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超重力氧化還原法制備石墨烯的研究

發(fā)布時間:2018-04-12 17:51

  本文選題:旋轉(zhuǎn)填料床 + 剝離; 參考:《北京化工大學》2015年碩士論文


【摘要】:石墨烯,基于其二維蜂窩狀單原子層結構,在力學、熱學、光學以及電學領域展現(xiàn)了杰出的特性,掀起了眾多科研學者對其基礎以及應用領域的研究熱潮,包括超級電容器、傳感器、太陽能電池等。本文研究了超重力旋轉(zhuǎn)填料床制備石墨烯過程中不同因素對其結構和性能影響,建立了可控規(guī);苽涓咝阅苁┑男路椒,并與常規(guī)的超聲剝離、機械攪拌還原法對比分析。研究結果表明:(1)氧化石墨剝離過程的影響因素中,旋轉(zhuǎn)填料床的填料填充體積對制備的氧化石墨烯影響最為顯著,其次是剝離時間、氧化石墨懸浮液濃度及轉(zhuǎn)子速度。研究分析各因素下不同條件制備的氧化石墨烯結構,選擇最適的條件配比可制備出片層面積6μm2以上的雙層氧化石墨烯,比表面積可達到735 m2·g-1左右。超重力法剝離的濃度為1.5mg·mL-1,比剝離濃度范圍在0.1~1.0 mg·mL-1的超聲剝離法要高。通過添加輔助試劑或采用旋轉(zhuǎn)填料床與超聲裝置聯(lián)合對剝離過程進行優(yōu)化,能夠?qū)⒀趸┑谋缺砻娣e提高約15%。(2)氧化石墨烯還原過程中,探究了不同反應溫度、時間和還原劑種類對產(chǎn)品的影響。通過表征分析,超重力還原法的還原時間比常規(guī)的機械攪拌法縮短了至少2倍,還原溫度可降低15%,還原劑用量可減少35%。水合肼還原制備的石墨烯比電容量可達247 F·g-1,抗壞血酸的也在220 F·g-1以上。(3)對超重力氧化還原法和常規(guī)的超聲剝離機械攪拌還原法制備的產(chǎn)品性能對比分析,在相同的制備條件下,超重力法制備的氧化石墨烯片層面積比常規(guī)方法大十幾倍以上,厚度僅為其一半左右,石墨烯的比電容量和電容保持率提高了近20%,導電率增大了30%。旋轉(zhuǎn)填料床基于其可控的剝離剪切及強化過程傳質(zhì)作用,不僅能夠提高石墨烯的制備效率和性能,更容易規(guī)模放大,實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
[Abstract]:Graphene, based on its two-dimensional honeycomb monatomic layer structure, has shown outstanding properties in the fields of mechanics, heat, optics and electricity, and has aroused a great deal of research on its foundation and applications, including supercapacitors.Sensors, solar cells, etc.In this paper, the influence of different factors on the structure and properties of graphene prepared by high gravity rotating packed bed was studied. A new method of controllable scale preparation of high performance graphene was established, and it was peeled with conventional ultrasonic method.Comparative analysis of mechanical agitation reduction method.The results show that the volume of the filler in the rotating packed bed has the most significant influence on the graphite oxide exfoliation process, followed by the stripping time, the concentration of graphite oxide suspension and the rotor speed.The structure of graphene oxide prepared under different conditions was studied. The optimum conditions were chosen to prepare graphene bilayer with a lamellar area of more than 6 渭 m ~ 2, with a specific surface area of 735 m ~ 2 g ~ (-1).The concentration of hypergravity peeling is 1.5mg mL-1, which is higher than that of ultrasonic peeling in the concentration range of 0.1 ~ 1.0 mg mL-1.By adding auxiliary reagent or using rotating packed bed and ultrasonic device to optimize the stripping process, the specific surface area of graphene oxide can be increased by about 15%.The effect of time and reducing agent on the product.The reduction time of hypergravity reduction method is reduced by at least 2 times than that of conventional mechanical stirring method. The reduction temperature can be reduced by 15 times and the amount of reductant can be reduced by 35%.The specific capacity of graphene prepared by hydrazine hydrate reduction can reach 247 F g -1, and that of ascorbic acid is also above 220 F g -1. The properties of the products prepared by hypergravity redox method and conventional ultrasonic stripping mechanical agitation reduction method are compared and analyzed under the same preparation conditions.The area of graphene oxide prepared by hypergravity method is more than ten times larger than that of the conventional method, and its thickness is only about half. The specific capacitance and capacitance retention rate of graphene are increased by nearly 20%, and the conductivity is increased by 30%.The rotating packed bed can not only improve the preparation efficiency and performance of graphene, but also can easily scale up and realize industrial production because of its controllable stripping, shearing and mass transfer during strengthening process.
【學位授予單位】:北京化工大學
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2015
【分類號】:TQ127.11

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本文編號:1740790

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