本課題通過水熱法與陰離子交換法制備得到了植酸根插層的類水滑石(Phytate-LDH)和十二烷基磺酸根插層的類水滑石(DSO-LDH)。將它們分別應用于水溶液中金屬離子的富集與呋喃的分離,通過改變接觸時間、污染物初始濃度、類水滑石投放量、pH值、溫度等實驗條件,探究其對污染物分離富集的影響。使用X射線粉末衍射儀、紅外光譜儀、掃描電子顯微鏡等儀器表征類水滑石在分離富集前后的形貌,并探究其分離富集機理,通過電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀和高效液相色譜分別測量水溶液中金屬離子與呋喃的濃度。Phytate-LDH對許多金屬離子都有很強的絡合能力,并且可以被用來選擇性富集混合離子溶液中的特定金屬離子,例如鉛、鈷、鐠、鈰離子。Phytate-LDH對上述四種金屬離子都有很強的富集性能,在較低金屬離子濃度下(低于10mg/L)富集率均在97%以上,對于劇毒的Pb2+更是能接近100%,即使在較高的Pb2+濃度下(100mg/L),富集率也能維持在很高水平(99.87%)。當以上四種金屬離子同時存在于溶液中時,這種材料的選擇性富集順序為Pb2+》Pr3+≈Ce3+Co2+;在Pr3+、Ce3+、Co2+的混合溶液中,選擇性富集順序為Pr3+≈ Ce3+》Co2+;在Pr3+、Co2+和Ce3+、Co2+的混合溶液中,選擇性富集順序分別為Pr3+》Co2+和Ce3+》Co2+。這是由于不同金屬離子與植酸根絡合反應時的結合能不同導致的。此外,Phytate-LDH在較寬的pH和溫度范圍內(nèi)都能保持較好的選擇性富集能力。因此Phytate-LDH在富集提純Pb2+、Co2+、Pr3+、Ce3+領域有很高良好的應用前景。DSO-LDH對呋喃在較寬的pH值范圍內(nèi)都有很強的吸附增溶能力,分離容量可以達到413.4 mg/g。當呋喃初始濃度為100 mg/L時,經(jīng)過分離后溶液中殘留的呋喃濃度只有4.16 mg\L,低于中國的最低污水排放標準,當呋喃初始濃度為5 mg/L時,溶液中殘留的呋喃濃度甚至難以被HPLC檢測到。這主要是由于類水滑石插層有機改性后,呋喃更容易溶于類水滑石層間的三維疏水相。分離過程的動力學模型和熱力學模型分別符合準二級動力學模型和線性模型。分離后類水滑石層間的呋喃可以通過丙酮萃取出來,而且DSO-LDH在循環(huán)使用10次后依然能保持很高的吸附增溶能力。綜上所述,DSO-LDH是一種能綠色高效分離回收呋喃的吸附材料。
【學位單位】：北京化工大學
【學位級別】：碩士
【學位年份】：2018
【中圖分類】：O652;X832
【部分圖文】：

ＤＨ?與?Ｐｈｙｔａｔｅ－ＬＤＨ?的結構表征??是上述實驗制備得到的Ｎ０３－ＬＤＨ?（ａ）和Ｐｈｙｔａｔｅ－ＬＤＨ?（ｂ）的出兩種產(chǎn)品都顯示出了良好的類水滑石特征峰，無其它雜峰高規(guī)整度。相對于插層后的類水滑石，未插層的類水滑石）和（１１０）峰，這主要是因為在陰離子交換過程中的劇烈攪拌會破壞，但這不會改變類水滑石整體的片狀結構。兩種類水滑顯的出峰，表明整個實驗過程規(guī)避了（：０３２＿的干擾；而且相ｈｙｔａｔｅ－ＬＤＨ的（００３）、（００６）峰向小角度有明顯的偏移，從１０．０酸成功插入到了類水滑石層間，增大了類水滑石的層板間距，間距為０．８８?ｎｍ，Ｐｈｙｔａｔｅ－ＬＤＨ的層板間距為１．２４?ｎｍ。??

圖?２－１?Ｎ０３－ＬＤＨ?（ａ）和?Ｐｈｙｔａｔｅ－ＬＤＨ?（ｂ）的?ＸＲＤ?譜圖??Ｆｉｇ．?２－１?ＸＲＤ?ｐａｔｔｅｒｎｓ?ｏｆ?ＮＯ３－ＬＤＨ?（ａ）?ａｎｄ?Ｐｈｙｔａｔｅ－ＬＤＨ?（ｂ）??傅里葉變換紅外光譜儀主要用于分析插層前后ＬＤＨ的層間陰離子種類，圖２－２是??Ｎ０３－ＬＤＨ（ａ）、Ｐｈｙｔａｔｅ－ＬＤＨ（ｂ）和植酸鈉（ｃ）的紅外光譜圖。從圖中可以看出，Ｎ０３－??ＬＤＨ和Ｐｈｙｔａｔｅ－ＬＤＨ都是典型的類水滑石化合物，在波數(shù)為３５００?ｃｉｒｆ１左右的寬譜帶??是類水滑石層間羥基和水分子中氫鍵的伸縮振動峰，且兩者在１３５０?ｃｍ－１處都沒有明??顯的特征峰，表明類水滑石層間沒有Ｃ０３２？。插層前Ｎ０３－ＬＤＨ在１３８２－］３８５?ｃｍ－１處的??尖峰是Ｎ０３＿基團中Ｎ＝０的伸縮振動峰［６４】，而從插層后Ｐｈｙｔａｔｅ－ＬＤＨ在同一位置峰的??強度減弱表明了硝酸根離子的減少，這是因為Ｐｈｙｔａｔｅ進入ＬＤＨ層間交換出了?ＮＣＶ。??同時通過對比三個紅外光譜，插層后類水滑石出現(xiàn)了植酸鹽的特征峰，在１１２６?ｃｍ－１和??９７８?ｃｍ－１附近顯示出了?Ｐ＝０和－Ｐ０３基團的特征峰

??從圖２－３?（Ｃ）、（Ｄ）中也可以看出磷元素均勻的分布在了插層后的類水滑石層間，這進??一步證明含有磷酸根的植酸鹽被均勻的插入到了類水滑石的層間。將兩種類水滑石溶??于鹽酸中，通過ＩＣＰｓ分析其中各種離子的濃度可以得到ＮＣＶＬＤＨ與Ｐｈｙｔａｔｅ－ＬＤＨ的??化學結構式分別為：［Ｍｇ〇．６９Ａｌ〇．３ｉ（〇Ｈ）２］（Ｎ０３）〇．３ｒｍＨ２０?與??［Ｍｇ０．６９Ａｌ０．３１（ＯＨ）２］（ｐｈｙｔａｔｅＮａ６）０．０５（ＮＯ３）０．０丨?＿ｍＨ２０，植酸鈉脫去了?６?個鈉離子，攜帶著??６個負電荷進入到了類水滑石層間。??ｔｉｅ＊?ｉＵｆ?＞ｘｏｅＫ？＇?ｆｍｔ?ｔｔｔｆｉｔ?｜?ｔｉ．＾－?ｔｅｒ．ａｔＡｔ?＊？＊？?ｘｙ．？＊?！??圖２－３Ｎ０３－ＬＤＨ（Ａ）、Ｐｈｙｔａｔｅ－ＬＤＨ（Ｂ）的掃描電鏡圖以及Ｐｈｙｔａｔｅ－ＬＤＨ中磷元素的分布情況??（Ｃ）、（Ｄ）??Ｆｉｇ．?２－３?Ｔｈｅ?ＳＥＭ?ｉｍａｇｅｓ?ｏｆ?ＮＯ３－ＬＤＨ?（Ａ）?ａｎｄ?ｐｈｙｔａｔｅ－ＬＤＨ?（Ｂ），?ａｎｄ?ｔｈｅ?ＥＤＳ?ｅｌｅｍｅｎｔａｌ?ｍａｐｐｉｎｇ??ｉｍａｇｅｓ?ｆｏｒ?ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ?ｏｎ?ｐｌｉｙｔａｔｅ－ＬＤＨ?（Ｃ）、（Ｄ）??２．３．２接觸時間對ＮＯ３－ＬＤＨ和Ｐｈｙｔａｔｅ－ＬＤＨ富集金屬離子性能的影響??圖２－４是ＮＣＶＬＤＨ與Ｐｈｙｔａｔｅ－ＬＤＨ對四種金屬離子富集百分比隨接觸時間變化??的曲線，從圖中可以看出兩種類水滑石都在４小時左右即達到吸附平衡，其中改性類??水滑石在１小時左右即可對四種金屬離子達到５０－６０％的富集率，最終對Ｐｂ２＋的富集??效果達到了超高的９９．８７％
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本文編號：2891158