【摘要】：高效毛細(xì)管電泳(high performance capillary electrophoresis,HPCE)是一類以毛細(xì)管為載體、以高壓電場(chǎng)為驅(qū)動(dòng)力的新型液相分離技術(shù),被廣泛應(yīng)用在藥理學(xué)、分子生物學(xué)和環(huán)境科學(xué)等諸多的領(lǐng)域。研究者發(fā)現(xiàn)磺胺類抗生素和雌激素藥物的非法使用會(huì)干擾人體的內(nèi)分泌,有潛在的致癌性。因而,建立環(huán)境水樣中磺胺類抗生素和雌激素殘留的測(cè)定方法具有十分重要的意義。本文制備出磁性氧化石墨烯納米材料,應(yīng)用于磁性固相萃取技術(shù)中,并與高效毛細(xì)管電泳法相結(jié)合,對(duì)環(huán)境水樣中三種雌酚類激素和五種磺胺類抗生素殘留進(jìn)行分析測(cè)定。第一章:緒論該章介紹了毛細(xì)管電泳的概況,毛細(xì)管電泳柱前濃縮技術(shù)和柱上濃縮技術(shù),綜述雌激素藥物和磺胺類藥物的提取方法和檢測(cè)技術(shù),并闡述了本文的選題意義。第二章:磁性固相萃取-毛細(xì)管電泳法測(cè)定環(huán)境水樣中雌酚類激素殘留本章運(yùn)用磁性固相萃取-毛細(xì)管電泳法測(cè)定環(huán)境水樣中痕量的己烷雌酚(HEX)、己烯雌酚(DES)和雙烯雌酚(DE)。在最佳條件下,各組分的檢出限分別為3.7×10~(-9) mol/L、7.6×10~(-9) mol/L、5.5×10~(-9) mol/L。該方法成功用于復(fù)雜水樣中痕量雌激素殘留的測(cè)定,加標(biāo)回收率在96.8%-108.8%之間。第三章:磁性固相萃取-膠束電動(dòng)色譜-掃集法測(cè)定環(huán)境水樣中磺胺類藥物殘留本章使用磁性氧化石墨烯(GO-Fe_3O_4)復(fù)合材料預(yù)濃縮實(shí)際水樣中痕量的五種磺胺類抗生素,并用膠束電動(dòng)色譜-掃集法進(jìn)行測(cè)定。實(shí)驗(yàn)探究了電泳條件和磁性固相萃取條件對(duì)分離效果的影響。五種組分在1×10~(-8)-1×10~(-5) mol/L范圍內(nèi)呈良好線性,檢出限達(dá)到7.6×10~(-10)-4.9×10~(-9) mol/L。該方法操作簡(jiǎn)單,精密度較好,檢出限低,可用于環(huán)境水樣中痕量磺胺類藥物殘留的分析。
【圖文】：

.1 毛細(xì)管電泳概述毛細(xì)管電泳 (CE)又叫做高效毛細(xì)管電泳（HPCE），是一類新型的分離分析技技術(shù)將現(xiàn)代分析化學(xué)的檢測(cè)水平從微升提升到納升，檢測(cè)的范圍可從無機(jī)離子到生分子。因具有出色的分離效率、短的分析時(shí)間、少的進(jìn)樣量等特點(diǎn)，CE 受到了科作者的廣泛青睞和關(guān)注。.1.1 毛細(xì)管電泳的實(shí)驗(yàn)裝置與工作原理CE 的裝置構(gòu)造如圖 1.1，CE 的測(cè)定過程如下：毛細(xì)管的兩頭插入含有一定離子緩沖溶液的電極槽中，選擇合適的進(jìn)樣方式，將被測(cè)物引入毛細(xì)管中，兩端施加高，由于遷移速率的各不相同，使各被測(cè)物的出峰時(shí)間也不一樣。數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)記錄號(hào)，得到對(duì)應(yīng)的電泳色譜圖。CE 所用的分離柱通常是熔融石英毛細(xì)管柱，，在 pH>3.0 時(shí)，毛細(xì)管內(nèi)壁上的硅羥Si-OH)解離成 SiO-，管內(nèi)壁帶負(fù)電，為了維持電荷平衡，帶正電的離子會(huì)聚集在管周圍，這樣就行成了雙電層。施加直流電壓后，帶正電荷的液體就會(huì)整體向負(fù)極移動(dòng)滲流(簡(jiǎn)稱 EOF)由此形成。

的堿性混合液如下：取上述方法制備石墨烯分散液，:1.5)，溶解于 208.56 mL 的 25%力下洗滌至中性相萃取過程[73]取 25 mg 的，吸取上層的蒸餾水 pH 值至 9.0 后，吸去上清液。隨后加入吹干，用 50 mmol/LNaOH 過程的流程圖見圖混合液中加入 Fe和 Fe，用化學(xué)共沉淀法制得取上述方法制備的 100 mgGO，加入到二次蒸餾水，稱取0.1193 gFeCl2·4H2O及0.2433 gFeCl3mL 的二次去離子水中，并與 GO 分散液混氨水，在 60 ℃恒溫水浴反應(yīng) 1 h。產(chǎn)物用蒸力下洗滌至中性，放入 60 ℃的烘箱中，干燥后得到磁GO/Fe3O4，均勻地分散于 10 mL 的蒸餾水中吸取上層的蒸餾水。稱取三種雌激素，配成濃度為 10，與磁性材料漩渦混合 20 min。使用磁鐵將吸隨后加入 500 μL 無水乙醇，洗脫 8 min，和緩沖溶液(體積比為 1:1)溶解至2.2。用化學(xué)共沉淀法制得二次蒸餾水中·6H分散液混產(chǎn)物用蒸干燥后得到磁的蒸餾水中-5m使用磁鐵將吸，最后溶解至
【學(xué)位授予單位】：遼寧師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：O657.8;X832

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2706123