以青海馬海鹽湖氯化鉀生產(chǎn)為例,探索了氯化鉀生產(chǎn)排放的尾液中鉀資源回收利用的途徑。通過對(duì)尾鹽水和尾鹽礦合理利用的討論及相圖分析,提出了冷結(jié)晶-正浮選生產(chǎn)氯化鉀尾液循環(huán)利用的技術(shù)方案,使氯化鉀生產(chǎn)過程中排放的尾液得到充分回收利用。
【部分圖文】：

?61表1馬海鹽湖尾礦和老鹵普遍化學(xué)組成%項(xiàng)目w(KCl)w(NaCl)w(MgCl2)w(CaSO4)液相尾鹽水4．938．6513．651．24固相尾鹽礦4．3680．053．581．31老鹵0．400．4829．992．50分可以看出，尾鹽水是一種很好的調(diào)漿液，首先尾鹽水中KCl濃度相對(duì)較高，可以抑制光鹵石分解時(shí)KCl溶于液相，使更多的KCl結(jié)晶析出;其次，尾鹽水中的MgCl2濃度未達(dá)到飽和，可以促使光鹵石分解，且適當(dāng)高的鎂離子濃度對(duì)KCl結(jié)晶和收率都有益。生產(chǎn)車間排出的液相尾液經(jīng)澄清后，液相尾鹽水(表1)在圖1［1］中表示為M點(diǎn)，尾鹽水與光鹵石礦混合調(diào)漿，再加入少量的淡水使系統(tǒng)點(diǎn)位于最佳位置A點(diǎn)，即可沿AE線析出KCl。根據(jù)相圖杠桿原理，光鹵石礦∶尾鹽水最適宜理論質(zhì)量比為8∶1。馬海鹽湖的鹽田礦品質(zhì)較差，由鉀石鹽、光鹵石及大量石鹽組成，其化學(xué)組成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為:KCl10．66%，NaCl19．99%，MgCl223．67%，H2O31．28%。經(jīng)多年探索，在實(shí)際生產(chǎn)中，鹽田礦∶尾鹽水質(zhì)量比控制在3∶1～4∶1，浮選KCl回收率可達(dá)55%。圖125℃K+、Na+、Mg2+∥Cl－-H2O四元體系相圖1A線進(jìn)礦量450t/h，尾鹽水輸入量130m3/h，B線進(jìn)礦量150t/h，尾鹽水輸入量40m3/h，合計(jì)尾鹽水輸入量為170m3/h，而排放尾液總量為720m3/h。由此可見，將尾鹽水作為調(diào)漿液雖然可以使鉀資源得到回收利用，但只能消耗約24%的排放尾液，大部分排放尾液仍無法得到有效利用。1．2尾鹽水兌鹵制光鹵石［2］1．2．1方案一將尾鹽水直接導(dǎo)入鹽田進(jìn)行分段蒸發(fā)曬礦，其蒸發(fā)路線如圖2所示:①尾鹽水組分由M點(diǎn)→A點(diǎn)移動(dòng)，析出NaCl;②系統(tǒng)由A點(diǎn)→

飴筆?蟆?1．3尾鹽水循環(huán)利用結(jié)論將上述尾鹽水作為調(diào)漿液和通過兌鹵方式曬制光鹵石礦結(jié)合，可以形成完整的方案流程(圖3)，可使浮選車間的尾鹽水全部得到循環(huán)利用。浮選車間排出的尾液經(jīng)澄清池(澄清池的主要作用不僅是實(shí)現(xiàn)固液分離，而且在澄清的過程中有NaCl析出，所以也承擔(dān)著鈉鹽調(diào)節(jié)池的作用)澄清后得到的尾鹽水部分作為調(diào)漿液打入調(diào)漿槽參與生產(chǎn)，其余部分導(dǎo)入兌鹵器與老鹵混合，經(jīng)鹽田攤曬成光鹵石礦和老鹵，光鹵石礦進(jìn)入浮選車間參與生產(chǎn)，老鹵則循環(huán)返回兌鹵器中與新加入的尾鹽水混合制取鹽田原鹵。圖3尾鹽水循環(huán)利用方案流程2尾鹽礦的循環(huán)利用2．1尾鹽礦強(qiáng)制攪拌溶浸［3］以氯化鉀浮選車間尾鹽池中的尾鹽礦為原料，使用淡鹵水機(jī)械強(qiáng)制攪拌溶解溶浸的方法，使尾鹽礦中的鉀快速溶解進(jìn)入液相，當(dāng)溶解液中氯化鉀質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到3%左右時(shí)，液相可重新導(dǎo)入鹽田曬礦，以實(shí)現(xiàn)強(qiáng)制攪拌溶浸方式回收尾鹽礦中鉀鹽的目的。該技術(shù)經(jīng)試驗(yàn)驗(yàn)證是可行的，在馬海礦區(qū)建有生產(chǎn)線，通過試驗(yàn)和實(shí)踐生產(chǎn)，在尾鹽礦與淡鹵水質(zhì)量比1．0∶0．9、攪拌時(shí)間30min、攪拌強(qiáng)度為250r/min、浸取溫度為15℃的條件下，對(duì)尾鹽礦中的氯化鉀進(jìn)行強(qiáng)制浸取可取得較好的浸取效果，試驗(yàn)數(shù)據(jù)如表2所示。表2尾鹽礦強(qiáng)制攪拌溶浸試驗(yàn)數(shù)據(jù)項(xiàng)目檢查項(xiàng)主要化合物組成/%w(KCl)w(NaCl)w(MgCl2)w(CaSO4)礦漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%鉀回收率/%強(qiáng)制攪拌溶浸前強(qiáng)制攪拌溶浸后尾鹽礦4．36080．0503．5801．310淡鹵水0．0110．2900．0980．073固相0．53074．7201．8801．050液相3．36025．7901．8000．5303691．23注:1)試驗(yàn)溫度為15℃由表2可看出，強(qiáng)制攪拌溶浸后所得液相鹵水中NaCl含量較高，不宜用作浮選

2018年4月邊紅利等:冷結(jié)晶－正浮選生產(chǎn)氯化鉀尾液循環(huán)利用技術(shù)研究63圖425℃K+、Na+、Mg2+∥Cl－-H2O四元體系相圖3質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥98%)，防結(jié)塊性好;缺點(diǎn)是能耗和成本均高于浮選法，對(duì)設(shè)備、工藝操控要求也較高。采用熱溶結(jié)晶法可生產(chǎn)食品級(jí)氯化鉀，但由于浮選法排出的尾鹽已被浮選藥劑污染，所以不能以尾鹽礦曬制的鉀石鹽礦為原料生產(chǎn)食品級(jí)氯化鉀。2．2尾鹽礦循環(huán)利用結(jié)論綜合上述內(nèi)容可形成尾鹽礦強(qiáng)制溶浸熱溶結(jié)晶循環(huán)利用方案(圖5)，其在技術(shù)和工藝上都較成熟，但由于能耗高，受限于成本，暫未在馬海鹽湖鉀礦區(qū)進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)。圖5尾鹽礦循環(huán)利用方案流程3結(jié)語(yǔ)綜合上述針對(duì)尾鹽水和尾鹽礦合理利用的討論及相圖分析，可以形成完整的冷結(jié)晶－正浮選生產(chǎn)氯化鉀尾液循環(huán)利用方案，方案流程如圖6所示。圖6尾液循環(huán)利用方案流程浮選車間排出的尾液經(jīng)澄清池進(jìn)行固液分離，液相尾鹽水部分作為調(diào)漿液循環(huán)返回浮選車間參與生產(chǎn)，其余尾鹽水在兌鹵器中與老鹵按適宜比例混合后進(jìn)入鹽田攤曬制取光鹵石礦，制得的光鹵石礦再被浮選車間用于生產(chǎn)鉀肥，排出的老鹵也可循環(huán)送入兌鹵器與新加入的尾鹽水兌鹵;固相尾鹽礦使用淡鹵水經(jīng)強(qiáng)制攪拌溶浸后送至鹽田攤曬成鉀石鹽礦，再通過熱溶結(jié)晶法利用鉀石鹽礦制取高品質(zhì)的氯化鉀。參考文獻(xiàn)［1］牛自得，程芳琴．水鹽體系相圖及其應(yīng)用［M］．天津:天津大學(xué)出版社，2002:251．［2］程芳琴，程文婷，成懷剛．鹽湖化工基礎(chǔ)及應(yīng)用［M］．北京:科學(xué)出版社，2012:66-69．［3］邊紅利，呼桂桂．馬海鹽湖浮選法生產(chǎn)氯化鉀排放尾鹽中鉀資源的強(qiáng)制浸取技術(shù)研究［J］．鹽湖研究，2014(1):32-36．(收到修改稿日期2016-10-24)
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