發(fā)布時(shí)間：2020-06-18 03:57

【摘要】：蔬菜是除谷物作物之外種植面積最大的作物,近年來(lái)由于我國(guó)土壤重金屬問(wèn)題與大氣污染問(wèn)題日益嚴(yán)重,導(dǎo)致蔬菜在種植與運(yùn)輸過(guò)程受到的重金屬污染問(wèn)題日益嚴(yán)峻。傳統(tǒng)檢測(cè)蔬菜重金屬方法對(duì)樣品需要進(jìn)行復(fù)雜的前處理過(guò)程,蔬菜在運(yùn)輸過(guò)程流通速度快,無(wú)法進(jìn)行綠色、快速、多元素同時(shí)檢測(cè)。激光誘導(dǎo)擊穿光譜(Laser induced breakdown spectroscopy,LIBS)是一種原子發(fā)射光譜技術(shù),可以實(shí)現(xiàn)原位、多元素、無(wú)污染快速檢測(cè)。論文以人們常食性蔬菜四季小白菜(four seasons of Chinese Cabbage)中的重金屬元素鎘(Cd)和鉛(Pb)為例,對(duì)LIBS在蔬菜重金屬元素同時(shí)檢測(cè)中的應(yīng)用進(jìn)行研究,主要研究?jī)?nèi)容如下:本文首先介紹了LIBS技術(shù)對(duì)蔬菜重金屬檢測(cè)的優(yōu)缺點(diǎn),闡明了LIBS在蔬菜多種重金屬同時(shí)檢測(cè)的可行性。以蔬菜中典型的四季小白菜中重金屬Cd與Pb元素作為試驗(yàn)靶材,對(duì)靶材進(jìn)行簡(jiǎn)單的脫水、粉碎、壓片等物理前處理。其次,探究了激光能量對(duì)靶材等離子體時(shí)間演變規(guī)律的影響,能量越大,等離子體湮滅時(shí)間越短,等離子體壽命越長(zhǎng);總能量相同情況下,雙光束脈沖激光作用下的等離子體壽命長(zhǎng)于單光束脈沖激光作用。同時(shí)發(fā)現(xiàn)靶材等離子體在1~2μs膨脹面積最大,將此結(jié)果應(yīng)用于LIBS系統(tǒng)光譜采集延遲時(shí)間范圍的選取優(yōu)化,優(yōu)化后的LIBS系統(tǒng)A路激光能量為232.4mJ,B路激光能量為207.2mJ,光譜采集延遲時(shí)間為1.38μs。同時(shí)為了降低LIBS對(duì)靶材的檢測(cè)限,引入微波輔助設(shè)備,比較原始LIBS系統(tǒng)與微波輔助下的LIBS系統(tǒng)對(duì)靶材信號(hào)強(qiáng)度大小的影響,引入微波輔助時(shí)針對(duì)不同元素增強(qiáng)幅度有所不同,光譜信號(hào)整體有所增強(qiáng)Cd元素檢測(cè)限由4.11mg/kg降低到3.57mg/kg,Pb元素檢測(cè)限由3.58mg/kg降低到3.19mg/kg。將參數(shù)優(yōu)化后的LIBS系統(tǒng)應(yīng)用于四季小白菜重金屬Cd與Pb元素的檢測(cè)中,并將Cd、Pb元素LIBS強(qiáng)度值與質(zhì)量分?jǐn)?shù)之間進(jìn)行定性與定量分析。其中應(yīng)用合適的分類模型可以將無(wú)污染試驗(yàn)樣品與Cd、Pb污染樣品有效區(qū)分,分類準(zhǔn)確率均為100%;在定量分析中Cd元素單變量與多變量擬合相關(guān)系數(shù)分別為0.8498、0.9844,Pb元素單變量與多變量擬合相關(guān)系數(shù)分別為0.6145、0.9965。最后,對(duì)全文進(jìn)行總結(jié)概括,并提出了LIBS在蔬菜重金屬檢測(cè)研究所面臨的問(wèn)題與展望。
【學(xué)位授予單位】：江西農(nóng)業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：X503.231;X836
【圖文】：

圖 2-1 污染樣品制作過(guò)程(a) 原始四季小白菜 (b) 勻漿 (c) 粉碎(d) 添加、干燥 (e) 稱量 (f) 壓片F(xiàn)ig 2-1 Preparation of cabbage sample(a) the original four seasons cabbages (b) homogenized (c) pulverized(d) adding, drying (e) weighing (f) tablet2.2 LIBS 主體試驗(yàn)安排試驗(yàn)樣品處理完成后，進(jìn)一步需要對(duì)試驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，優(yōu)化試驗(yàn)參數(shù)主要涉及試驗(yàn)參數(shù)的選取，試驗(yàn)因素與水平數(shù)的確定，試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案的選擇，最優(yōu)試驗(yàn)參數(shù)結(jié)果驗(yàn)證等主要步驟。2.2.1 試驗(yàn)方案選取不同的試驗(yàn)需要選擇不同的試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案，根據(jù)試驗(yàn)確定的試驗(yàn)因素與水平，選擇合適的試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案，能夠有效的節(jié)約時(shí)間成本達(dá)到較好的試驗(yàn)效果。常用的多因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法有全面試驗(yàn)法，序貫試驗(yàn)法，正交試驗(yàn)法，均勻試驗(yàn)法等。全面試驗(yàn)法即將所有的因素與水平相互配對(duì)進(jìn)行試驗(yàn)，此試驗(yàn)方法適合因素與水平都較少的情

Fig 2-2 Physical map of ICCD and scale map(a) ICCD (b) scale由圖 2-2 可知每格長(zhǎng)度約占 60 個(gè)像素點(diǎn)，黑色尖頭即為激光作用在樣品表面的點(diǎn)，以此為標(biāo)準(zhǔn)確定實(shí)驗(yàn)平臺(tái)與樣品放置的位置，實(shí)際測(cè)量每格寬度為 10mm。確定實(shí)驗(yàn)平臺(tái)與樣品放置位置后，將壓片的葉菜試驗(yàn)樣品置于試驗(yàn)平臺(tái)，在相同試驗(yàn)條件下分別拍攝單脈沖（B 路能量 152.4mJ）與雙脈沖（A 路能量 130.0mJ+B 路152.4mJ）的等離子體隨時(shí)間的演化規(guī)律，光譜采集延遲時(shí)間范圍為 1μs~16μs，采集等離子體演化圖見(jiàn)圖 2-3，圖中標(biāo)注的 1、2 等分別表示 1μs、2μs。圖 2-3 單（a）、雙（b）脈沖等離子體隨采集延時(shí)時(shí)間演化比較圖Finger 2-3 Comparison of the time evolution between（a）SP-LIBS and （b）DP-LIBS從圖 2-3 可看出，單脈沖激光下的等離子體隨時(shí)間湮滅速度較快，在單脈沖條件下 12μs 以后等離子體基本完全消失；在雙脈沖條件下

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