【摘要】：生物柴油是一種優(yōu)質(zhì)可再生綠色生物質(zhì)能源,具有環(huán)保、燃料、潤(rùn)滑三重功效,并且具備便于運(yùn)輸和儲(chǔ)存,使用安全以及低溫啟動(dòng)性等特性�？梢杂脕�(lái)生產(chǎn)生物柴油的原材料主要有可食用油脂以及非食用油脂。以均相酸堿作為催化劑的酯交換反應(yīng)已用于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)生物柴油,但是這種催化劑具有高腐蝕性、分離困難以及并且在使用時(shí)會(huì)產(chǎn)生大量廢水。使用固體堿作為催化劑,不僅可以保證較高的產(chǎn)率,還能避免傳統(tǒng)均相催化劑存在的問(wèn)題,同時(shí)在固體堿催化劑的基礎(chǔ)上加以磁性,可以保證它得到更好地回收并重復(fù)使用。本論文共采取了兩種原料進(jìn)行生物柴油制備,分別是大豆油和餐廚豬油,分別將這兩種原料甲酯化,隨后進(jìn)行氣質(zhì)聯(lián)用分析。首先使用大豆油作原料,以天然的石墨粉為載體制備固體堿催化劑生產(chǎn)生物柴油,考察最佳條件并表征催化劑的性能。隨后用餐廚豬油模擬穩(wěn)定代替的餐廚廢油,并以此為原材料,分別考察了竹炭、ZrO2和CeO2磁性固體堿催化劑的制備條件和酯交換法生產(chǎn)生物柴油的反應(yīng)條件,同時(shí)還分析了催化劑多次使用后的產(chǎn)率,最后表征了催化劑的相關(guān)性質(zhì)。本論文的主要結(jié)論如下:(1)通過(guò)氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)分析兩種原料甲酯化后所含主要成分,其中,大豆油:棕櫚酸甲酯、油酸甲酯、二十烷酸甲酯、反式油酸甲酯、亞油酸甲酯以及順-11,14,17-二十碳三烯酸甲酯;餐廚豬油:棕櫚酸甲酯、油酸甲酯、硬脂酸甲酯、11-十八烯酸甲酯以及9,12-十八碳二烯酸甲酯。(2)采用浸漬法合成了石墨粉固體堿催化劑用于大豆油生產(chǎn)生物柴油。通過(guò)不同考察因素的對(duì)比實(shí)驗(yàn)得出以下結(jié)論:最高產(chǎn)率可達(dá)到92.30%,對(duì)應(yīng)的K2CO3負(fù)載量確定為30%,煅燒溫度是500 ℃,煅燒時(shí)間是3h,反應(yīng)溫度在70 ℃,醇油摩爾比為8:1,催化劑用量為1.5%,并通過(guò)催化劑的相應(yīng)表征對(duì)催化劑的作用進(jìn)行解釋。(3)通過(guò)原位合成法制備磁性竹炭固體堿催化劑K/BC-Fe3O4,采用溶膠-凝膠法合成納米級(jí)別磁性固體堿催化劑K/ZrO2-Fe3O4,用于餐廚豬油生產(chǎn)生物柴油的研究,探究了負(fù)載比例、煅燒溫度、qF燒時(shí)間、酯交換反應(yīng)溫度、醇油摩爾比以及催化劑的使用量對(duì)其產(chǎn)率的影響,兩種催化劑所對(duì)應(yīng)的最高產(chǎn)率分別是92.58%。和90.61%,并分別進(jìn)行了回收實(shí)驗(yàn),通過(guò)5次回收后二者產(chǎn)率均維持在55.00%以上,最后對(duì)催化劑進(jìn)行表征。(4)采用軟模板法合成介孔材料Ce02,并通過(guò)溶膠-凝膠法合成一種新型磁性固體堿催化劑K/Ce02-Fe304,用于餐廚豬油生產(chǎn)生物柴油的催化劑,最終得到以下結(jié)論:在KOH負(fù)載量是40%,鍛燒溫度確定為300 ℃,煅燒時(shí)間為3 h的條件下制備催化劑,酯交換反應(yīng)溫度為60 ℃,醇油摩爾比為6:1,催化劑用量為1.50%,酯交換反應(yīng)時(shí)間為3h時(shí),生物柴油的產(chǎn)率最高,為92.02%,通過(guò)回收實(shí)驗(yàn)可以發(fā)現(xiàn),催化劑經(jīng)過(guò)6次回收后,產(chǎn)率仍然高于82.00%。表征結(jié)果表明:合成的催化劑具有超順磁性的顆粒納米結(jié)構(gòu),并且具有較高穩(wěn)定性。
【圖文】：

取大約１０ｇ的油脂樣品于２５０邋ｍＬ三口瓶中，向其中加入２０邋ｍＬ的正己再加入３０ｍＬ甲醇和０．２ｇＫＯＨ，充分搖勻，并放入６０°Ｃ的水浴鍋中配置回流反應(yīng)２邋ｈ。反應(yīng)結(jié)束后使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸餾出多余的甲醇和正己烷，余分進(jìn)行離心分離，，取出上層輕液，加入正己烷溶解，最后進(jìn)行ＧＣ－ＭＳ分析２．邋４．邋３邋ＧＧ－ＭＳ檢測(cè)條件逡逑進(jìn)樣室溫度為２５０邋°Ｃ，進(jìn)樣量為０．５邋ＵＬ，分流比為１：４０，邋Ｈｅ氣總流４０ｍＬ／ｍｉｎ，柱子流速為１邋ｍＬ／ｍｉｎ，柱室初始溫度１６０°Ｃ，保持ｌｍｉｎ，以５°Ｃ／的速率升至２００邋°Ｃ，保持ｌｍｉｎ，再以２°Ｃ邋／ｍｉｎ的速率升至２３０°Ｃ，最后保持ｌｍ２．邋４．邋４邋ＧＧ－ＭＳ檢測(cè)結(jié)果及分析逡逑

邐３２０邐３．７８％逡逑圖２－１和表２－２分別表示了大豆油甲酯化后的成分的ＧＣ－ＭＳ譜圖和成分分逡逑析，可以反推出大豆油中的脂肪酸成分主要為亞油酸、油酸、反式油酸、棕櫚酸、逡逑順－１１，１４，１７－二十碳三烯酸以及二十烷酸。逡逑（ｘｌ邋，０００，０００）逡逑６．０ＪＴＣ邋一逡逑５．０逡逑４０－逡逑３．０－逡逑２．０：逡逑１０」逡逑一邋—逡逑：１１）邋Ａ邐＿邋ｊｌ）邐一邋八——＇—一一一一逡逑ｊ邋Ｉ邐Ｉ邋Ｉ邋Ｉ邋ｔ邋｜邋Ｉ邋Ｉ邋Ｉ邋Ｉ邋｜邋Ｉ邋Ｉ邋Ｉ邋ｉ邋ｊ邋Ｉ邋Ｉ邋＇邋ｉ邋ｊ邋ＩＩ邋ｔ邋１邐｜邋Ｉ邋ｉ邋Ｉ邋Ｉ邋｜邋Ｉ邋ｉ逡逑７．５邐１０．０邐１２５邐１５．０邐１７５邐２０．０邐２２邋５邐２５．０逡逑圖２－２純化后的餐廚豬油甲酯化后的ＧＣ－ＭＳ譜圖逡逑Ｆｉｇｕｒｅ邋２－２邋ＧＣ－ＭＳ邋ｓｐｅｃｔｒｕｍ邋ｏｆ邋ｐｕｒｉｆｉｅｄ邋ｋｉｔｃｈｅｎ邋ｌａｒｄ邋ａｆｔｅｒ邋ｅｓｔｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ逡逑２３逡逑
【學(xué)位授予單位】：山東大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類(lèi)號(hào)】：X70;TK6

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2619443