【摘要】：蔬菜是除谷物作物之外種植面積最大的作物,近年來由于我國土壤重金屬問題與大氣污染問題日益嚴(yán)重,導(dǎo)致蔬菜在種植與運輸過程受到的重金屬污染問題日益嚴(yán)峻。傳統(tǒng)檢測蔬菜重金屬方法對樣品需要進(jìn)行復(fù)雜的前處理過程,蔬菜在運輸過程流通速度快,無法進(jìn)行綠色、快速、多元素同時檢測。激光誘導(dǎo)擊穿光譜(Laser induced breakdown spectroscopy,LIBS)是一種原子發(fā)射光譜技術(shù),可以實現(xiàn)原位、多元素、無污染快速檢測。論文以人們常食性蔬菜四季小白菜(four seasons of Chinese Cabbage)中的重金屬元素鎘(Cd)和鉛(Pb)為例,對LIBS在蔬菜重金屬元素同時檢測中的應(yīng)用進(jìn)行研究,主要研究內(nèi)容如下:本文首先介紹了LIBS技術(shù)對蔬菜重金屬檢測的優(yōu)缺點,闡明了LIBS在蔬菜多種重金屬同時檢測的可行性。以蔬菜中典型的四季小白菜中重金屬Cd與Pb元素作為試驗靶材,對靶材進(jìn)行簡單的脫水、粉碎、壓片等物理前處理。其次,探究了激光能量對靶材等離子體時間演變規(guī)律的影響,能量越大,等離子體湮滅時間越短,等離子體壽命越長;總能量相同情況下,雙光束脈沖激光作用下的等離子體壽命長于單光束脈沖激光作用。同時發(fā)現(xiàn)靶材等離子體在1~2μs膨脹面積最大,將此結(jié)果應(yīng)用于LIBS系統(tǒng)光譜采集延遲時間范圍的選取優(yōu)化,優(yōu)化后的LIBS系統(tǒng)A路激光能量為232.4mJ,B路激光能量為207.2mJ,光譜采集延遲時間為1.38μs。同時為了降低LIBS對靶材的檢測限,引入微波輔助設(shè)備,比較原始LIBS系統(tǒng)與微波輔助下的LIBS系統(tǒng)對靶材信號強度大小的影響,引入微波輔助時針對不同元素增強幅度有所不同,光譜信號整體有所增強Cd元素檢測限由4.11mg/kg降低到3.57mg/kg,Pb元素檢測限由3.58mg/kg降低到3.19mg/kg。將參數(shù)優(yōu)化后的LIBS系統(tǒng)應(yīng)用于四季小白菜重金屬Cd與Pb元素的檢測中,并將Cd、Pb元素LIBS強度值與質(zhì)量分?jǐn)?shù)之間進(jìn)行定性與定量分析。其中應(yīng)用合適的分類模型可以將無污染試驗樣品與Cd、Pb污染樣品有效區(qū)分,分類準(zhǔn)確率均為100%;在定量分析中Cd元素單變量與多變量擬合相關(guān)系數(shù)分別為0.8498、0.9844,Pb元素單變量與多變量擬合相關(guān)系數(shù)分別為0.6145、0.9965。最后,對全文進(jìn)行總結(jié)概括,并提出了LIBS在蔬菜重金屬檢測研究所面臨的問題與展望。
【學(xué)位授予單位】：江西農(nóng)業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號】：X503.231;X836
【圖文】：

圖 2-1 污染樣品制作過程(a) 原始四季小白菜 (b) 勻漿 (c) 粉碎(d) 添加、干燥 (e) 稱量 (f) 壓片F(xiàn)ig 2-1 Preparation of cabbage sample(a) the original four seasons cabbages (b) homogenized (c) pulverized(d) adding, drying (e) weighing (f) tablet2.2 LIBS 主體試驗安排試驗樣品處理完成后，進(jìn)一步需要對試驗參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，優(yōu)化試驗參數(shù)主要涉及試驗參數(shù)的選取，試驗因素與水平數(shù)的確定，試驗設(shè)計方案的選擇，最優(yōu)試驗參數(shù)結(jié)果驗證等主要步驟。2.2.1 試驗方案選取不同的試驗需要選擇不同的試驗設(shè)計方案，根據(jù)試驗確定的試驗因素與水平，選擇合適的試驗設(shè)計方案，能夠有效的節(jié)約時間成本達(dá)到較好的試驗效果。常用的多因素試驗設(shè)計方法有全面試驗法，序貫試驗法，正交試驗法，均勻試驗法等。全面試驗法即將所有的因素與水平相互配對進(jìn)行試驗，此試驗方法適合因素與水平都較少的情

Fig 2-2 Physical map of ICCD and scale map(a) ICCD (b) scale由圖 2-2 可知每格長度約占 60 個像素點，黑色尖頭即為激光作用在樣品表面的點，以此為標(biāo)準(zhǔn)確定實驗平臺與樣品放置的位置，實際測量每格寬度為 10mm。確定實驗平臺與樣品放置位置后，將壓片的葉菜試驗樣品置于試驗平臺，在相同試驗條件下分別拍攝單脈沖（B 路能量 152.4mJ）與雙脈沖（A 路能量 130.0mJ+B 路152.4mJ）的等離子體隨時間的演化規(guī)律，光譜采集延遲時間范圍為 1μs~16μs，采集等離子體演化圖見圖 2-3，圖中標(biāo)注的 1、2 等分別表示 1μs、2μs。圖 2-3 單（a）、雙（b）脈沖等離子體隨采集延時時間演化比較圖Finger 2-3 Comparison of the time evolution between（a）SP-LIBS and （b）DP-LIBS從圖 2-3 可看出，單脈沖激光下的等離子體隨時間湮滅速度較快，在單脈沖條件下 12μs 以后等離子體基本完全消失；在雙脈沖條件下

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本文編號：2718656