新型有機多孔材料固相萃取分離分析水中痕量極性有機污染物
發(fā)布時間:2020-12-25 09:06
眾所周知,在環(huán)境水體中除了無機污染物,有機污染物的含量相對來說更高。而且有機污染物毒性比較大,對人類身體健康有極大的危害,它會減少水中的溶解氧,從而影響生態(tài)系統(tǒng)的平衡。苯氧羧酸類除草劑和苯酚類污染物是兩類典型的有機污染物。這兩類極性有機化合物均極易溶解于水體中,因此將其從環(huán)境水體中高效分離、富集是很困難的。本文通過利用分散固相萃取、磁固相萃取兩種前處理方式分析檢測了環(huán)境中兩類重要的極性有機污染物。同時,詳細優(yōu)化了影響固相萃取過程中的實驗因素。此外,還研究了共軛微孔聚合物、共價有機骨架材料分別對苯氧羧酸類除草劑、苯酚污染物的萃取機理。苯氧基羧酸類除草劑因其價格低廉、使用效果較好等原因廣泛使用于作物田和樹林中。實現環(huán)境中苯氧羧酸類除草劑殘留的快速監(jiān)測具有十分重要的意義。由于苯氧羧酸類除草劑極性較大,當前實現高效富集環(huán)境中的極性苯氧基羧酸類除草劑仍然是一個較大的挑戰(zhàn)。聚亞苯基共軛微孔聚合物是一種特殊的聚合物材料,這類聚合物含有大量的極性基團且比表面積較大,這對于吸附環(huán)境樣品中的痕量苯氧羧酸類除草劑殘留是非常有利的。在本論文第二章中討論的這項工作開發(fā)了一種新方法,即使用聚亞苯基共軛微孔聚合物作...
【文章來源】:齊魯工業(yè)大學山東省
【文章頁數】:67 頁
【學位級別】:碩士
【部分圖文】:
(1)共價有機骨架材料的2D結構單體圖(2)COF-300的3D結構圖
(benzene-1,4- diboronic acid ,簡稱 BDBA)(63.1mg,0.381mmol)溶解在-二甲基二酰胺(N,NDimethylformamide ,簡稱 DMF)(12ml)中,繼續(xù)快速 K2CO3水溶液(1.0M,1.0ml)和四(三苯基膦)鈀(tetrakis(triphenylphosphlladium(0),簡稱 [Pd(PPh3)4])(12.0mg,10.4μmol)(用作催化劑)后脫氣三次。然后,在氮氣保護并避光的條件下 90°攪拌加熱反應 20 小時,形成灰體。最后在室溫下冷卻,通過離心將材料用水和甲醇洗滌兩次,以除去過量應物和催化劑,置于 70℃的烘箱中,干燥 24 小時,得到灰色粉末。2.5 分散固相萃取操作過程將合成的 PP-CMPs(40mg)加入到含有 25mL 水樣品溶液的離心管中。然用 QB-600 高速振蕩混合器以 1800r min-1搖動樣品 30 分鐘后,通過離心的方離水樣和 PP-CMPs 材料。用 6mL 0.5%乙酸-乙腈(HAc-ACN)分為兩次(3)洗脫 PP-CMPs 的 5 種苯氧羧酸類除草劑。收集解析液,然后用溫和的 N輕輕吹掃。最后,將富集的目標分析物通過乙腈(250 μL)復溶在進樣瓶中取 5μL 進入 LC-MS/MS 分析檢測。實驗流程圖如圖 2.1。
實驗流程圖如圖 2.1。圖 2.1 PP-CMPs 分散固相萃取苯氧羧酸類除草劑過程圖2.2.6 實際水樣的來源及預處理方法本研究中,選擇自來水,泉水和池塘水作為實際的環(huán)境樣品,以分析和驗證
【參考文獻】:
期刊論文
[1]水監(jiān)測中有機污染物的檢測技術應用[J]. 劉柯. 資源節(jié)約與環(huán)保. 2016(11)
[2]共價有機多孔聚合物合成新策略[J]. 周寶龍,陳龍. 化學學報. 2015(06)
[3]水環(huán)境中弱極性痕量有機污染物采集富集裝置的研究與開發(fā)[J]. 林艷霞,盛守祥,陸勇,吳昌敏,彭娟. 安徽農業(yè)科學. 2014(14)
[4]以單壁碳納米管為涂層的固相微萃取纖維在水中苯氧基羧酸類除草劑測定中的應用[J]. 林宏立,馬曉霞,李權龍,關雄. 分析化學. 2013(11)
[5]磁性固相萃取在檢測分析中的應用研究進展[J]. 吳科盛,許恒毅,郭亮,梁語嫣,熊勇華. 食品科學. 2011(23)
[6]氣相色譜法同時測定玉米和土壤中乙草胺和2,4-滴丁酯殘留[J]. 李瑞娟,張曉梅,于建壘,宋國春,辛志梅. 現代農藥. 2011(02)
[7]QuEChERS在食品中農藥多殘留檢測的應用研究進展[J]. 劉亞偉,董一威,孫寶利,范中南,白薇,王亞男,黃金麗,汪群杰. 食品科學. 2009(09)
[8]固相分散萃取與氣相色譜-負化學離子源質譜聯用法測定食品中三唑醇的殘留量[J]. 沈偉健,林宏,趙增運,丁濤,徐錦忠,沈崇鈺. 色譜. 2008(04)
[9]硝基修飾的超高交聯樹脂對酚類化合物的吸附研究[J]. 王津南,李愛民,周友冬,張全興. 環(huán)境污染與防治. 2008(05)
[10]用于白天自適應光學的波前探測方法分析[J]. 李超宏,鮮浩,姜文漢,饒長輝. 物理學報. 2007(07)
本文編號:2937352
【文章來源】:齊魯工業(yè)大學山東省
【文章頁數】:67 頁
【學位級別】:碩士
【部分圖文】:
(1)共價有機骨架材料的2D結構單體圖(2)COF-300的3D結構圖
(benzene-1,4- diboronic acid ,簡稱 BDBA)(63.1mg,0.381mmol)溶解在-二甲基二酰胺(N,NDimethylformamide ,簡稱 DMF)(12ml)中,繼續(xù)快速 K2CO3水溶液(1.0M,1.0ml)和四(三苯基膦)鈀(tetrakis(triphenylphosphlladium(0),簡稱 [Pd(PPh3)4])(12.0mg,10.4μmol)(用作催化劑)后脫氣三次。然后,在氮氣保護并避光的條件下 90°攪拌加熱反應 20 小時,形成灰體。最后在室溫下冷卻,通過離心將材料用水和甲醇洗滌兩次,以除去過量應物和催化劑,置于 70℃的烘箱中,干燥 24 小時,得到灰色粉末。2.5 分散固相萃取操作過程將合成的 PP-CMPs(40mg)加入到含有 25mL 水樣品溶液的離心管中。然用 QB-600 高速振蕩混合器以 1800r min-1搖動樣品 30 分鐘后,通過離心的方離水樣和 PP-CMPs 材料。用 6mL 0.5%乙酸-乙腈(HAc-ACN)分為兩次(3)洗脫 PP-CMPs 的 5 種苯氧羧酸類除草劑。收集解析液,然后用溫和的 N輕輕吹掃。最后,將富集的目標分析物通過乙腈(250 μL)復溶在進樣瓶中取 5μL 進入 LC-MS/MS 分析檢測。實驗流程圖如圖 2.1。
實驗流程圖如圖 2.1。圖 2.1 PP-CMPs 分散固相萃取苯氧羧酸類除草劑過程圖2.2.6 實際水樣的來源及預處理方法本研究中,選擇自來水,泉水和池塘水作為實際的環(huán)境樣品,以分析和驗證
【參考文獻】:
期刊論文
[1]水監(jiān)測中有機污染物的檢測技術應用[J]. 劉柯. 資源節(jié)約與環(huán)保. 2016(11)
[2]共價有機多孔聚合物合成新策略[J]. 周寶龍,陳龍. 化學學報. 2015(06)
[3]水環(huán)境中弱極性痕量有機污染物采集富集裝置的研究與開發(fā)[J]. 林艷霞,盛守祥,陸勇,吳昌敏,彭娟. 安徽農業(yè)科學. 2014(14)
[4]以單壁碳納米管為涂層的固相微萃取纖維在水中苯氧基羧酸類除草劑測定中的應用[J]. 林宏立,馬曉霞,李權龍,關雄. 分析化學. 2013(11)
[5]磁性固相萃取在檢測分析中的應用研究進展[J]. 吳科盛,許恒毅,郭亮,梁語嫣,熊勇華. 食品科學. 2011(23)
[6]氣相色譜法同時測定玉米和土壤中乙草胺和2,4-滴丁酯殘留[J]. 李瑞娟,張曉梅,于建壘,宋國春,辛志梅. 現代農藥. 2011(02)
[7]QuEChERS在食品中農藥多殘留檢測的應用研究進展[J]. 劉亞偉,董一威,孫寶利,范中南,白薇,王亞男,黃金麗,汪群杰. 食品科學. 2009(09)
[8]固相分散萃取與氣相色譜-負化學離子源質譜聯用法測定食品中三唑醇的殘留量[J]. 沈偉健,林宏,趙增運,丁濤,徐錦忠,沈崇鈺. 色譜. 2008(04)
[9]硝基修飾的超高交聯樹脂對酚類化合物的吸附研究[J]. 王津南,李愛民,周友冬,張全興. 環(huán)境污染與防治. 2008(05)
[10]用于白天自適應光學的波前探測方法分析[J]. 李超宏,鮮浩,姜文漢,饒長輝. 物理學報. 2007(07)
本文編號:2937352
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