本文選題：固體廢物 + 前處理　； 參考：《南京農(nóng)業(yè)大學(xué)》2015年碩士論文

【摘要】：近十幾年來(lái),隨著經(jīng)濟(jì)的高速發(fā)展,人們的生活水平日益提高,同時(shí)伴隨著大量固體廢物的產(chǎn)生,各行各業(yè)產(chǎn)生著各自不同的固體廢物,他們含有的物質(zhì)種類差異巨大,因此處理的方式也不一樣。如果是普通性固體廢物,可通過(guò)普通方法進(jìn)行處理,若是特殊性固體廢物,按照國(guó)家規(guī)定要求,必須經(jīng)過(guò)特殊處理和特殊處置,以盡量減少對(duì)環(huán)境的污染,保護(hù)人們的健康。所以,固體廢物在處理處置之前,必須進(jìn)行危險(xiǎn)性的鑒定。固體廢物是否具有危險(xiǎn)性主要是從以下幾個(gè)特性進(jìn)行鑒定的,第一,是否具有腐蝕性。第二,是否具有急性毒性。第三,是否具有浸出毒性。第四,是否具有易燃性。第五,毒性物質(zhì)含量是否超標(biāo),鑒定方法為直接針對(duì)固體廢物進(jìn)行毒性物質(zhì)含量測(cè)定,如果其中有一種或多種物質(zhì)含量超標(biāo),則鑒定為危險(xiǎn)廢物。固體廢物如具有五種特性中一種或多種,固體廢物的鑒定結(jié)果就為危險(xiǎn)廢物。本論文針對(duì)危險(xiǎn)固體廢物鑒定中毒性物質(zhì)含量測(cè)定展開(kāi)研究,主要對(duì)固體廢物中有機(jī)毒性物質(zhì)測(cè)定過(guò)程中的前處理過(guò)程進(jìn)行了深入的研究。分別從固體廢物有機(jī)毒性物質(zhì)的提取,提取后樣品液的凈化,上機(jī)測(cè)定前的濃縮三個(gè)方面進(jìn)行了方法的優(yōu)化研究。基于實(shí)驗(yàn)室條件,比較了幾種不同的提取方法,幾種不同的凈化方法,幾種不同的濃縮方法的效果。以自然土壤代替固體廢物,分別添加一定濃度的以下幾類固體廢物中常需鑒定的幾種有機(jī)毒性物質(zhì),有機(jī)磷化合物,有機(jī)氯化合物,多氯聯(lián)苯,含氯烴化合物,代表物為甲基對(duì)硫磷、氧樂(lè)果、α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、艾氏劑、七氯、七氯聯(lián)苯、六氯苯十種物質(zhì)。分別使用不同的提取方法,不同的凈化方法,不同的濃縮方法,同時(shí)改變相關(guān)條件,測(cè)定其回收率。結(jié)果如下:(1)分別采用加速溶劑萃取儀提取法,超聲提取法,機(jī)械振動(dòng)提取法對(duì)10種添加的有機(jī)毒性物質(zhì)進(jìn)行提取,結(jié)果顯示,加速溶劑萃取儀提取法效果最好,回收率最高,數(shù)據(jù)重復(fù)性也最好,其平均回收率和相對(duì)標(biāo)注偏差分別為92.2%和6.06%。超聲萃取效果次之,機(jī)械震蕩的萃取效果最差,兩者平均回收率分別為85.9%和79.5%。使用不同的單一和混合提取溶劑進(jìn)行提取發(fā)現(xiàn),丙酮/正己烷(1:1)的效果最好。每種提取方法的最佳提取時(shí)間分別是:加速溶劑萃取儀靜態(tài)提取9min,超聲提取分兩次一次30min共60min,機(jī)械震蕩提取分兩次每次45min共90min。加速溶劑萃取的最佳提取溫度是80°C。(2)提取后的樣品液分別采用固相萃取柱和濃硫酸進(jìn)行凈化,經(jīng)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)三種固相萃取柱中的Florisil(弗羅里硅藻土)填料柱和C_(18)硅膠柱效果比較好,HLB柱的效果一般,而采用濃硫酸凈化效果也不錯(cuò),唯一的問(wèn)題是有些物質(zhì)具有酸不穩(wěn)定的性質(zhì),導(dǎo)致濃硫酸凈化效果不佳,通過(guò)回收率,適用性和實(shí)用性等因數(shù)比較,固相萃取柱是最好的凈化方式。(3)上機(jī)前的樣品液采用氮吹法濃縮和旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)法進(jìn)行濃縮,結(jié)果表明:兩者平均回收率分別為98.9%和94.3%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.2%和5.0%,氮吹濃縮的效果稍好。經(jīng)實(shí)驗(yàn)研究可知兩者各有優(yōu)劣,氮吹法適合濃縮體積相對(duì)較小的樣品且可一次處理相對(duì)較多的樣品,但時(shí)間較長(zhǎng),旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)法適合濃縮體積相對(duì)較大的樣品且速度相對(duì)較快,但損失相對(duì)較多而且容易交叉污染。(4)結(jié)論:對(duì)于研究的十種有機(jī)毒性物質(zhì)來(lái)說(shuō),最佳的提取方法是加速溶劑萃取儀提取法,提取溫度為80°C,提取時(shí)間為9min,提取溶劑為丙酮/正己烷(1:1)。最佳的凈化方法是采用Florisil填料柱或C_(18)硅膠柱。最佳的濃縮方法是氮吹濃縮,濃縮溫度為45°C。本論文的研究結(jié)果可對(duì)危險(xiǎn)固體廢物毒性物質(zhì)含量測(cè)定的前處理方法提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)和基礎(chǔ)經(jīng)驗(yàn),從而為固體廢物危險(xiǎn)性鑒定方法提供科學(xué)依據(jù)。
[Abstract]:In the past ten years, with the rapid development of economy, people's living standard is increasing day by day. At the same time, with the production of a large number of solid waste, different solid wastes are produced in all walks of life. They contain a great variety of material, so the ways to deal with them are different. If it is a common solid waste, it can be entered through ordinary methods. If special solid wastes are treated, special treatment and special disposal must be carried out in accordance with the requirements of the state, so as to minimize pollution to the environment and protect people's health. So, before the solid waste is treated and disposed of, the risk must be identified. The risk of solid waste is mainly from the following characteristics. Identification, first, whether it is corrosive. Second, whether it has acute toxicity. Third, whether it has the leaching toxicity. Fourth, whether it has flammability. Fifth, the content of toxic substances exceeds the standard, the identification method is to determine the toxic substance content directly against solid waste, if one or more material content exceeds the standard, it will be used as a warning. As a hazardous waste. Solid waste, such as one or more of five characteristics, is a hazardous waste identification result. This paper studies the determination of toxic substance content in the identification of hazardous solid waste, and studies the process of the pretreatment of organic toxic substances in solid waste. Not from the extraction of organic toxic substances in solid waste, the purification of sample solution after extraction, and the optimization of three aspects of concentration before the test. Based on the laboratory conditions, several different extraction methods, several different purification methods and several different concentration methods are compared. Several organic toxic substances, organophosphorus compounds, organic chlorides, polychlorinated dimethoate, alpha -HCH, beta -HCH, gamma -HCH, Delta -HCH, aldrin, seven chlorine, seven chlorobiphenyl, and six chlorobenzene, were added to several kinds of organic toxic substances which are often identified in the following kinds of solid waste, respectively. The results are as follows: (1) 10 kinds of organic toxic substances are extracted by accelerated solvent extraction, ultrasonic extraction and mechanical vibration extraction, respectively. The results show that the extraction method of accelerated solvent extraction is effective. The best recovery rate and data reproducibility are the best. The average recovery rate and the relative annotation deviation are 92.2% and the 6.06%. ultrasonic extraction results are the worst. The extraction effect of mechanical shock is the worst. The average recovery of both of them is 85.9% and 79.5%. is extracted by different single and mixed extraction solvents, and acetone / hexane (1:1) is found. The best extraction time for each extraction method is the static extraction of 9min with the accelerated solvent extraction instrument, two times 30min co 60min by ultrasonic extraction, and the best extraction temperature of two times 45min Co 90min. accelerated solvent extraction by mechanical shock extraction, and the solid phase extraction column and sulphur respectively after the extraction of 80 degree C. (2). The effect of Florisil (Flori diatomite) packing column and C_ (18) silica gel column in the three solid phase extraction columns is better. The effect of HLB column is general and the effect of concentrated sulfuric acid purification is good. The only problem is that some substances have the character of acid unstable, which leads to the poor purification effect of concentrated sulfuric acid and through recovery rate. The solid phase extraction column is the best purification method compared with the practical and practical factors. (3) the sample solution before the machine is concentrated by the method of nitrogen blowing and rotary evaporation. The results show that the average recovery is 98.9% and 94.3% respectively, the relative standard deviation is 3.2% and 5% respectively. The effect of nitrogen blowing concentration is slightly better. The experimental study is known. Both have advantages and disadvantages. The nitrogen blowing method is suitable for a relatively small concentration of samples and can deal with relatively more samples at once, but the time is longer, and the rotary evaporation method is suitable for the relatively large concentration of the sample with relatively faster concentration, but the loss is relatively more and easy to cross pollution. (4) conclusion: for the ten organic toxic substances studied The best extraction method is the extraction method of accelerated solvent extraction instrument, the extraction temperature is 80 C, the extraction time is 9min, the extraction solvent is acetone / n-hexane (1:1). The best method of purification is using Florisil packing column or C_ (18) silica gel column. The best concentration method is the concentration of nitrogen blowing and the concentration temperature is 45 C.. The pretreatment methods for determination of toxic substances in solid wastes provide basic data and basic experience, so as to provide scientific basis for the identification of solid waste hazards.
【學(xué)位授予單位】：南京農(nóng)業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：X705

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本文編號(hào)：1970173