發(fā)布時(shí)間：2017-09-17 10:28

  本文關(guān)鍵詞：食品和環(huán)境樣品中抗生素殘留快速分析方法的研究

  更多相關(guān)文章： 食品 環(huán)境樣品 抗生素 磁性分子印跡聚合物 在線分析

【摘要】：抗生素具有強(qiáng)力的抗菌殺毒作用,因此被廣泛應(yīng)用于治療和預(yù)防人或動(dòng)物的各類疾病。然而,抗生素的使用,可能會(huì)殘留在動(dòng)物源性食品中。長期食用含有抗生素殘留的食品,對人身體健康帶來危害,并且抗生素的使用也會(huì)隨著人或動(dòng)物的排泄而進(jìn)入到環(huán)境當(dāng)中,對環(huán)境,如水、土壤等造成污染。因此建立準(zhǔn)確、快速、靈敏的分析方法用于測定食品和環(huán)境樣品中抗生素的殘留是非常迫切和十分必要的。本文中我們探索和建立了蜂蜜和環(huán)境水樣品中抗生素殘留的快速檢測方法,具體工作如下:1、以環(huán)丙沙星為模板分子,甲基丙烯酸為功能單體,二甲基丙烯酸乙二醇酯為交聯(lián)劑,Fe3O4為磁性組分制備了對氟喹諾酮類抗生素具有選擇性吸附的磁性分子印跡聚合物。我們將此聚合物直接應(yīng)用到萃取和分離環(huán)境水樣品中的六種氟喹諾酮類抗生素,包括環(huán)丙沙星、恩諾沙星、洛美沙星、左氧氟沙星、氟羅沙星和司帕沙星。采用掃描電子顯微鏡、傅里葉變換紅外光譜儀和震動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)對合成的聚合物進(jìn)行了形貌和性能的表征。用Scatchard分析法對所合成的聚合物的吸附特性進(jìn)行了考察。經(jīng)實(shí)驗(yàn)優(yōu)化后,得到的最佳萃取條件為:采用100mg磁性聚合物萃取500m L環(huán)境水樣,萃取時(shí)間為7min;以6mL乙腈(每次3mL,淋洗2次)作為淋洗劑,3m L甲醇—醋酸(95:5,v/v)(每次1mL,洗脫三次,且每次超聲30s)作為洗脫劑。得到的洗脫液經(jīng)氮?dú)獯蹈珊?重新用1.0mL 20%甲醇水溶液定容,該方法的富集倍數(shù)可達(dá)500。之后采用液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜對六種氟喹諾酮類抗生素進(jìn)行分離和檢測。在最佳的實(shí)驗(yàn)條件下,得到該方法的線性范圍為20~2000ng/L,檢出限為3.2~6.2ng/L,日內(nèi)和日間精密度分別為2.5%~7.2%和3.6%~9.1%。在三個(gè)加標(biāo)濃度條件下(20、100 and 200ng/L),六種氟喹諾酮類抗生素的回收率為76%~94%,同時(shí)降低了液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法的基質(zhì)效應(yīng)。最后應(yīng)用該方法對不同的環(huán)境水樣,例如湖水、河水以及醫(yī)院入口和出口廢水中的六種氟喹諾酮類抗生素進(jìn)行了檢測。在醫(yī)院入口及出口廢水中發(fā)現(xiàn)了環(huán)丙沙星和氟羅沙星的存在,含量為26~87ng/L。2、建立了一種固相萃取與高效液相色譜在線聯(lián)用的技術(shù)用于測定蜂蜜中五種常見的四環(huán)素類抗生素,包括四環(huán)素、土霉素、金霉素、美他環(huán)素和多西環(huán)素。實(shí)驗(yàn)過程為:當(dāng)上樣時(shí),待測的樣品溶液通過固相萃取柱,五種四環(huán)素類抗生素被固定相吸附保留,廢液被排出。當(dāng)分析時(shí),通過轉(zhuǎn)動(dòng)六通閥,流動(dòng)相將吸附在固相萃取柱上的五種四環(huán)素類抗生素沖洗進(jìn)入分析色譜柱中進(jìn)行分離和檢測。在整個(gè)分析過程中,固相萃取柱所富集的全部待測分析物全部直接進(jìn)入高效液相色譜分離系統(tǒng),使該方法的萃取效率大大提高。我們也進(jìn)行了色譜分離條件的優(yōu)化,通過采用乙腈和0.8%的甲酸水溶液進(jìn)行梯度洗脫,10min內(nèi)就可以完成上述五種四環(huán)素類抗生素的完全分離。實(shí)驗(yàn)獲得的最佳萃取條件為:C18作為固相萃取柱的吸附劑,Na2EDTA-McIlvaine(pH=4.0)緩沖液為平衡溶劑,上樣和淋洗時(shí)間為3min。該方法測定五種四環(huán)素類藥物的線性范圍為50~1000ng/g,檢出限(LOD)為5~12ng/g。日內(nèi)和日間精密度(RSD)分別為3.4%~7.1%和3.2%~8.9%。在三個(gè)加標(biāo)濃度條件下(80、250和800ng/g),待測物的回收率為84±6%~121±4%。這一分析方法簡化了分析過程,節(jié)約了分析時(shí)間并降低了分析誤差,以及有機(jī)溶劑揮發(fā)帶來的環(huán)境污染。
【關(guān)鍵詞】：食品 環(huán)境樣品 抗生素 磁性分子印跡聚合物 在線分析
【學(xué)位授予單位】：吉林大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TS207.3;X830
【目錄】：

• 中文摘要4-6
• Abstract6-11
• 第一章 緒論11-18
• 1.1 食品和環(huán)境樣品中抗生素殘留的前處理方法11-12
• 1.2 抗生素殘留的檢測方法12-13
• 1.3 固相萃取法13-14
• 1.3.1 固相萃取法的原理13
• 1.3.2 固相萃取法的優(yōu)點(diǎn)13-14
• 1.3.3 固相萃取法與高效液相色譜儀的在線聯(lián)用14
• 1.4 分子印跡技術(shù)14-16
• 1.4.1 分子印跡聚合物的特點(diǎn)15
• 1.4.2 分子印跡聚合物的制備過程15-16
• 1.4.3 分子印跡技術(shù)的應(yīng)用16
• 1.5 磁性聚合物16-17
• 1.5.1 磁性聚合物簡介16
• 1.5.2 磁性分子印跡聚合物的制備和應(yīng)用16-17
• 1.6 本論文研究的意義和主要內(nèi)容17-18
• 第二章 制備磁性分子印跡聚合物并用于萃取環(huán)境水樣中的氟喹諾酮類抗生素18-35
• 2.1 引言18-19
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分19-23
• 2.2.1 試劑19-20
• 2.2.2 儀器20
• 2.2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置20
• 2.2.4 水樣20
• 2.2.5 Fe_3O_4磁流體的合成20
• 2.2.6 磁性分子印跡聚合物的制備20-21
• 2.2.7 磁性分子印跡聚合物（MMIP）的表征21
• 2.2.8 靜態(tài)吸附試驗(yàn)21
• 2.2.9 萃取過程21-22
• 2.2.10 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）分析22-23
• 2.3 結(jié)果與討論23-34
• 2.3.1 磁性分子印跡聚合物的表征23-25
• 2.3.2 吸附等溫線的測定及其Scatchard分析25-27
• 2.3.3 萃取條件的選擇27-28
• 2.3.4 基質(zhì)效應(yīng)的考察28-30
• 2.3.5 方法的驗(yàn)證30-32
• 2.3.6 環(huán)境水樣的分析32-34
• 2.4 小結(jié)34-35
• 第三章 固相萃取在線結(jié)合高效液相色譜測定蜂蜜中四環(huán)素類抗生素殘留的研究35-47
• 3.1 引言35-36
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分36-39
• 3.2.1 試劑36-37
• 3.2.2 儀器37
• 3.2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置37
• 3.2.4 蜂蜜樣品37
• 3.2.5 色譜條件37-38
• 3.2.6 分析過程38-39
• 3.3 結(jié)果與討論39-46
• 3.3.1 色譜條件的選擇39-40
• 3.3.2 固相萃取條件的選擇40-41
• 3.3.3 方法的驗(yàn)證41-43
• 3.3.4 實(shí)際樣品的分析43-46
• 3.4 小結(jié)46-47
• 第四章 結(jié)論47-48
• 參考文獻(xiàn)48-57
• 作者簡介及攻讀碩士期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文57-58
• 致謝58

【引證文獻(xiàn)】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前1條

1 廖輝;金晨;何玉琴;黃斌;趙艷紅;周彩虹;張凌;;槲皮素分子印跡聚合物的合成及表征[J];中草藥;2017年08期

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本文編號：868892