本文關(guān)鍵詞：復(fù)合膜修飾電極檢測(cè)環(huán)境激素壬基酚，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：壬基酚(NP)是壬基酚聚氧乙烯醚(NPE)表面活性劑的一種主要降解產(chǎn)物,NPE廣泛應(yīng)用于洗滌劑、農(nóng)藥、油漆、皮革、紡織、建材和造紙等領(lǐng)域,是一種重要的精細(xì)化工原料和中間體,有“精子殺手”之稱。由于NPE大量使用,現(xiàn)已在城市廢水與污泥中檢測(cè)出NPE。與NPE的形態(tài)相比,NP在環(huán)境中性質(zhì)穩(wěn)定,也就是說(shuō),壬基酚具有更強(qiáng)的持久性以及生物蓄積性,可以通過食物鏈在生物體內(nèi)不斷蓄積,最終傳遞給人類,并對(duì)生物體的生殖系統(tǒng)和發(fā)育能力有著嚴(yán)重危害。目前,NP已被確認(rèn)為環(huán)境內(nèi)分泌干擾物(EEDs)之一。因此,建立準(zhǔn)確靈敏快速的分析檢測(cè)方法具有極其重要的公共衛(wèi)生學(xué)意義。電化學(xué)法與氣相色譜法(GC)、氣-質(zhì)聯(lián)用法(GC-MS)、液相色譜法(LC)、液-質(zhì)聯(lián)用法(LC-MS)、毛細(xì)管電泳檢測(cè)法(CE)和酶聯(lián)免疫法(ELISA)等眾多分析方法相比,具有選擇性好、靈敏度高、儀器價(jià)廉、響應(yīng)迅速、操作簡(jiǎn)便且無(wú)需復(fù)雜前處理等優(yōu)點(diǎn)。而以修飾電極為工作電極的電化學(xué)方法是當(dāng)今電化學(xué)研究的熱點(diǎn),故本論文以復(fù)合膜修飾電極為工作電極的電化學(xué)檢測(cè)法為重點(diǎn),較深入地研究討論了其對(duì)壬基酚的檢測(cè)方法,其中包括復(fù)合膜修飾電極的制備、電化學(xué)性能分析、電化學(xué)分析方法的建立和優(yōu)化及環(huán)境樣品分析等研究,研究?jī)?nèi)容概括如下:(1)巰基-β-環(huán)糊精功能化石墨烯修飾金電極檢測(cè)壬基酚的研究利用電化學(xué)還原的方法,將由恒電位修飾聚合于金電極上的氧化石墨烯(GO)-巰基-β-環(huán)糊精(β-CD-SH)的復(fù)合膜還原成巰基-β-環(huán)糊精-石墨烯/金電極(β-CD-SH—GR/Au)。采用循環(huán)伏安法與示差脈沖伏安法研究了壬基酚(NP)在復(fù)合膜修飾電極上的電化學(xué)行為。通過對(duì)復(fù)合膜修飾電極的制備條件及實(shí)驗(yàn)測(cè)試條件的優(yōu)化,在最佳條件下,NP的濃度與峰電流在0.07~70μmol/L的范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系,線性相關(guān)性R=0.9952,檢出限為0.061μmol/L(S/N=3),將該方法對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行檢測(cè),加標(biāo)回收率為92.36%~105.58%。本方法的分析結(jié)果滿足分析要求。(2)納米金/巰基-β-環(huán)糊精功能化石墨烯修飾玻碳電極檢測(cè)壬基酚的研究通過先將納米金由恒電位聚合修飾于玻碳電極(GCE)上,再通過循環(huán)伏安法直接將巰基-β-環(huán)糊精(SH-β-CD)—氧化石墨烯(GO)復(fù)合物還原制成納米金/巰基-β-環(huán)糊精—石墨烯/玻碳電極(AuNPs/SH-β-CD—GR/GCE)。同時(shí),采用循環(huán)伏安法與示差脈沖伏安法研究壬基酚(NP)在復(fù)合膜修飾電極上的電化學(xué)行為,并優(yōu)化了復(fù)合膜修飾電極的制備條件及實(shí)驗(yàn)測(cè)試條件,發(fā)現(xiàn)在最佳條件下,NP的濃度與峰電流在0.05~50.00μmol/L的范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系,線性相關(guān)性R=0.9901,檢出限為0.017μmol/L(S/N=3),將該方法對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行檢測(cè),加標(biāo)回收率為96.11%~105.9%。本方法的分析結(jié)果滿足分析要求。
【關(guān)鍵詞】：納米金 石墨烯 巰基-β-環(huán)糊精 壬基酚
【學(xué)位授予單位】：成都理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：X830;O657.1
【目錄】：

• 摘要4-6
• Abstract6-10
• 第1章 前言10-19
• 1.1 選題的依據(jù)與研究意義10-11
• 1.2 壬基酚檢測(cè)方法研究進(jìn)展11-13
• 1.3 復(fù)合膜中功能單體的結(jié)構(gòu)及其性質(zhì)13-17
• 1.3.1 石墨烯13-14
• 1.3.2 環(huán)糊精14-16
• 1.3.3 納米金16-17
• 1.4 化學(xué)修飾電極17-18
• 1.4.1 化學(xué)修飾電極的概述17
• 1.4.2 化學(xué)修飾電極的制備17
• 1.4.3 化學(xué)修飾電極的應(yīng)用17-18
• 1.5 論文的研究目的及創(chuàng)新點(diǎn)18-19
• 第2章 巰基-β-環(huán)糊精功能化石墨烯修飾金電極檢測(cè)壬基酚19-38
• 2.1 實(shí)驗(yàn)部分19-24
• 2.1.1 主要儀器及設(shè)備19
• 2.1.2 主要試劑及配制方法19-21
• 2.1.3 氧化石墨烯的制備21-22
• 2.1.4 β-CD-SH—GR/Au的制備22-23
• 2.1.5 電化學(xué)分析及測(cè)量過程23-24
• 2.2 結(jié)果與討論24-37
• 2.2.1 氧化石墨烯的紅外光譜及X射線衍射表征24-25
• 2.2.2 β-CD-SH—GR/Au電極制備條件的優(yōu)化25-27
• 2.2.3 β-CD-SH—GR/Au電極上的電化學(xué)行為27-28
• 2.2.4 復(fù)合膜修飾電極的電化學(xué)表征28-29
• 2.2.5 壬基酚最佳測(cè)試條件的選擇29-33
• 2.2.6 β-CD-SH—GR/Au電極的線性范圍及檢出限33-35
• 2.2.7 β-CD-SH—GR/Au電極的重現(xiàn)性、穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)35-36
• 2.2.8 β-CD-SH—GR/Au電極的抗干擾性實(shí)驗(yàn)36
• 2.2.9 實(shí)際樣品處理及分析36-37
• 2.3 小結(jié)37-38
• 第3章 納米金/巰基-β-環(huán)糊精功能化石墨烯修飾玻碳電極檢測(cè)壬基酚38-58
• 3.1 實(shí)驗(yàn)部分38-43
• 3.1.1 主要儀器及設(shè)備38-39
• 3.1.2 主要試劑及配制方法39-40
• 3.1.3 氧化石墨烯的制備40-41
• 3.1.4 納米金/巰基-β-環(huán)糊精功能化石墨烯修飾電極的制備41-42
• 3.1.5 電化學(xué)分析及測(cè)量過程42-43
• 3.2 結(jié)果與討論43-57
• 3.2.1 AuNPs/SH-β-CD—GR/GCE電極制備條件的優(yōu)化43-46
• 3.2.2 AuNPs/SH-β-CD—GR/GCE電極上的電化學(xué)行為46-47
• 3.2.3 復(fù)合膜修飾電極的電化學(xué)表征47-48
• 3.2.4 壬基酚最佳測(cè)試條件的選擇48-53
• 3.2.5 AuNPs/SH-β-CD—GR/GCE電極的線性范圍及檢出限53-55
• 3.2.6 AuNPs/SH-β-CD—GR/GCE電極的重現(xiàn)性、穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)55
• 3.2.7 β-CD-SH—GR/Au電極的抗干擾性實(shí)驗(yàn)55-56
• 3.2.8 實(shí)際樣品的預(yù)處理及分析56-57
• 3.3 小結(jié)57-58
• 結(jié)論58-60
• 致謝60-61
• 參考文獻(xiàn)61-67
• 攻讀學(xué)位期間取得學(xué)術(shù)成果67

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本文編號(hào)：265804