有機(jī)磷阻垢劑是一種重要的含磷化合物,被廣泛應(yīng)用到循環(huán)冷卻水系統(tǒng)中,為防止因管道結(jié)垢而造成的管道腐蝕。然而,循環(huán)水中的有機(jī)磷阻垢劑利用普通的生化法很難快速去除,直接或間接排放工業(yè)廢水,會造成水體環(huán)境中磷濃度升高,從而形成富營養(yǎng)化等比較棘手的生態(tài)問題。因此,通常情況下先將有機(jī)磷物質(zhì)消解轉(zhuǎn)換成無機(jī)磷酸鹽,再結(jié)合其他工藝去除。傳統(tǒng)的有機(jī)磷消解方法有硝酸-高氯酸消解法、微波或超聲波消解法,但是此類具有方法消解時間過長,容易產(chǎn)生對健康有害的二次污染物,且消解的終點不易確定,會造成測定結(jié)果的誤差等缺點。為彌補(bǔ)上述方法的不足,本試驗采用紫外光-過硫酸鈉氧化法消解,鉬藍(lán)比色分光光度法測定有機(jī)磷阻垢劑中的磷,并且確定了消解的最佳試驗參數(shù),并討論了循環(huán)水中共存離子的影響。主要結(jié)論如下:(1)本試驗研究了不同濃度的ATMP、EDTMPA、DTPMPA、PBTCA在365 nm波長下紫外消解裝置中的最優(yōu)消解條件。四種不同的有機(jī)磷阻垢劑的消解趨勢基本相同,在同質(zhì)量濃度的氧化劑中,以過硫酸鈉氧化效果最好;有機(jī)磷阻垢劑的消解與氧化劑用量的關(guān)系略有不同,其中,消解AIMP時Na2S2O8溶液的使用濃度為 1.0 g/L,EDTMPA 需 0.8 g/L,而 DTPMPA 和 PBTCA 僅需 0.6 g/L；ATMP和EDTMPA的最佳消解時間為8 min;而DTPMPA和PBTCA消解較為快速,光照時間僅為6 min后,溶液消解基本趨于穩(wěn)定:消解率基本不受pH影響,無需調(diào)節(jié)初始pH;各有機(jī)磷阻垢劑最終消解率也略有不同,ATMP降解率約為95%左右,EDTMPA和DTPMPA的降解率可達(dá)97%,而PBTCA最高為98%以上。(2)在254nm的10W紫外燈照射下,同質(zhì)量濃度的氧化劑同樣以過硫酸鈉的氧化效果最佳;溶液的初始pH值對反應(yīng)幾乎無影響,同樣無需調(diào)節(jié)pH;氧化劑用量對反應(yīng)的影響與365 nm的高壓汞燈相比稍有差別但差別不大,254nm波長下有機(jī)磷阻垢劑的最佳氧化劑投加量均為0.8 g/L;但有機(jī)磷樣品在短波紫外線下消解快速,基本2.5分鐘反應(yīng)完全,平均消解率可達(dá)97%以上,消解效果穩(wěn)定良好�？紤]到能耗與成本問題,本試驗選取254 nm波長的紫外燈為消解裝置。(3)本試驗還研究了該方法的精密度、加標(biāo)回收率以及檢出限,通過精密度試驗與加標(biāo)回收實驗結(jié)果可知,該方法檢出限為0.00179 mg/L,且此方法精密度高,試驗重現(xiàn)性良好。(4)以PBTCA水溶液為例,探究了循環(huán)水中四種主要離子對消解率的影響。鈣離子、鎂離子、硫酸根離子對有機(jī)磷的消解幾乎不產(chǎn)生影響,最終消解效果良好,氯離子對有機(jī)磷的紫外光氧化消解有明顯的抑制作用,且氯離子濃度越高有機(jī)磷水處理劑的消解率越低。綜上所述,本試驗所采取的紫外光氧化法消解循環(huán)水中的有機(jī)磷阻垢劑,無需調(diào)節(jié)水體PH,操作步驟簡單、快速,測定結(jié)果準(zhǔn)確,為工業(yè)循環(huán)水系統(tǒng)中有機(jī)磷的處理提供了一種可能性。
【學(xué)位單位】：山東大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類】：X703
【部分圖文】：

圖３－１?（ａ）不同氧化劑降解ＡＴＭＰ效果圖??３－１?（ａ）中數(shù)據(jù)可以看出，隨著消解時間的增長，ＡＴＭＰ的消當(dāng)用過硫酸鈉與過硫酸鉀為氧化劑時，反應(yīng)可到達(dá)平衡狀態(tài)，長；當(dāng)以雙氧水為氧化劑時消解效率低下，但后期仍有緩步上以雙氧水為氧化劑時ＡＩＭＰ消解效率與反應(yīng)時間的關(guān)系，本至半小時，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，消解效率比１４ｍｉｎ時有所增加，但增加幅沿２５２〇８、１＜：設(shè)０８的消解效率，故此處不再用圖表示。同質(zhì)量氧化速率高于硫酸鉀，且比過硫酸鉀更早達(dá)到平衡狀態(tài)，雙氧氧化速率非常緩慢；以１．０?ｇ／Ｌ．的過硫酸鈉溶液為氧化劑時，可達(dá)９５％，同質(zhì)量濃度的過硫酸鉀為氧化劑時，消解率達(dá)到９２為氧化劑時，消解率最高僅為２１％，空白樣為不添加氧化劑時，射，其結(jié)果顯示，有機(jī)磷阻垢緩蝕劑基本不消解�？紤]到雙氧水

圖３－１?（ｂ）不同氧化劑降解ＨＤＴＭＰＡ效果圖??（ｂ）可以看出，在使用液濃度為１?〇?ｍｇ／Ｌ的ＥＤＴＭＰＡ體酸鉀的作用效果相差較大，過硫酸鈉的反應(yīng)速率明顯高于鈉的作用效果相比于圖（ａ）來說，圖（ｂ）開始的消解速解率相差不大，ＥＤＴＭＰＡ的消解率有９７％以上，消解效因可能是ＥＤＴＭＰＡ使用液的濃度低于ＡＴＭＰ，磷含量相。雙氧水的氧化效果對比Ｕ）也有所増強(qiáng)，但相較于過化效果仍然不佳，消解率最高為７〇％，綜合考慮，選取過劑。??１Ｃ）??勝?．?？?＇?ｓ?ｔ?＿?１??＊?▲??

０－Ｊ￣？?■?ｆ?丨，，￣＞?Ｔ?■?￣ｆ￣－￣Ｔ￣？??２?４?６?８?１０?１２?１４??時間（ｍｉｎ）??圖３－１?（ｂ）不同氧化劑降解ＨＤＴＭＰＡ效果圖??１?（ｂ）可以看出，在使用液濃度為１?〇?ｍｇ／Ｌ的ＥＤＴＭＰＡ體硫酸鉀的作用效果相差較大，過硫酸鈉的反應(yīng)速率明顯高酸鈉的作用效果相比于圖（ａ）來說，圖（ｂ）開始的消解速消解率相差不大，ＥＤＴＭＰＡ的消解率有９７％以上，消解效原因可能是ＥＤＴＭＰＡ使用液的濃度低于ＡＴＭＰ，磷含量相快。雙氧水的氧化效果對比Ｕ）也有所増強(qiáng)，但相較于過氧化效果仍然不佳，消解率最高為７〇％，綜合考慮，選取過化劑。??１Ｃ）??
【參考文獻(xiàn)】

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本文編號：2856219