本文選題：苯脲類除草劑 + 固相萃取��； 參考：《蘇州科技學(xué)院》2015年碩士論文

【摘要】：一直以來,苯脲類除草劑都被廣泛用于控制不同農(nóng)作物的一年生雜草。但由于其穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)和高度的水溶性能夠長久的存在于環(huán)境中,其殘留的毒性給人類及生物健康造成威脅。因而,有必要對(duì)于環(huán)境水中苯脲類除草劑的殘留量進(jìn)行分析檢測(cè)。但由于存在于環(huán)境中的大多數(shù)苯脲類除草劑痕量甚至超痕量,所以本文采用三種不同的前處理方法結(jié)合超高液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。通過比較各種數(shù)據(jù)指標(biāo),從而建立一種更適合于處理水樣中苯脲類除草劑的前處理方法。本論文將五苯脲類除草劑(敵草隆、利谷隆、異丙隆、綠麥隆、滅草隆)作為試驗(yàn)對(duì)象,內(nèi)容主要涵蓋三大方面:1、采用固相萃取法結(jié)合超高液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜,建立了固相萃取法結(jié)合超高液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定環(huán)境水中五種苯脲類除草劑的分析方法。實(shí)驗(yàn)過程中對(duì)可能影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的因素進(jìn)行逐步優(yōu)化:如上樣體積、水樣流速、洗脫條件、水樣p H值等。最終確立實(shí)驗(yàn)條件為:上樣體積為500m L,過柱流速為3m L/min,洗脫劑為5m L的甲醇(水樣的p H值和離子強(qiáng)度均不需調(diào)節(jié)),整個(gè)過柱時(shí)間持續(xù)近三個(gè)小時(shí)。五種物質(zhì)在0.05~5.00μg/L之間呈現(xiàn)良好的線性,相關(guān)系數(shù)在0.9982-0.9998之間,方法檢出限分別是1.24 ng/L、1.57 ng/L、1.07 ng/L、1.89 ng/L、1.61 ng/L。對(duì)實(shí)際水樣的加標(biāo)回收率在77.2-110.5%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(n=6)5.3%-12.1%之間。本方法雖然操作簡(jiǎn)單、富集倍數(shù)高,回收率好,但是萃取時(shí)間太長且遇到渾濁的實(shí)際水樣會(huì)發(fā)生固相萃取小柱堵塞現(xiàn)象。2、采用分散固相萃取法與超高液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用,建立了分散固相萃取法結(jié)合超高液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定環(huán)境水中五種苯脲類除草劑的分析方法。實(shí)驗(yàn)過程中對(duì)可能影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的因素進(jìn)行逐步優(yōu)化:如分散固相萃取劑種類和用量、振蕩時(shí)間、水樣p H、離子強(qiáng)度及洗脫劑的條件等影響因素。當(dāng)水樣體積為200m L,0.4g HC-C18分散萃取劑、15min振蕩時(shí)間、5m L的甲醇洗脫時(shí),五種目標(biāo)物在0.01~5.00μg/L之間線性良好,相關(guān)系數(shù)R在0.9993~0.9999之間,檢出限分別是在2.04-3.12 ng/L之間。對(duì)實(shí)際水樣的加標(biāo)回收率在78.2-108.3%之間,RSD為6.8-14.2%。本方法是在固相萃取法的基礎(chǔ)上發(fā)展而來,與固相萃取法比較,最大的優(yōu)點(diǎn)是大大縮短了萃取時(shí)間,且處理渾濁水樣不會(huì)發(fā)生固相萃取柱堵塞現(xiàn)象。3、采用Fe3O4納米顆粒作為吸附劑,建立了磁性固相萃取法與超高液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定環(huán)境水中的五種苯脲類除草劑的方法。在實(shí)驗(yàn)中,考察了可能影響目標(biāo)物回收率幾個(gè)因素,如磁性吸附劑的種類和用量、振蕩時(shí)間、水樣p H及解吸條件等。在當(dāng)磁性吸附劑為40mg Etp Elut Plexa,振蕩時(shí)間為20 min,洗脫劑為3m L的乙腈時(shí),五種待測(cè)物的回收率在89%-101%之間且相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于6.8%。方法檢出限分別是2.01ng/L、2.64ng/L、2.22ng/L、1.83ng/L、2.17ng/L。對(duì)于實(shí)際環(huán)境水樣(太湖水、陽澄湖水、運(yùn)河水)測(cè)定時(shí),回收率在83.6 114.3%之間,RSD在3.2-11.1%之間。本方法經(jīng)驗(yàn)證是一個(gè)新穎、簡(jiǎn)便、高效、可靠的分析方法。
[Abstract]:A method for the determination of five kinds of benzuron herbicides in environmental water has been established by means of solid - phase extraction and ultra - high liquid chromatography tandem mass spectrometry . -C18鍒嗘暎钀冨彇鍓，

本文編號(hào)：1965111