隨著工業(yè)的迅速發(fā)展,水污染問題已經(jīng)得到人們的廣泛關(guān)注,其中一種主要的污染物來自于有機(jī)染料,由于染料的高毒性,難降解及致癌性能夠?qū)θ藗兩眢w健康帶來嚴(yán)重危害。近年來,污水處理的方法主要包括物理法(吸附法)、化學(xué)法以及生物降解法。然而,在這些處理技術(shù)中,吸附法由于其高效、經(jīng)濟(jì)、環(huán)境友好的優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用于染料污水治理過程中。目前,被廣泛應(yīng)用的吸附材料主要包括活性炭、LDH、沸石分子篩和一些無機(jī)材料等。其中,水滑石由于其獨(dú)特的層間結(jié)構(gòu),能夠高效迅速的吸附水體中的陰離子染料,如剛果紅(CR).本研究中,成功制備出一系列LDH功能材料,并將其應(yīng)用于水體中染料的去除。主要研究內(nèi)容如下:(1)以CaCl_2·2H_2O、Mg(NO_3)_2·6H_2O、Al(NO_3)_3·9H_2O為原料,采用共沉淀法制備了系列鎂/鈣比可調(diào)的CaMgAl-層狀雙氫氧化物(LDH)。對合成的CaMgAl-LDH樣品的性能進(jìn)行了表征,結(jié)果表明,在陰離子NO_3~-和Cl~?共存的溶液中,NO_3~-比Cl~?優(yōu)先進(jìn)入層間,且層間NO_3~-導(dǎo)致層間距明顯增大,形成的CaMgAl-LDH產(chǎn)物具有良好的熱穩(wěn)定性。以剛果紅(CR)為模擬污染物,研究了CaMgAl-LDH對水溶液中陰離子染料的吸附性能,結(jié)果表明,CaMgAl-LDH對CR的吸附行為符合準(zhǔn)二級動力學(xué)方程,其等溫吸附曲線符合Langmuir方程,對吸附過程Gibbs自由能(ΔG~0)、熵(ΔS~0)以及焓(ΔH~0)的計算證明對CR的吸附是自發(fā)的吸熱反應(yīng)。CaMgAl-LDH對CR具有優(yōu)良的吸附性能,其中Ca_8Mg_2Al_5-LDH對CR的吸附效果最好,最大吸附容量為115.5 mg/g,表明制備的CaMgAl-LDH是一種具有良好應(yīng)用前景的陰離子染料吸附材料。(2)在碳量子點(diǎn)存在下,采用水熱法合成了層狀中空鎂鋁層狀雙氫氧化物微球(HHMs)。采用XRD、SEM、TEM、FT-IR和TG-DTG等手段對制備的樣品進(jìn)行了形貌和結(jié)構(gòu)表征。詳細(xì)研究了HHMs的生長過程,提出了HHMs分級形成的Ostwald生長機(jī)制。研究了HHMs對剛果紅(CR)的吸附等溫線和吸附動力學(xué)。結(jié)果表明,朗繆爾模型擬合效果最好,最大吸附容量達(dá)到209.6 mg/g。吸附動力學(xué)數(shù)據(jù)遵循二階動力學(xué)模型。熱力學(xué)參數(shù)ΔG~0、ΔH~0和ΔS~0表明,HHMs對CR的吸附過程是吸熱自發(fā)的。制備的HHMs可作為一種潛在的陰離子染料廢水處理吸附劑。(3)通過對吸附過陰離子染料CR的MgAl-LDH回收進(jìn)行資源化利用,將其作為一種新型陽離子染料吸附材料,探討其對水體中陽離子染料MB的去除。研究表明,所得材料對MB展現(xiàn)出優(yōu)異的吸附性能。將吸附過MB后的材料進(jìn)行干燥回收,還可重復(fù)吸附水體中的CR,且具有良好的吸附效果。此外,我們探究了材料對CR和MB的循環(huán)吸附性能。結(jié)果表明,所制備材料在經(jīng)過4次間歇吸附循環(huán)后仍具有良好的吸附性能,對染料的去處率仍能達(dá)到80%以上。(4)以LDH為造孔劑合成一系列碳材料,并將其應(yīng)用于水體中有機(jī)染料亞甲基藍(lán)(MB)的吸附去除。研究表明,LDH不僅使材料的孔徑增大,而且增加了其活性比表面,比表面積約為1342.93 m2/g。實驗探究了在不同制備條件下制備的材料對MB吸附性能的影響。結(jié)果表明,在惰性氣氛的煅燒壞境中,LDH添加量為1.5mmol,Mg/Al比例為2:1時,煅燒溫度為800 ~oC時,制備所得材料對MB的吸附性能最好。LDH添加量和煅燒溫度與材料對MB的吸附性能成正比。
【學(xué)位單位】：安徽工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位年份】：2019
【中圖分類】：X703;O647.3
【部分圖文】：

加提高了產(chǎn)物的結(jié)晶性，這是由于 Ca2+摻雜增強(qiáng)了主客體之間的且在鈣微環(huán)境下 Ca2+進(jìn)入 MgAl-LDH 晶格，導(dǎo)致產(chǎn)物局部成分于沿某一晶軸方向擇優(yōu)定向長大，從而導(dǎo)致產(chǎn)物結(jié)晶性有所提高的是，隨著反應(yīng)體系鈣離子的加入，產(chǎn)物(003)晶面衍射峰向小明顯偏移。圖中的譜線 6 為 Ca10Al5-LDH 的 XRD 譜，可以看出、22.88°、34.85°和61.22°處出現(xiàn)4個衍射峰，分別對應(yīng)Ca2Al1-LD(112)和(020)晶面的特征衍射峰(JCPDS 31 0245)。由于 Ca2+半徑g2+半徑(0.072nm)，隨著體系中 Ca2+摻雜量的增大，Ca2+逐漸取g2+，導(dǎo)致了(003)晶面衍射峰偏移。圖中譜線 5 對應(yīng)的樣品(Ca8M 11.42°處出現(xiàn) 1 個較寬的弱衍射肩峰，譜線 2~4 在 2θ為 11.42程度的弱衍射肩峰，這可歸因于反應(yīng)過程中吸收 CO2形成了水DH (Ca8Al4O13CO3·24H2O)[60]。

第二章 CaMgAl-層狀雙氫氧化物的制備及其對剛果紅的吸附性能層間陰離子的選擇。由于 Ca2Al1-LDH 合成過程中溶液中 Cl /3NO 的摩爾比為 4/3Ca2Al1Cl-LDH和所得產(chǎn)物Ca2Al1(Cl +NO3 )- LDH的(003)晶面層間距分別為0.78nm 和 0.849nm。通過比較(003)晶面層間距大小，證明3NO 為層間主體陰離子，因此，在制備 Ca2Al1-LDH 過程中，當(dāng)溶液中同時存在 Cl 和3NO 時，并且在 Cl 過量的情況下，3NO 離子優(yōu)先進(jìn)入層間。圖 2.2 為 Ca8Mg2Al5-LDH 的 SEM 照片。從圖 2 可以看出，Ca8Mg2Al5-LDH具有明顯的層間結(jié)構(gòu)。對所制備 LDH 產(chǎn)物中 Ca、Mg 和 Al 的相對含量分析表明Ca、Mg、Al 并未按照理論配比全部進(jìn)入產(chǎn)物中。表 2.5 為 CaMgAl-LDH 樣品中Ca、Mg、Al 含量實際比例測定結(jié)果。

1－Mg2Al1-LDH; 2－Ca3.33Mg6.67Al5-LDH; 3－Ca5Mg5Al5-LDH;4－Ca6.67Mg3.33Al5-LDH; 5－Ca8Mg2Al5-LDH; 6－Ca2Al1-LDH.圖 2.3 制備的 CaMgAl-LDH 系列樣品的紅外光譜g. 2.3 FTIR spectra of the as-prepared CaMgAl-LDH series sam樣品的 TG DTA 分析2.4為R{nCa2+/n(Ca2++Mg2+)}分別為0、0.33、0.67、0.8時所得CaMgDTA 曲線。從圖 2.4a 可見，產(chǎn)物 Mg2Al1-LDH 的 TG 曲線有 2 個失階段，對應(yīng) DTA 曲線在 65~210 ℃、346~521 ℃范圍內(nèi)出現(xiàn) 2 個段脫除物理吸附水和部分層間水分子，第二階段層板結(jié)構(gòu)被破壞，是層間陰離子和層板羥基的脫除。從圖2.4b可見，產(chǎn)物Ca3.33Mg6.67A個明顯的質(zhì)量損失階段；第 1 個質(zhì)量損失過程發(fā)生在 70~226 ℃范
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本文編號：2865630