等離子體輔助球磨制備少層石墨烯及其復(fù)合材料
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更多相關(guān)文章: 等離子體輔助球磨 球磨介質(zhì) 少層石墨烯 儲氫 制氫
【摘要】:石墨烯由于其具有獨(dú)特的二維結(jié)構(gòu)因而具備優(yōu)異的物理性能,被廣泛應(yīng)用于微電子元器件、儲能材料、功能復(fù)合材料以及生物醫(yī)學(xué)材料領(lǐng)域。目前石墨烯的制備方法主要分為自上而下法及自下而上法兩類,包括機(jī)械剝離法、SiC外延生長法、化學(xué)氣相沉積以及化學(xué)氧化還原法,但是都存在導(dǎo)電性能差、轉(zhuǎn)移成本高以及無法大批量工業(yè)生產(chǎn)等缺點(diǎn);诖,本論文以“等離子體輔助球磨制備少層石墨烯及其復(fù)合材料”為主要研究內(nèi)容,綜合考慮碳源選擇、球磨參數(shù)以及球磨介質(zhì)三大影響參數(shù),對少層石墨烯的制備工藝進(jìn)行了優(yōu)化,發(fā)展了少層石墨烯的制備方法。本文還對球磨法制備的少層石墨烯復(fù)合材料進(jìn)行了性能測試,測試了GeO2/FLG樣品作為鋰離子電池負(fù)極材料電化學(xué)性能;檢測了Mg/FLG復(fù)合材料的儲氫性能以及水解性能;探索了Fe2O3/FLG作為氧還原反應(yīng)催化劑并測試其電化學(xué)性能。研究表明經(jīng)1000℃高溫?zé)崽幚砗笾苽涞玫降呐蛎浭哂惺杷啥嗫椎拿扌鯛罱Y(jié)構(gòu),且與可膨脹石墨相比而言,其含O、S元素質(zhì)量百分含量大大降低且具有較大的比表面積。膨脹石墨較易剝離開形成薄層石墨片,作為制備少層石墨烯的先驅(qū)碳源材料具有較強(qiáng)的優(yōu)勢。其次,選擇WC作為球磨介質(zhì)制備得到的復(fù)合材料中碳材料Raman 2D峰向低波數(shù)方向偏移,表明固態(tài)球磨介質(zhì)的確對碳材料具有減薄效果。隨著球磨時間的延長,石墨烯納米片被完全剝離開且片層數(shù)目逐漸減少,但是球磨時間過長導(dǎo)致了非晶碳的形成。TEM可以觀察到介質(zhì)阻擋放電等離子體高能球磨8 h樣品WC/FLG-8 h中石墨烯薄片呈現(xiàn)多褶皺、半透明紗狀形貌,少層石墨烯片層數(shù)僅為6層。球磨介質(zhì)BN、ZnO、Fe2O3、GeO2、WC以及Mg2Si對制備的少層石墨烯的形貌影響不大,但對石墨烯的片層數(shù)目具有較大影響。球磨介質(zhì)莫氏硬度越高時,制備得到的石墨片的層數(shù)越薄,而且當(dāng)球磨介質(zhì)的介電常數(shù)數(shù)值居于8.0附近時,制備得到的石墨烯薄片質(zhì)量最優(yōu),石墨烯片層數(shù)均少于7層。GeO2/FLG復(fù)合材料作為鋰離子電池負(fù)極材料具有較高的儲鋰容量,首次放電容量為1322 mAh/g,第二次放電容量為850 mAh/g,經(jīng)70次循環(huán)后放電容量為400 mAh/g。等離子體放電球磨制備的Mg/FLG復(fù)合材料可逆儲氫容量5.5 wt.%,接近該復(fù)合樣品理論儲氫含量6.08 wt.%。Mg/FLG樣品的儲氫性能與純Mg相比,其熱力學(xué)以及動力學(xué)性能雖然并沒有明顯的改善,但是膨脹石墨的加入大大加快了Mg的吸氫速率。等離子體放電高能球磨制備的Mg/FLG樣品表現(xiàn)有良好的水解放氫動力學(xué)性能,即在20 min內(nèi)可以水解完全,釋放氫氣體積為702 mL/g,計算可知該樣品的水解活化能為50.6 KJ/mol。Mg/FLG樣品具有優(yōu)異的水解制氫性能與復(fù)合樣品中的少層、多缺陷石墨薄片具有的活性位點(diǎn)有關(guān)。高能球磨制備的Fe2O3/FLG樣品作為ORR催化劑其起始電位為-0.25 V,性能仍需進(jìn)一步提高。
【關(guān)鍵詞】:等離子體輔助球磨 球磨介質(zhì) 少層石墨烯 儲氫 制氫
【學(xué)位授予單位】:華南理工大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類號】:TQ127.11;TB33
【目錄】:
- 摘要5-7
- Abstract7-11
- 第一章 緒論11-28
- 1.1 引言11
- 1.2 石墨烯制備方法概述11-18
- 1.2.1 微機(jī)械剝離法12-14
- 1.2.2 化學(xué)氣相沉積法14-15
- 1.2.3 SiC外延生長法15-16
- 1.2.4 化學(xué)氧化還原法16-18
- 1.3 石墨烯的表征方法18-22
- 1.3.1 掃描電子顯微鏡(SEM)18-19
- 1.3.2 透射電子顯微鏡(TEM)19-20
- 1.3.3 原子力顯微鏡(AFM)20
- 1.3.4 拉曼光譜(Raman)20-22
- 1.4 石墨烯的應(yīng)用前景22-26
- 1.4.1 石墨烯復(fù)合材料的儲鋰性能22-24
- 1.4.2 石墨烯/鎂基復(fù)合材料儲氫/制氫性能24-25
- 1.4.2.1 石墨烯/Mg復(fù)合材料儲氫性能24
- 1.4.2.2 石墨烯/Mg復(fù)合材料水解制氫性能24-25
- 1.4.3 石墨烯作氧還原反應(yīng)催化劑性能25-26
- 1.5 本文研究的選題依據(jù)及研究內(nèi)容26-28
- 1.5.1 選題依據(jù)26
- 1.5.2 主要研究內(nèi)容26-28
- 第二章 復(fù)合材料制備、表征及性能測試28-35
- 2.1 放電等離子體輔助球磨工藝介紹28-29
- 2.2 不同球磨方法對少層石墨烯結(jié)構(gòu)的影響29-31
- 2.3 材料的制備方法31
- 2.4 石墨烯基復(fù)合材料的表征31-32
- 2.4.1 X射線衍射分析31
- 2.4.2 掃描電子顯微鏡分析31
- 2.4.3 透射電鏡分析31
- 2.4.4 拉曼光譜分析31-32
- 2.4.5 熱重分析32
- 2.4.6 傅里葉紅外光譜分析32
- 2.5 石墨烯復(fù)合材料性能測試32-35
- 2.5.1 鋰離子電池電化學(xué)性能測試32
- 2.5.2 儲氫/制氫性能測試32-33
- 2.5.2.1 儲氫性能測試32-33
- 2.5.2.2 水解制氫性能測試33
- 2.5.3 氧還原反應(yīng)催化性能測試33-35
- 第三章 等離子體輔助球磨制備少層石墨烯35-49
- 3.1 前言35-36
- 3.2 碳源的選擇36-39
- 3.3 球磨時間對少層石墨烯形態(tài)以及層數(shù)的影響39-43
- 3.4 球磨介質(zhì)對少層石墨烯形態(tài)以及層數(shù)的影響43-48
- 3.5 本章小結(jié)48-49
- 第四章 少層石墨烯復(fù)合材料的性能49-68
- 4.1 引言49
- 4.2 GeO_2/FLG復(fù)合材料電化學(xué)性能49-53
- 4.3 Mg/FLG復(fù)合材料儲/制氫性能53-62
- 4.3.1 Mg/FLG復(fù)合材料儲氫性能53-58
- 4.3.2 Mg/FLG復(fù)合材料水解制氫性能58-62
- 4.4 Fe_2O_3/FLG復(fù)合材料氧還原催化性能62-66
- 4.5 本章小結(jié)66-68
- 全文總結(jié)及展望68-70
- 全文總結(jié)68-69
- 工作展望69-70
- 參考文獻(xiàn)70-77
- 攻讀碩士學(xué)位期間取得的研究成果77-78
- 致謝78-80
- 答辯委員會對論文的評定意見80
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