【摘要】：持久性有機污染物(persistent organic pollutants,簡稱POPs)是指通過各種環(huán)境介質(zhì)(大氣、水、生物體等)能夠長距離遷移并長期存在于環(huán)境,進而對人類健康和環(huán)境具有嚴重危害的天然或人工合成的有機污染物質(zhì)。POPs對生態(tài)環(huán)境和人類健康造成的嚴重危害引起了全球的廣泛關(guān)注,各國學者都在致力于研究解決POPs的污染問題。因此開發(fā)出針對多種POPs的快速、低耗、靈敏的檢測方法對于環(huán)境保護和人體健康都具有十分重要的意義。本研究自主合成制備了兩種新型吸附材料:氫氟酸刻蝕天然沙粒多孔材料和Fe3O4@C磁性納米材料,并基于這兩種吸附材料開發(fā)出了對水體中痕量的持久性有機污染物PCBs及PBDEs的分散固相萃取前處理方法,結(jié)合GC-MS/MS對不同地點的實際水樣進行了檢測,驗證了方法的適用性,探討了其商業(yè)價值。本文主要結(jié)果如下:1.以普通建筑用沙為原料,經(jīng)大量蒸餾水沖洗除土后,過篩得到顆粒均勻的沙粒,用氫氟酸將沙粒刻蝕,形成表面多孔結(jié)構(gòu),沖洗、除雜、烘干后得到新型多孔吸附材料,將該材料作為吸附劑,開發(fā)了一種分散固相萃取結(jié)合GC-MS/MS的方法檢測水中痕量的PCBs。通過對吸附條件(吸附劑質(zhì)量、樣品pH值、吸附時間和離子強度)和解吸條件(解吸時間、洗脫溶劑類型和體積)的優(yōu)化,得到了對PCBs的吸附效果最佳的實驗條件,并在該條件下進行了方法驗證和實際樣品分析。結(jié)果表明,刻蝕后沙粒成分顯著變化,表面出現(xiàn)了蜂窩狀微孔,使得該材料具有良好的吸附性能;與之前報道的方法相比,應用該材料開發(fā)的檢測方法具有更低的檢出限,其線性范圍在10-1000μg/L之間,可以滿足一般樣品的檢測要求;方法的重復性較好,不同地區(qū)沙子為原料合成的吸附材料間存在一定的差異。2.首先以六水合三氯化鐵(Iron(III)chloride hexahydrate,FeCl3.6H2O)、乙二醇(ethylene glycol,(CH2OH)2),聚乙二醇(polyethylene glycol,[(CH2OH)2]n)和乙酸鈉(sodium acetate,Na Ac)作為原料,通過高溫溶劑熱法合成了直徑在200-400 nm之間的Fe3O4納米微球。再將合成的Fe3O4加入葡萄糖水溶液中,通過水熱法合成Fe3O4@C磁性納米材料。將該材料作為吸附劑,開發(fā)了磁性分散固相萃取技術(shù)結(jié)合GC-MS(NCI)檢測水體中痕量的PBDEs的方法,通過響應面法優(yōu)化該方法的吸附條件(吸附時間、吸附劑質(zhì)量和離子強度),單因素法優(yōu)化解吸條件(解吸溶劑種類),得到了最佳實驗條件。在最優(yōu)條件下進行方法驗證和實際樣品分析。結(jié)果表明,Fe3O4@C磁性納米微球具有磁性材料和碳納米材料特點,其比表面積大,化學穩(wěn)定性好,具有超順磁性,利用外加磁場可將其與樣品快速分離,對水體中的PBDEs有很好的吸附性能和吸附效率;基于Fe3O4@C的磁性納米材料分散固相萃取方法對PBDEs的回收率在72.8%-97.9%之間,較許多其他水體中PBDEs的檢測方法更有優(yōu)勢。
【學位授予單位】：山東農(nóng)業(yè)大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：O657.63;X832

【參考文獻】

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本文編號：2718653