本文以超細粉為研究對象,提出了一種簡單、可持續(xù)的工藝回收超細粉中的稀土和鐵。這對于稀土資源的綜合利用和可持續(xù)發(fā)展具有非常重要的意義。本文首先利用超細粉中的稀土氫氧化物和氧化鐵磁化率的差異,采用直接磁選的方式對兩者進行分離。但兩者界面結合十分緊密,無法進行分離或富集。將超細粉中的氧化鐵分別在1100、1200、1300、1400℃四個溫度下進行還原,通過XRD分析發(fā)現(xiàn)超細粉中的稀土氫氧化物轉化為稀土氧化物,氧化鐵還原為金屬鐵,但是二者依然不能實現(xiàn)較好地分離。通過SEM觀察發(fā)現(xiàn)稀土氧化物和鐵之間的界面結合仍然十分緊密。因此我們認為通過磁選分離的方式對超細粉中的稀土和鐵進行分離或富集是比較困難的。本文采用了濕法和電沉積的技術來回收超細粉中的稀土和鐵。該工藝利用氫氟酸對超細粉中稀土氫氧化物和氧化鐵的選擇性反應,僅需通過一步反應就可以將超細粉中的稀土和鐵進行快速分離。氫氟酸將稀土氫氧化物轉化為稀土氟化物沉淀,將氧化鐵溶于氫氟酸溶液中,從而實現(xiàn)了兩者的分離。稀土的回收率達到了99.89%。浸出液中的鐵通過電沉積的方式回收,通過熱力學軟件分析pH對鐵還原的影響。通過控制浸出液的pH可以在陰極得到不同的還原產(chǎn)物,當pH為2.3和2.89時,得到的陰極產(chǎn)物分別為枝晶狀的納米FeF_2和球狀的納米鐵。通過循環(huán)伏安法、計時電位法和開路計時電位法研究了Fe(III)離子轉化成金屬鐵的還原反應,判斷出該還原反應為準可逆反應,且該過程受擴散控制。建立了擴散系數(shù)與溫度的關系lnD=-9.84-1805.43/T。計算出了擴散活化能E_a=15.01 kJ mol~(-1)。建立了Fe-Pt金屬間化合物形成的吉布斯能與溫度的關系ΔG=-487.53+0.936T。通過電沉積處理的氫氟酸溶液仍然可以用來繼續(xù)浸出超細粉廢料,實現(xiàn)了氫氟酸溶液的可持續(xù)利用。該方法不僅實現(xiàn)了超細粉中稀土的快速回收,也實現(xiàn)了浸出液中鐵的回收,整個過程沒有廢棄物和污染物的排放,實現(xiàn)了資源循環(huán)利用和零廢排放的目的。
【學位單位】：內蒙古科技大學
【學位級別】：碩士
【學位年份】：2019
【中圖分類】：TF845;TF5;X705
【部分圖文】：

3.2 直接磁選法為了探究超細粉的微觀形貌以及超細粉中稀土元素和鐵元素的分布狀態(tài)，通過 BSE和EDS 對超細粉進行了觀察。圖3.1 為超細粉的BSE照片和對應的Fe、Nd和O元素的面分布能譜圖。圖3.1 超細粉BSE 照片（a）以及對應的Fe（b）、Nd（c）和O（d）元素的面分布能譜圖

3和Fe。圖3.2 超細粉磁選分離后磁性樣品（a）與非（弱）磁性樣品（b）的XRD 譜圖從圖 3.2（b）中可以看出超細粉的非（弱）磁性樣品中主要有 Nd(OH)3、Fe2O3和極少量的 Fe，與磁性樣品中的成分大致相同，只是 Fe 的含量大幅減少。由此看來，通過直接磁選的方式并沒有將 Nd(OH)3和Fe2O3有效分離。對超細粉磁性樣品和非（弱）磁性樣品進行 BSE 和 EDS 分析，磁性樣品 BSE 和EDS 如圖 3.3 所示。從圖中可以看出 Fe 和 Nd 兩相界面結合緊密，沒有明顯的分界線，在Fe 元素聚集的區(qū)域也可以發(fā)現(xiàn)Nd 元素。

內蒙古科技大學碩士學位論文-22-圖3.3 超細粉磁性樣品背散射掃描電子顯微鏡照片以及對應的Fe（b）、Nd（c）和O（d）元素的面分布能譜圖圖3.4 超細粉非（弱）磁性樣品背散射掃描電子顯微鏡照片以及對應的Fe（b）、Nd（c）和O（d）元素的面分布能譜圖非（弱）磁性樣品 BSE 和 EDS 如圖 3.4 所示。從圖中可以看出 Fe 元素的分布區(qū)域同樣存在著大量的 Nd 元素，而且各元素之間并無明顯的分界線，與磁選后磁性成分的
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本文編號：2890405