強(qiáng)磁場(chǎng)下陶瓷材料織構(gòu)形成機(jī)理研究
本文選題:陶瓷材料 + 燒結(jié); 參考:《上海大學(xué)》2017年博士論文
【摘要】:陶瓷材料的織構(gòu)化對(duì)于獲得其優(yōu)異的性能具有重要的意義,已成為先進(jìn)陶瓷領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一。近年來(lái),隨著超導(dǎo)磁體技術(shù)的發(fā)展,強(qiáng)磁場(chǎng)取向技術(shù)作為一種新型的技術(shù),能夠無(wú)接觸地將能量傳遞到抗磁性的陶瓷材料中,從而控制其晶粒的擇優(yōu)取向。利用強(qiáng)磁場(chǎng)取向技術(shù)制備織構(gòu)化的陶瓷材料包括兩個(gè)過(guò)程:強(qiáng)磁場(chǎng)下素坯成型時(shí)的晶粒取向過(guò)程和磁場(chǎng)外樣品的燒結(jié)過(guò)程,這兩個(gè)過(guò)程會(huì)對(duì)陶瓷材料織構(gòu)化的形成產(chǎn)生重要影響,且素坯的取向程度對(duì)后續(xù)燒結(jié)中晶粒生長(zhǎng)有很大影響。因此,本論文深入探討了這兩個(gè)過(guò)程中陶瓷晶粒取向行為和陶瓷材料織構(gòu)化形成的機(jī)理,建立模型,并結(jié)合強(qiáng)磁場(chǎng)下陶瓷材料織構(gòu)化實(shí)驗(yàn)研究,來(lái)進(jìn)一步驗(yàn)證模型和分析這些影響機(jī)制。主要研究結(jié)果如下:1.強(qiáng)磁場(chǎng)下陶瓷晶粒取向形成的理論模型。首先,分析了晶粒間相互作用對(duì)群體晶粒取向的影響,進(jìn)而,在考慮多晶粒系統(tǒng)的特性后發(fā)展了磁場(chǎng)下晶粒旋轉(zhuǎn)取向模型。分析結(jié)果表明群體晶粒取向受晶粒間相互作用力的影響,在相同磁場(chǎng)條件下,晶粒達(dá)到飽和取向所需的時(shí)間增加。隨著磁場(chǎng)強(qiáng)度的增加,晶粒飽和織構(gòu)度增加,晶粒達(dá)到飽和取向所需的時(shí)間縮短。磁場(chǎng)中β-Si3N4晶粒的取向?qū)嶒?yàn)驗(yàn)證了這一規(guī)律,新模型計(jì)算的晶粒取向時(shí)間也更加接近于實(shí)驗(yàn)值。對(duì)比發(fā)現(xiàn),新模型更準(zhǔn)的描述了群體晶粒取向的規(guī)律。2.強(qiáng)磁場(chǎng)下織構(gòu)化陶瓷素坯的制備。在上一章理論模型分析的基礎(chǔ)上,對(duì)兩種磁化軸不同的晶粒進(jìn)行實(shí)驗(yàn),分別為雙軸取向的Si3N4晶粒和單軸取向的SiC晶粒。結(jié)果表明:在Si3N4晶粒的雙軸取向研究中,6T強(qiáng)磁場(chǎng)下以α-Si3N4粉末為基體和β-Si3N4粉末為籽晶來(lái)制備織構(gòu)化素坯樣品時(shí),隨著籽晶添加量的增加,素坯樣品中β-Si3N4晶粒的織構(gòu)度逐漸增大,說(shuō)明樣品中取向的β-Si3N4晶粒的數(shù)量增加,而此磁場(chǎng)條件對(duì)α-Si3N4晶粒的織構(gòu)度的影響較小,整個(gè)素坯的Lg取向因子在0.01~0.03左右。以β-Si3N4晶粒為原料來(lái)制備織構(gòu)化素坯樣品時(shí),素坯樣品中β-Si3N4晶粒的織構(gòu)度較高,其Lg取向因子達(dá)到0.72。兩種原料體系制備的織構(gòu)化素坯樣品中,β-Si3N4晶粒的a軸或b軸沿著磁場(chǎng)方向排列,其c軸是在垂直于磁場(chǎng)方向的平面內(nèi)排列,即β-Si3N4晶粒形成雙軸取向。在相同磁場(chǎng)條件下,β-Si3N4晶粒具有比α-Si3N4晶粒更強(qiáng)的磁取向能力。在SiC晶粒的單軸取向研究中,6T強(qiáng)磁場(chǎng)下采用α-SiC晶粒為原料制備織構(gòu)化素坯樣品時(shí),樣品中α-SiC晶粒的c軸沿著磁場(chǎng)的方向取向,即其晶粒形成單軸取向,織構(gòu)度達(dá)到0.84。3.無(wú)相轉(zhuǎn)變的燒結(jié)過(guò)程對(duì)陶瓷材料織構(gòu)化的影響。以β-Si3N4晶粒為基體制備的織構(gòu)化Si3N4陶瓷的液相燒結(jié)中,在所研究的燒結(jié)條件下,磁場(chǎng)外的燒結(jié)過(guò)程促進(jìn)了 Si3N4陶瓷織構(gòu)化的形成,燒結(jié)溫度的增加促進(jìn)了樣品織構(gòu)度增大。由于燒結(jié)過(guò)程中不發(fā)生相轉(zhuǎn)變,燒結(jié)后樣品的形貌是由短柱狀晶粒和近似球形的晶粒組成。所以,即使1800℃C燒結(jié)后的樣品獲得的織構(gòu)度達(dá)到0.81,在垂直與平行于磁場(chǎng)方向的平面內(nèi),仍不能明顯的觀察到織構(gòu)化微觀形貌。在織構(gòu)化α-SiC陶瓷的液相燒結(jié)中,在所研究的燒結(jié)條件范圍內(nèi),燒結(jié)體的織構(gòu)度低于素坯樣品的,說(shuō)明磁場(chǎng)外的液相燒結(jié)過(guò)程對(duì)燒結(jié)體的織構(gòu)形成產(chǎn)生了不利作用。燒結(jié)溫度和保溫時(shí)間的增加會(huì)通過(guò)晶粒的競(jìng)爭(zhēng)生長(zhǎng)過(guò)程略微促進(jìn)樣品織構(gòu)度的增加,1950℃燒結(jié)6h后的SiC樣品的織構(gòu)度為0.83,其呈現(xiàn)明顯的各向異性微觀形貌,在垂直于磁場(chǎng)方向的平面內(nèi)存在大量的等軸狀晶粒,在平行于磁場(chǎng)方向的平面內(nèi)存在大量的板狀晶粒,其短軸方向即c軸平行于磁場(chǎng)方向排列。SiC陶瓷的微觀形貌是由細(xì)小的等軸狀晶粒和較大的板狀晶粒組成。從無(wú)相轉(zhuǎn)變的液相燒結(jié)機(jī)制出發(fā),分析認(rèn)為燒結(jié)體的織構(gòu)形成主要受晶粒的重排過(guò)程和晶粒的競(jìng)爭(zhēng)生長(zhǎng)過(guò)程的綜合影響,其中,晶粒的重排過(guò)程會(huì)對(duì)燒結(jié)體的織構(gòu)形成產(chǎn)生不利影響,而晶粒競(jìng)爭(zhēng)生長(zhǎng)過(guò)程會(huì)對(duì)燒結(jié)體的織構(gòu)形成產(chǎn)生促進(jìn)作用。4.發(fā)生相轉(zhuǎn)變的燒結(jié)過(guò)程對(duì)陶瓷材料織構(gòu)化的影響。以α-Si3N4粉末為基體和β-Si3N4粉末為籽晶制備的織構(gòu)化Si3N4陶瓷的燒結(jié)為研究對(duì)象,結(jié)果表明:所研究的燒結(jié)條件下,燒結(jié)樣品中籽晶含量的增加促進(jìn)了其織構(gòu)度的增加,這與素坯樣品中的變化趨勢(shì)一致,磁場(chǎng)外燒結(jié)溫度的增加促進(jìn)了氮化硅樣品織構(gòu)化的形成,在1750℃,保溫時(shí)間的延長(zhǎng)對(duì)燒結(jié)體織構(gòu)度的影響較小。經(jīng)過(guò)1800℃燒結(jié)后,α-Si3N4晶粒全部轉(zhuǎn)變?yōu)棣?Si3N4晶粒,當(dāng)不添加籽晶時(shí),素坯樣品的Lg取向因子大約為0.01,燒結(jié)體的Lg取向因子為0.19,當(dāng)籽晶添加量增加到9wt%時(shí),素坯樣品的Lg取向因子大約為0.03,燒結(jié)體的Lg取向因子達(dá)到0.76,獲得了具有雙軸取向的織構(gòu)化氮化硅陶瓷。從液相燒結(jié)機(jī)制出發(fā),分析認(rèn)為溶解-淀析過(guò)程中α相向β相的轉(zhuǎn)變和晶粒Ostwald熟化生長(zhǎng)會(huì)對(duì)燒結(jié)體的織構(gòu)化形成產(chǎn)生促進(jìn)作用,作為晶核的β相晶粒的數(shù)量影響燒結(jié)體織構(gòu)度的大小。與無(wú)相轉(zhuǎn)變的燒結(jié)過(guò)程相比,相轉(zhuǎn)變有利于燒結(jié)體的織構(gòu)度提高。
[Abstract]:......
【學(xué)位授予單位】:上海大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:博士
【學(xué)位授予年份】:2017
【分類(lèi)號(hào)】:TQ174.1
【參考文獻(xiàn)】
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,本文編號(hào):1740903
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