-40
• 1.6 色譜條件40
• 1.7 質(zhì)譜條件40-42
• 1.8 樣品處理42
• 1.9 準(zhǔn)確度與精密度實(shí)驗(yàn)42
• 1.10 方法的實(shí)際樣品測(cè)定42
• 2 結(jié)果42-50
• 2.1 色譜分離結(jié)果42-48
• 2.2 線(xiàn)性范圍和檢出限48
• 2.3 準(zhǔn)確度與精密度48-50
• 3 討論50-58
• 3.1 提取溶劑的選擇50-51
• 3.2 提取方式的選擇51
• 3.3 凈化條件的優(yōu)化51
• 3.4 色譜分離條件的選擇51-53
• 3.5 質(zhì)譜條件的選擇53-55
• 3.6 溶劑和基質(zhì)效應(yīng)分析55-56
• 3.7 方法比較56
• 3.8 實(shí)際樣品測(cè)定56-58
• 結(jié)論58-59
• 參考文獻(xiàn)59-64
• 致謝64-65
• 攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的論文目錄65-66
• 附錄66-67
• 學(xué)位論文評(píng)閱及答辯情況表67

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本文編號(hào)：1003535