發(fā)布時(shí)間：2020-07-09 23:54

【摘要】：本文利用切向超濾系統(tǒng)分離提取近岸海水中的納米態(tài)Fe和Ti,并通過流動注射-固相萃取的方法對樣品進(jìn)行脫鹽富集處理后使用ICP-MS測定,建立了適用于近岸水體中納米態(tài)Fe和Ti的同時(shí)分離提取技術(shù)及測定的方法。對所用的Minimate TFF Capsule w/1Kd Omega超濾系統(tǒng)的性能進(jìn)行了檢驗(yàn),校正了其濾膜截留分子量;確定了分離提取所用系統(tǒng)的清洗方式及濃縮系數(shù)等;優(yōu)化了流動注射-固相萃取及樣品消解的條件;并將其應(yīng)用于九龍江河口及佛曇灣海域納米態(tài)Fe和Ti含量的測定。獲得主要結(jié)果如下:(1)實(shí)驗(yàn)所用超濾膜的初始標(biāo)準(zhǔn)水通量為1.6mL/min/psi(10psi),超濾過程中始終保持較好的完整性和合格的水通量,恢復(fù)率均大于75%。校正的孔徑為39.0 kDa～56.5 kDa。(2)確定超濾系統(tǒng)的清洗方式為:0.1 mol/LNaOH和0.1 mol/LHCl先后循環(huán)清洗30 min,超純水沖洗至中性。(3)流動注射-固相萃取的最佳條件為:進(jìn)樣速度1mL/min,洗脫速度1 mL/min,緩沖液pH值為5.5,洗脫酸濃度為0.8mol/L;海水樣品在120W功率下紫外消解90 min。(4)流動注射離線ICP-MS測定海水中DFe、DTi的檢出限分別為:0.057μg/L、0.007 μg/L;Fe、Ti精密度分別為6.8%、8.8%,不同鹽度水體中Fe、Ti的加標(biāo)回收率范圍分別為:96.1%～118.8%、87.3%～106.4%,表明此方法準(zhǔn)確度較好。(5)佛曇灣水樣Fe、Ti的超濾回收率分別為70.3%～111.2%、80.2%～99.2%,九龍江水樣分別為69.6%～99.7%、66.3%～110.8%,均符合質(zhì)量平衡要求。(6)佛曇灣海區(qū)水體中DFe(≤0.8μm)濃度為0.262μg/L～0.451μg/L,平均為0.335yg/L;納米態(tài)Fe濃度范圍為0.022 μg/L～0.092μg/L,平均為0.152 μg/L,納米態(tài)Fe占總DFe的比例為5.8%～26.8%,即Fe主要分布于真溶解相中。DTi(≤0.8 μm)濃度為 0.042 μg/L～0.054 μg/L,平均為 0.049 μg/L。納米態(tài) Ti 的濃度范圍為0.000 μg/L～0.003μg/L,平均為0.002μg/L,納米態(tài)Ti占總?cè)芙鈶B(tài)Ti比例為0.8%～5.7%之間,即Ti主要分布于真溶解相中。(7)九龍江河口區(qū)水樣中DFe的濃度介于0.493 μg/L～29.865 μg/L之間,均值為 6.711 μg/L;納米態(tài) Fe 濃度為 0.082μg/L～20.157μg/L,占 DFe 的 11.3%～67.5%,兩者濃度均隨鹽度的增加而下降。九龍江DTi的濃度為0.026μg/L～0.107 μg/L,均值為0.057 μg/L;納米態(tài)Ti的濃度為0.002 μg/L～0.051 μg/L,均值為0.014μg/L,占總?cè)芙鈶B(tài)Ti的7.1%～47.9%,兩者濃度均隨鹽度增加而下降。
【學(xué)位授予單位】：廈門大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號】：X834
【圖文】：

ａｎｄＢｕｃｋ，２０１２）。逡逑１．１．２海洋中Ｆｅ的源與匯逡逑圖１－１為海洋中Ｆｅ的“源”和“匯”示意圖。海水中的Ｆｅ主要來自陸源，逡逑主要途徑如下：逡逑（１）

Ｂｒｕｌａｎｄ的研宄也表明天然海水中９９％以上ＤＦｅ與配體絡(luò)合（Ｂｒａｌａｎｄ邋ｅｔ逡逑ａｌ．，２００１）。這些小粒徑的有機(jī)或無機(jī)絡(luò)合物彼此團(tuán)聚，組成海水中成分復(fù)雜、逡逑粒徑范圍從納米跨越至微米的ＣＦｅ邋（ＷｅｌｌｓａｎｄＧｏｌｄｂｅｒｇ，１９９１）。圖１－２所示，逡逑納米顆粒態(tài)Ｆｅ邋（Ｎａｎｏｐ＾ｌｉｃｌｅＦｅ，ＮＦｅ）是ＣＦｅ的重要組成部分。逡逑３逡逑

質(zhì)經(jīng)紫外線照射后能抑制細(xì)菌和海藻的生長，Ａｄａｍｓ邋（２００６）發(fā)現(xiàn)納米Ｔｉ０２在逡逑一定濃度下可抑制細(xì)菌生長。逡逑納米ＴｉＣｂ在水環(huán)境中的環(huán)境行為如圖１－３所示。納米Ｔｉ0２進(jìn)入水環(huán)境之后逡逑發(fā)生聚集、解吸、吸附、沉降等系列過程，同時(shí)也可被水生生物富集。逡逑在水環(huán)境中，納米顆粒態(tài)物質(zhì)趨向于互相吸引，而后團(tuán)聚，而納米材料的這逡逑種環(huán)境行為受水環(huán)境的ｐＨ、離子強(qiáng)度、有機(jī)質(zhì)等眾多因素的影響。吳其圣（２０１１）逡逑發(fā)現(xiàn)水環(huán)境ｐＨ值高于３．９６時(shí)，納米Ｔｉ０２不易發(fā)生團(tuán)聚，水環(huán)境離子強(qiáng)度越高，逡逑納米ＴｉＣｂ團(tuán)聚現(xiàn)象越明顯。有研宄也表明水環(huán)境中有機(jī)質(zhì)濃度增大會使納米逡逑ＴｉＣｈ更加穩(wěn)定（Ｍｕｄｕｎｋｏｔｕｗａｅｔａｌ．，２０１０）。而目前對于納米Ｔｉ0２海洋生態(tài)的具逡逑體影響仍不清晰，有待更加深入的研宄逡逑０邋0逡逑Ｐａｒｔｉｃｕｌａｔｅ邋ａｎｄ邋ｏｒｇａｎｉｃ邋ｍａｔｔｅｒ邐0逡逑ｆｍｍ邋ｃｏａｓｔａｌ邋ｒｕｎｏｆｆｓ邐Ａｔｍｏｓｐ＾ｘｕｐｕｔｓ逡逑N傚

本文編號：2748164