本文關(guān)鍵詞：復合膜修飾電極檢測環(huán)境激素壬基酚，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：壬基酚(NP)是壬基酚聚氧乙烯醚(NPE)表面活性劑的一種主要降解產(chǎn)物,NPE廣泛應(yīng)用于洗滌劑、農(nóng)藥、油漆、皮革、紡織、建材和造紙等領(lǐng)域,是一種重要的精細化工原料和中間體,有“精子殺手”之稱。由于NPE大量使用,現(xiàn)已在城市廢水與污泥中檢測出NPE。與NPE的形態(tài)相比,NP在環(huán)境中性質(zhì)穩(wěn)定,也就是說,壬基酚具有更強的持久性以及生物蓄積性,可以通過食物鏈在生物體內(nèi)不斷蓄積,最終傳遞給人類,并對生物體的生殖系統(tǒng)和發(fā)育能力有著嚴重危害。目前,NP已被確認為環(huán)境內(nèi)分泌干擾物(EEDs)之一。因此,建立準確靈敏快速的分析檢測方法具有極其重要的公共衛(wèi)生學意義。電化學法與氣相色譜法(GC)、氣-質(zhì)聯(lián)用法(GC-MS)、液相色譜法(LC)、液-質(zhì)聯(lián)用法(LC-MS)、毛細管電泳檢測法(CE)和酶聯(lián)免疫法(ELISA)等眾多分析方法相比,具有選擇性好、靈敏度高、儀器價廉、響應(yīng)迅速、操作簡便且無需復雜前處理等優(yōu)點。而以修飾電極為工作電極的電化學方法是當今電化學研究的熱點,故本論文以復合膜修飾電極為工作電極的電化學檢測法為重點,較深入地研究討論了其對壬基酚的檢測方法,其中包括復合膜修飾電極的制備、電化學性能分析、電化學分析方法的建立和優(yōu)化及環(huán)境樣品分析等研究,研究內(nèi)容概括如下:(1)巰基-β-環(huán)糊精功能化石墨烯修飾金電極檢測壬基酚的研究利用電化學還原的方法,將由恒電位修飾聚合于金電極上的氧化石墨烯(GO)-巰基-β-環(huán)糊精(β-CD-SH)的復合膜還原成巰基-β-環(huán)糊精-石墨烯/金電極(β-CD-SH—GR/Au)。采用循環(huán)伏安法與示差脈沖伏安法研究了壬基酚(NP)在復合膜修飾電極上的電化學行為。通過對復合膜修飾電極的制備條件及實驗測試條件的優(yōu)化,在最佳條件下,NP的濃度與峰電流在0.07~70μmol/L的范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系,線性相關(guān)性R=0.9952,檢出限為0.061μmol/L(S/N=3),將該方法對實際樣品進行檢測,加標回收率為92.36%~105.58%。本方法的分析結(jié)果滿足分析要求。(2)納米金/巰基-β-環(huán)糊精功能化石墨烯修飾玻碳電極檢測壬基酚的研究通過先將納米金由恒電位聚合修飾于玻碳電極(GCE)上,再通過循環(huán)伏安法直接將巰基-β-環(huán)糊精(SH-β-CD)—氧化石墨烯(GO)復合物還原制成納米金/巰基-β-環(huán)糊精—石墨烯/玻碳電極(AuNPs/SH-β-CD—GR/GCE)。同時,采用循環(huán)伏安法與示差脈沖伏安法研究壬基酚(NP)在復合膜修飾電極上的電化學行為,并優(yōu)化了復合膜修飾電極的制備條件及實驗測試條件,發(fā)現(xiàn)在最佳條件下,NP的濃度與峰電流在0.05~50.00μmol/L的范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系,線性相關(guān)性R=0.9901,檢出限為0.017μmol/L(S/N=3),將該方法對實際樣品進行檢測,加標回收率為96.11%~105.9%。本方法的分析結(jié)果滿足分析要求。
【關(guān)鍵詞】：納米金 石墨烯 巰基-β-環(huán)糊精 壬基酚
【學位授予單位】：成都理工大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：X830;O657.1
【目錄】：

• 摘要4-6
• Abstract6-10
• 第1章 前言10-19
• 1.1 選題的依據(jù)與研究意義10-11
• 1.2 壬基酚檢測方法研究進展11-13
• 1.3 復合膜中功能單體的結(jié)構(gòu)及其性質(zhì)13-17
• 1.3.1 石墨烯13-14
• 1.3.2 環(huán)糊精14-16
• 1.3.3 納米金16-17
• 1.4 化學修飾電極17-18
• 1.4.1 化學修飾電極的概述17
• 1.4.2 化學修飾電極的制備17
• 1.4.3 化學修飾電極的應(yīng)用17-18
• 1.5 論文的研究目的及創(chuàng)新點18-19
• 第2章 巰基-β-環(huán)糊精功能化石墨烯修飾金電極檢測壬基酚19-38
• 2.1 實驗部分19-24
• 2.1.1 主要儀器及設(shè)備19
• 2.1.2 主要試劑及配制方法19-21
• 2.1.3 氧化石墨烯的制備21-22
• 2.1.4 β-CD-SH—GR/Au的制備22-23
• 2.1.5 電化學分析及測量過程23-24
• 2.2 結(jié)果與討論24-37
• 2.2.1 氧化石墨烯的紅外光譜及X射線衍射表征24-25
• 2.2.2 β-CD-SH—GR/Au電極制備條件的優(yōu)化25-27
• 2.2.3 β-CD-SH—GR/Au電極上的電化學行為27-28
• 2.2.4 復合膜修飾電極的電化學表征28-29
• 2.2.5 壬基酚最佳測試條件的選擇29-33
• 2.2.6 β-CD-SH—GR/Au電極的線性范圍及檢出限33-35
• 2.2.7 β-CD-SH—GR/Au電極的重現(xiàn)性、穩(wěn)定性實驗35-36
• 2.2.8 β-CD-SH—GR/Au電極的抗干擾性實驗36
• 2.2.9 實際樣品處理及分析36-37
• 2.3 小結(jié)37-38
• 第3章 納米金/巰基-β-環(huán)糊精功能化石墨烯修飾玻碳電極檢測壬基酚38-58
• 3.1 實驗部分38-43
• 3.1.1 主要儀器及設(shè)備38-39
• 3.1.2 主要試劑及配制方法39-40
• 3.1.3 氧化石墨烯的制備40-41
• 3.1.4 納米金/巰基-β-環(huán)糊精功能化石墨烯修飾電極的制備41-42
• 3.1.5 電化學分析及測量過程42-43
• 3.2 結(jié)果與討論43-57
• 3.2.1 AuNPs/SH-β-CD—GR/GCE電極制備條件的優(yōu)化43-46
• 3.2.2 AuNPs/SH-β-CD—GR/GCE電極上的電化學行為46-47
• 3.2.3 復合膜修飾電極的電化學表征47-48
• 3.2.4 壬基酚最佳測試條件的選擇48-53
• 3.2.5 AuNPs/SH-β-CD—GR/GCE電極的線性范圍及檢出限53-55
• 3.2.6 AuNPs/SH-β-CD—GR/GCE電極的重現(xiàn)性、穩(wěn)定性實驗55
• 3.2.7 β-CD-SH—GR/Au電極的抗干擾性實驗55-56
• 3.2.8 實際樣品的預(yù)處理及分析56-57
• 3.3 小結(jié)57-58
• 結(jié)論58-60
• 致謝60-61
• 參考文獻61-67
• 攻讀學位期間取得學術(shù)成果67

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本文編號：265804