【摘要】：水資源是人類賴以生存的重要資源之一,但隨著工業(yè)科技的不斷發(fā)展,水資源的污染也越來(lái)越嚴(yán)重。我國(guó)抗生素的生產(chǎn)量和使用量都非常大,這導(dǎo)致我國(guó)的抗生素污染問(wèn)題相對(duì)嚴(yán)重,抗生素對(duì)水源的污染已經(jīng)成為我國(guó)的環(huán)保問(wèn)題之一。目前工業(yè)上對(duì)抗生素的處理方法都存在著效率低,能耗大,二次污染可能性高等缺點(diǎn)。本文通過(guò)制備合適的光催化劑和設(shè)計(jì)相應(yīng)的光催化降解裝置,結(jié)合光芬頓催化降解技術(shù),在可見(jiàn)光下對(duì)含抗生素廢水進(jìn)行高效降解。本文具體內(nèi)容分為以下三個(gè)部分:一、不同過(guò)渡區(qū)金屬元素和非金屬元素?fù)诫s二氧化鈦的合成與研究利用水熱法制備了 Mn、Fe、Cu和Zn等過(guò)渡區(qū)元素單摻雜的銳鈦礦相二氧化鈦。XRD,UV/Vis表征表明,過(guò)渡區(qū)元素?fù)诫s的二氧化鈦依然保持著銳鈦礦相,其中鐵摻雜二氧化欽和錳摻雜二氧化鈦有著很高的可見(jiàn)光響應(yīng),它們的帶寬分別為1.61 eV與0.64 eV。對(duì)甲硝唑廢水的降解實(shí)驗(yàn)表明,錳摻雜的二氧化鈦的降解效率很低,而鐵摻雜的二氧化鈦的降解效率大約在80%左右。同時(shí)制備了 N、S以及Si元素與Fe共摻雜的二氧化鈦,發(fā)現(xiàn)鐵硅共摻雜二氧化鈦有著很高的可見(jiàn)光響應(yīng),較好的穩(wěn)定性,較高的比表面積,也有著最好的光催化降解活性,對(duì)甲硝唑廢水的降解效率高達(dá)93%。二、基于Fe/Si共摻雜TiO2甲硝唑降解機(jī)理研究及降解工藝條件優(yōu)化利用HRTEM,XPS,BET等表征手段對(duì)反應(yīng)前后的鐵硅共摻雜二氧化鈦進(jìn)行了詳細(xì)的表征,結(jié)果表明鐵硅共摻雜大大提高了催化劑的比表面積(純二氧化鈦和鐵硅共摻雜二氧化鈦的比表面積分別為54.134和296.069 m2/g),同時(shí),Si的摻雜提高了催化劑的穩(wěn)定性,減少了催化劑中的金屬離子溢出。隨后對(duì)鐵硅共摻雜二氧化鈦降解甲硝唑廢水的機(jī)理進(jìn)行了研究,確定了降解的活性物質(zhì)為h+和·OH,通過(guò)HPLC-MS確定了甲硝唑開(kāi)環(huán)斷鍵的降解過(guò)程,最后通過(guò)響應(yīng)面法對(duì)降解甲硝唑廢水進(jìn)行了工藝條件的優(yōu)化,確定最佳降解條件為甲硝唑濃度為6.0ppm;雙氧水用量為0.1mL(雙氧水濃度為10.0M);pH值為7.0;催化劑用量為0.3 g/300 mL;降解時(shí)間為50 min;催化劑中鐵硅摩爾比為6/1。三、負(fù)載于凹凸棒土的Fe/Si共摻雜TiO2的合成研究與光催化裝置的設(shè)計(jì)研究通過(guò)水熱法合成了負(fù)載于凹凸棒土的鐵硅共摻雜二氧化鈦,并設(shè)計(jì)了全天候光催化降解裝置。通過(guò)SEM,XRD,紫外可見(jiàn)光漫反射等表征手段對(duì)負(fù)載于凹凸棒土的鐵硅共摻雜二氧化鈦催化劑進(jìn)行了研究,發(fā)現(xiàn)負(fù)載過(guò)后的催化劑成功附著于凹凸棒土棒狀結(jié)構(gòu)上,并且依然保持著催化效率最高的銳鈦礦相結(jié)構(gòu),同時(shí)具有可見(jiàn)光響應(yīng)良好,穩(wěn)定性高,禁帶寬度小(1.49 eV),催化效率高(甲硝唑降解率85%左右),水體環(huán)境中分散性好,懸浮性好(密度為0.6107 g/cm3)等特點(diǎn),適合實(shí)際應(yīng)用。全天候光催化降解裝置有著水力停留時(shí)間高,節(jié)約能源,方便快捷等特點(diǎn),對(duì)于光催化降解實(shí)際應(yīng)用有很好的幫助。
【學(xué)位授予單位】：揚(yáng)州大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號(hào)】：X703;O643.36;O644.1
【圖文】：

人畜使用的硝基咪唑類藥物大部分都沒(méi)有徹底代謝，殘留物最終進(jìn)入水環(huán)境中，長(zhǎng)期逡逑積累就會(huì)造成很大的污染［３０，邋３１］。逡逑甲硝挫（Ｍｅｔｒｏｎｉｄａｚｏｌｅ，ＭＮＺ）是一種典型的硝基咪卩坐類抗生素藥物，結(jié)構(gòu)如圖１－２逡逑所示，主要用于治療或預(yù)防由厭氧菌引起的系統(tǒng)或局部感染，如腹腔、消化道、女性生殖逡逑系、下呼吸道、皮膚及軟組織、骨和關(guān)節(jié)等部位的厭氧菌感染病癥，有致癌性［３２，邋３３］。２０１７逡逑年１０月２７日世界衛(wèi)生組織國(guó)際癌癥研宄機(jī)構(gòu)將甲硝唑列入２Ｂ類致癌名單。因此，研宄逡逑甲硝唑的安全可靠降解方法是有意義的。逡逑

逑２．１．２不同金屬元素單摻雜催化劑的合成方法逡逑合成方法如圖２－１所示，稱�。矗罚板澹缛雀哞F溶于裝有１８．０邋ｍＬ無(wú)水乙醇的燒杯中，逡逑使用超聲儀使三氯高鐵溶解并分散均勻，溶液澄清，此燒杯記作Ａ，量筒量取２０．４３邋ｍＬ的逡逑ＴＢＯＴ和５．０邋ｍＬ的無(wú)水乙醇到另一個(gè)燒杯中，記作Ｂ。將三氯高鐵醇溶液邊攪拌邊滴加到逡逑燒杯Ｂ中，將混合醇溶液攪拌均勻，然后在攪拌情況下向混合醇溶液中緩慢滴加１８．５０邋ｍＬ逡逑含有少量冰醋酸的蒸餾水。滴加完畢后，將燒杯Ｂ中溶液轉(zhuǎn)移到１００邋ｍＬ的反應(yīng)釜中，將逡逑反應(yīng)釜放入干燥箱中，在８０邋°Ｃ下，反應(yīng)１２邋ｈ，然后將所得產(chǎn)物用去離子水和無(wú)水乙醇清逡逑洗，直到溶液中無(wú)氯離子，將清洗過(guò)后的產(chǎn)物放于瓷坩堝中，放于馬弗爐中煅燒，以ｌ°Ｃ／ｍｉｎ逡逑的升溫速度加熱到４８０°Ｃ，并在４８０°Ｃ下保持４ｈ，最后將煅燒過(guò)得產(chǎn)物研磨充分，得到鐵逡逑摻雜的Ｔｉ０２催化劑。相應(yīng)的

邐都維基＝二氧化鈦的可見(jiàn)光響應(yīng)型材料的合成及其在降唑廢水中的應(yīng)用邐１７逡逑圖２－２從左至右依次為，鐵摻雜的Ｔｉ０２，銅摻雜的Ｔｉ０２，錳摻雜的Ｔｉ０２，鋅摻雜的Ｔｉ０２和純Ｔｉ０２逡逑Ｆｉｇ．邋２－２邋Ｆｒｏｍ邋ｌｅｆｔ邋ｔｏ邋ｒｉｇｈｔ，邋ｉｔ邋ｗａｓ邋Ｆｅ邋ｄｏｐｅｄ邋Ｔｉ0２，邋Ｃｕ邋ｄｏｐｅｄ邋Ｔｉ0２，邋Ｍｎ邋ｄｏｐｅｄ邋Ｔｉ0２，邋Ｚｎ邋ｄｏｐｅｄ邋Ｔｉ0２，邋ａｎｄ邋ｐｕｒｅ逡逑Ｔｉ0２邋ｉｎ邋ｔｕｒｎ逡逑２．１．３雙元素?fù)诫s催化劑的合成方法逡逑合成方法與前文２．１．２中Ｆｅ摻雜二氧化鈦的合成類似，僅需增加一個(gè)燒杯Ｃ，用于摻逡逑雜非金屬元素的乙醇溶液，流程圖如圖２－３邋Ｆｅ／Ｓｉ共摻雜二氧化鈦所示，所得催化劑產(chǎn)物如逡逑圖２－４所示。逡逑ｓ—逡逑ＴＥＯＳ＋ＥｔＯＨ邐＿＿＿＿＿＿＿逡逑ｉｒ邐ｎ邋「邐邐邋ｔＫＦ逡逑二７＾二邐ｌ．，ｌｌｒａ？Ｈ“ｃ邐Ｈ７０，邋ｄｒｉｐｐｉｎｇ邋ｓｌｏｗ邋ｌ＞邐ＪＪｊｄｒｏｔｂｅｒｒｏａｌ邋２０－４Ｊｔ0°Ｃ．邐ｇｒｉｎｄｉｎｇ逡逑＾邐￣邋ｉ邋ｍｍｍｍｍＡ邐ｉ°＜邋／ｍｉｎ．邋ｋｅｅｐｉｎｇ邐：逡逑Ｕ邐Ｖｈｎｉｎ邐Ｓｔｉｒｒｉｎｇ邐ｌ＾ＣＪ２ｈ邋［邋ｕｔ邋＾８０Ｘ邋（ｏｒ邋４ｈ邋＼邐７：逡逑ＴＢＯＴ＋Ｅ（ＯＨ邐ＴＢ0Ｔ＋ＦＫ：ｌ，＋Ｔｆｔ；？．Ｓ＇＋ｔ？）ｌｌ邐Ｒｅａｃｔｏｒ邐ｍｕｆｆｌｅ邋ｆｕｒｎａｃｅ逡逑Ｆｃ－Ｓｉ－Ｔｉ０２逡逑桯Ｉ逡逑ＦｃＣｌｔ邋６Ｈ，０＋Ｅｔ０Ｈ逡逑圖２－３邋Ｆｅ／Ｓｉ共摻雜摻雜

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