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液液萃取-程序升溫大體積進(jìn)樣-氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定地表水中25種痕量有機(jī)氯農(nóng)藥

發(fā)布時(shí)間:2020-11-09 13:31
   建立了液液萃取-程序升溫大體積進(jìn)樣-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析地表水中25種有機(jī)氯農(nóng)藥(OCPs)的方法。樣品由正己烷溶液萃取氮吹儀濃縮后,經(jīng)HP-5 ms色譜柱分離,在柱流速1.2 mL/min條件下電子轟擊電離源多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式進(jìn)行檢測,內(nèi)標(biāo)法定量。結(jié)果表明,取樣量為250 mL時(shí),25種OCPs方法檢出限范圍為0.32~1.34 ng/L,校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)范圍在0.9990~0.9999之間,各組份質(zhì)量濃度在0~50.0μg/L線性范圍內(nèi)線性良好。低中高3組加標(biāo)實(shí)際樣品25種OCPs和2種替代物測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.5%~13%,加標(biāo)回收率為74.0%~103%。方法能夠滿足地表水中有機(jī)氯的檢測要求。
【部分圖文】:

色譜圖,色譜圖,化合物,模式


分別用適用于OCPs分析的HP-5 ms(60 m×0.25 mm×0.25μm)和DB-1701(30 m×0.25 mm×0.25μm)的兩種不同極性柱子進(jìn)行分析,兩種柱子均能對25種OCPs實(shí)現(xiàn)有效分離,但60 m長的HP-5 ms對碎片離子峰基本相同的同系物α-Chlordan與γ-Chlordan的分離效果更好。為此,選用HP-5 ms(60 m×0.25 mm×0.25μm)進(jìn)行分析,如圖1,各組份間彼此分離良好,互不干擾。2.1.3 質(zhì)譜條件的優(yōu)化
【相似文獻(xiàn)】

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本文編號(hào):2876504

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