電化學(xué)法檢測(cè)重金屬離子以其高靈敏,選擇性好,成本低廉等優(yōu)點(diǎn)受到廣泛的關(guān)注。在這里,擬用構(gòu)建納米材料電化學(xué)傳感器來檢測(cè)Pb~(2+)離子。因此納米材料的制備和傳感器性能檢測(cè)是主要研究?jī)?nèi)容。在-0.07 MPa的真空度下,通過加熱使用溶劑熱法制備的Pd_2-Ni_1/C納米材料合成了一系列負(fù)載在活性炭(Pd@PdO-NiO_xH_y/C)上的Pd核鎳氧化物/氫氧化物(NiO_xH_y)摻雜的PdO殼(Pd@PdO-NiO_xH_y/C)復(fù)合納米粒子。透射電子顯微鏡(TEM)結(jié)果表明,Pd@PdO-NiO_xH_y納米粒子均勻分散在碳載體上,高分辨率透射電子顯微鏡(HRTEM)結(jié)果證明Pd@PdO-NiO_xH_y納米粒子的殼層為NiO_xH_y摻雜的PdO。通過電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)測(cè)量在300℃和400℃下制備的Pd@PdO-NiO_xH_y/C納米材料的實(shí)際Pd負(fù)載量約為16%,這接近于Pd_2-Ni_1/C納米材料的Pd負(fù)載量。X射線衍射(XRD)和X射線光電子能譜(XPS)分析表明納米材料表現(xiàn)出核-殼結(jié)構(gòu),其中Pd核和摻雜有NiO_xH_y(NiO,Ni(OH)_2,NiOOH,Ni_2O_3)的PdO金屬氧化物層。采用循環(huán)伏安法(CV),計(jì)時(shí)電流法(CP)和電化學(xué)阻抗譜(EIS)研究Pd@PdO-NiO_xH_y/C納米材料的電化學(xué)性能。結(jié)果表明,在400℃(Pd@PdO-NiO_xH_y/C-400)納米材料制備的Pd@PdO-NiO_xH_y/C在所有納米材料中具有最佳的催化活性和穩(wěn)定性。用于甲醇電氧化的Pd@PdO-NiO_xH_y/C-400納米材料的質(zhì)量峰值電流密度為930.1 mA mg~-11 Pd,比Pd/C(449.3 mA mg~(-1) Pd)和Pd_2-Ni_1/C(632.0 mA mg~(-1) Pd)納米材料分別高2.1和1.5倍。這種提升歸因于Pd@PdO-NiO_xH_y/C-400納米材料中Pd@PdO-NiO_xH_y納米顆粒的殼層中存在NiO_xH_y摻雜的PdO殼的獨(dú)特結(jié)構(gòu),這增強(qiáng)了活性表面積。并且,納米材料表面上的PdO和NiO_xH_y為甲醇電氧化過程中產(chǎn)生的中間產(chǎn)物OH和OOH提供了更多的結(jié)合位點(diǎn),改善了反應(yīng)動(dòng)力學(xué)。此外,Pd@PdO-NiO_xH_y/C-400上乙醇電氧化的質(zhì)量峰值電流密度為2175.9 mA mg~-11 Pd,約比Pd/C(533.2 mA mg~(-1) Pd)高2.6倍。采用循環(huán)伏安法將獲得的Pd@PdO-NiO_xH_y/C-400納米材料用于修飾玻碳電極來進(jìn)行Pb~(2+)的檢測(cè),并與Pd/C納米材料做對(duì)比。Pd@PdO-NiO_xH_y/C-400納米材料,對(duì)Pb~(2+)檢測(cè)限為0.2 mM~12.11 mM,大于Pd/C的0.5 mM~8.49mM。此外,Pd@PdO-NiO_xH_y/C-400納米材料修飾電極表現(xiàn)出優(yōu)異的抗干擾性和再現(xiàn)性,當(dāng)添加10倍的干擾離子時(shí),Pd@PdO-NiO_xH_y/C-400的CV電流變化小于20%。這種靈敏度和抗干擾能力的提升歸因于Pd@PdO-NiO_xH_y/C-400獨(dú)特的表面結(jié)構(gòu)和電子協(xié)同作用對(duì)于材料表面積和穩(wěn)定性的提升。
【學(xué)位單位】：太原理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2019
【中圖分類】：X832;O657.1;TB33
【文章目錄】：
摘要
ABSTRACT
第一章 緒論
    1.1 研究背景及意義
    1.2 重金屬離子檢測(cè)技術(shù)
        1.2.1 原子吸收光譜法（AAS）
        1.2.2 紫外可見分光光度法（UV）
        1.2.3 原子熒光法（AFS）
        1.2.4 電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）
    1.3 基于納米材料電化學(xué)傳感器在重金屬離子檢測(cè)中的應(yīng)用
        1.3.1 納米材料的研究現(xiàn)狀及應(yīng)用
        1.3.2 電化學(xué)傳感器研究現(xiàn)狀與應(yīng)用
        1.3.3 電化學(xué)傳感技術(shù)在重金屬離子檢測(cè)中的原理
        1.3.4 納米材料在重金屬離子分析中的應(yīng)用
    1.4 本課題的創(chuàng)新點(diǎn)、研究意義和研究?jī)?nèi)容
        1.4.1 本課題的創(chuàng)新點(diǎn)
        1.4.2 研究意義
        1.4.3 研究?jī)?nèi)容
第二章 實(shí)驗(yàn)部分
    2.1 實(shí)驗(yàn)藥品和儀器
        2.1.1 實(shí)驗(yàn)藥品
    2.2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
第三章 制備Pd/C納米材料及性能研究
    3.1 引言
    3.2 實(shí)驗(yàn)部分
        3.2.1 制備方法
        3.2.2 電化學(xué)性能測(cè)試
        3.2.3 物理表征
    3.3 結(jié)果分析與討論
        3.3.1 納米材料表征
        3.3.2 電化學(xué)測(cè)試
    3.4 結(jié)論
第四章 制備Pd-Ni/C納米材料及性能研究
    4.1 引言
    4.2 實(shí)驗(yàn)部分
        4.2.1 制備方法
        4.2.2 物理表征
        4.2.3 電化學(xué)性能測(cè)試
    4.3 結(jié)果分析與討論
    4.4 結(jié)論
xH_y/C納米材料及性能研究'>第五章 制備Pd@PdO-NiO_xH_y/C納米材料及性能研究
    5.1 引言
    5.2 實(shí)驗(yàn)部分
        5.2.1 制備方法
        5.2.2 物理表征
        5.2.3 電化學(xué)性能測(cè)試
    5.3 結(jié)果分析與討論
        5.3.1 納米材料的形態(tài)
        5.3.2 納米材料成分
xH_y的結(jié)構(gòu)'>        5.3.3 Pd@PdO-NiO_xH_y的結(jié)構(gòu)
        5.3.4 電化學(xué)測(cè)試
    5.4 結(jié)論
2+的檢測(cè)'>第六章 納米材料傳感器對(duì)于重金屬Pb²⁺的檢測(cè)
    6.1 引言
    6.2 實(shí)驗(yàn)部分
    6.3 結(jié)果分析與討論
        6.3.1 重復(fù)性和檢測(cè)范圍測(cè)試
        6.3.2 傳感器的重現(xiàn)性
        6.3.3 傳感器的抗干擾性
    6.4 總結(jié)
第七章 結(jié)論
參考文獻(xiàn)
致謝
攻讀碩士期間主要研究成果

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