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新型有機(jī)多孔材料固相萃取分離分析水中痕量極性有機(jī)污染物

發(fā)布時(shí)間:2020-12-25 09:06
  眾所周知,在環(huán)境水體中除了無機(jī)污染物,有機(jī)污染物的含量相對(duì)來說更高。而且有機(jī)污染物毒性比較大,對(duì)人類身體健康有極大的危害,它會(huì)減少水中的溶解氧,從而影響生態(tài)系統(tǒng)的平衡。苯氧羧酸類除草劑和苯酚類污染物是兩類典型的有機(jī)污染物。這兩類極性有機(jī)化合物均極易溶解于水體中,因此將其從環(huán)境水體中高效分離、富集是很困難的。本文通過利用分散固相萃取、磁固相萃取兩種前處理方式分析檢測(cè)了環(huán)境中兩類重要的極性有機(jī)污染物。同時(shí),詳細(xì)優(yōu)化了影響固相萃取過程中的實(shí)驗(yàn)因素。此外,還研究了共軛微孔聚合物、共價(jià)有機(jī)骨架材料分別對(duì)苯氧羧酸類除草劑、苯酚污染物的萃取機(jī)理。苯氧基羧酸類除草劑因其價(jià)格低廉、使用效果較好等原因廣泛使用于作物田和樹林中。實(shí)現(xiàn)環(huán)境中苯氧羧酸類除草劑殘留的快速監(jiān)測(cè)具有十分重要的意義。由于苯氧羧酸類除草劑極性較大,當(dāng)前實(shí)現(xiàn)高效富集環(huán)境中的極性苯氧基羧酸類除草劑仍然是一個(gè)較大的挑戰(zhàn)。聚亞苯基共軛微孔聚合物是一種特殊的聚合物材料,這類聚合物含有大量的極性基團(tuán)且比表面積較大,這對(duì)于吸附環(huán)境樣品中的痕量苯氧羧酸類除草劑殘留是非常有利的。在本論文第二章中討論的這項(xiàng)工作開發(fā)了一種新方法,即使用聚亞苯基共軛微孔聚合物作... 

【文章來源】:齊魯工業(yè)大學(xué)山東省

【文章頁數(shù)】:67 頁

【學(xué)位級(jí)別】:碩士

【部分圖文】:

新型有機(jī)多孔材料固相萃取分離分析水中痕量極性有機(jī)污染物


(1)共價(jià)有機(jī)骨架材料的2D結(jié)構(gòu)單體圖(2)COF-300的3D結(jié)構(gòu)圖

過程圖,固相萃取,除草劑,過程圖


(benzene-1,4- diboronic acid ,簡(jiǎn)稱 BDBA)(63.1mg,0.381mmol)溶解在-二甲基二酰胺(N,NDimethylformamide ,簡(jiǎn)稱 DMF)(12ml)中,繼續(xù)快速 K2CO3水溶液(1.0M,1.0ml)和四(三苯基膦)鈀(tetrakis(triphenylphosphlladium(0),簡(jiǎn)稱 [Pd(PPh3)4])(12.0mg,10.4μmol)(用作催化劑)后脫氣三次。然后,在氮?dú)獗Wo(hù)并避光的條件下 90°攪拌加熱反應(yīng) 20 小時(shí),形成灰體。最后在室溫下冷卻,通過離心將材料用水和甲醇洗滌兩次,以除去過量應(yīng)物和催化劑,置于 70℃的烘箱中,干燥 24 小時(shí),得到灰色粉末。2.5 分散固相萃取操作過程將合成的 PP-CMPs(40mg)加入到含有 25mL 水樣品溶液的離心管中。然用 QB-600 高速振蕩混合器以 1800r min-1搖動(dòng)樣品 30 分鐘后,通過離心的方離水樣和 PP-CMPs 材料。用 6mL 0.5%乙酸-乙腈(HAc-ACN)分為兩次(3)洗脫 PP-CMPs 的 5 種苯氧羧酸類除草劑。收集解析液,然后用溫和的 N輕輕吹掃。最后,將富集的目標(biāo)分析物通過乙腈(250 μL)復(fù)溶在進(jìn)樣瓶中取 5μL 進(jìn)入 LC-MS/MS 分析檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)流程圖如圖 2.1。

過程圖,傅里葉紅外光譜,脫附吸附,環(huán)境樣品


實(shí)驗(yàn)流程圖如圖 2.1。圖 2.1 PP-CMPs 分散固相萃取苯氧羧酸類除草劑過程圖2.2.6 實(shí)際水樣的來源及預(yù)處理方法本研究中,選擇自來水,泉水和池塘水作為實(shí)際的環(huán)境樣品,以分析和驗(yàn)證

【參考文獻(xiàn)】:
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本文編號(hào):2937352

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