隨著航天技術(shù)的發(fā)展以及國(guó)防技術(shù)的需要,高超聲速長(zhǎng)航時(shí)航天飛行器對(duì)防熱材料的長(zhǎng)時(shí)抗氧化能力提出了更高要求�，F(xiàn)有酚醛復(fù)合材料在長(zhǎng)時(shí)氧化環(huán)境中燒蝕量大,嚴(yán)重影響熱防護(hù)效果,針對(duì)這一問題,本文對(duì)熱氧化穩(wěn)定性優(yōu)異的可瓷化有機(jī)硅復(fù)合材料展開研究,為其應(yīng)用于航天器大面積防熱領(lǐng)域提供指導(dǎo)。首先,采用乙烯基三甲氧基硅氧烷和二甲基二甲氧基硅氧烷合成了四種不同單體配比的聚倍半硅氧烷(PSQ),通過(guò)FTIR、~1H-NMR、~(29)Si-NMR、GPC、MALDI-TOF-MS、DSC、TG等方法對(duì)PSQ的分子結(jié)構(gòu)、工藝性能和熱穩(wěn)定性進(jìn)行表征,綜合各項(xiàng)性能參數(shù)選擇PMVSQ31作為可瓷化復(fù)合材料的基體使用,并對(duì)其凝膠時(shí)間、粘度、固化動(dòng)力學(xué)、裂解反應(yīng)等進(jìn)行探究,結(jié)果表明PMVSQ31具有良好的工藝窗口,固化工藝制度確定為100℃/0.5h、130℃/0.5h、150℃/3h,馬弗爐熱處理后原始形貌保持較為規(guī)整,殘重率高,可發(fā)生無(wú)機(jī)轉(zhuǎn)變生成方石英陶瓷。其次,選取硼化鈦、碳酸鈣、碳酸鎂、氧化鋁、云母粉、玻璃粉組成六元成瓷填料體系(F6),通過(guò)分析不同配比的F6體系和可瓷化澆鑄體的陶瓷化性能,確定了成瓷填料的最佳配方為F6-Z3。在此基礎(chǔ)上,考察了短切石英纖維(CQF)與樹脂基體對(duì)澆鑄體陶瓷化效果的影響,研究發(fā)現(xiàn)CQF含量和樹脂硅含量的提高能顯著改善材料熱處理后的宏觀形貌、質(zhì)量和尺寸穩(wěn)定性。通過(guò)SEM、XRD、EDS等方法對(duì)材料高溫下發(fā)生的陶瓷化反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行探究,發(fā)現(xiàn)材料表面形成了一定厚度的陶瓷保護(hù)層,原位生成了MgAl_2O_4、Al_2Si_2O_5等陶瓷相。最后,對(duì)影響PSQ預(yù)浸料的各項(xiàng)工藝參數(shù)進(jìn)行研究,確定刮涂法為干法PSQ預(yù)浸料的制備方法,將預(yù)浸料溶劑含量和膠液含量分別控制在10%與700 g/m~2左右,儲(chǔ)存時(shí)間不宜超過(guò)20天。以傾斜鋪覆的方式模壓制備了可瓷化有機(jī)硅復(fù)合材料(SDC),并對(duì)其力學(xué)性能、熱物理性能、燒蝕性能進(jìn)行表征評(píng)價(jià),研究發(fā)現(xiàn)該復(fù)合材料在熱處理后具有良好的力學(xué)強(qiáng)度和模量,燒蝕后試樣表面平整,無(wú)宏觀開裂、揭層等現(xiàn)象,長(zhǎng)時(shí)抗氧化性能優(yōu)異,可作為樹脂基復(fù)合材料應(yīng)用于航天飛行器的大面積防熱領(lǐng)域。。
【學(xué)位單位】：中國(guó)運(yùn)載火箭技術(shù)研究院
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2019
【中圖分類】：V25
【文章目錄】：
摘要
Abstract
縮略語(yǔ)表
1.緒論
    1.1 .研究背景
    1.2 .研究目的與意義
    1.3 .樹脂基防熱復(fù)合材料
        1.3.1 .樹脂基防熱復(fù)合材料發(fā)展概述
        1.3.2 .樹脂基防熱復(fù)合材料研究現(xiàn)狀
    1.4 .可瓷化復(fù)合材料
        1.4.1 .可瓷化復(fù)合材料概述
        1.4.2 .可瓷化復(fù)合材料成瓷機(jī)理
        1.4.3 .可瓷化復(fù)合材料研究現(xiàn)狀
    1.5 .聚倍半硅氧烷
        1.5.1 .聚倍半硅氧烷的結(jié)構(gòu)與性能
        1.5.2 .聚倍半硅氧烷的合成與應(yīng)用
    1.6 .研究?jī)?nèi)容
2.實(shí)驗(yàn)部分
    2.1 .實(shí)驗(yàn)材料與儀器
        2.1.1 .實(shí)驗(yàn)材料
        2.1.2 .實(shí)驗(yàn)儀器
    2.2 .實(shí)驗(yàn)方法
        2.2.1 .聚倍半硅氧烷的合成
        2.2.2 .成瓷填料復(fù)配及可瓷化澆鑄體的制備
        2.2.3 .可瓷化有機(jī)硅復(fù)合材料的制備
    2.3 .實(shí)驗(yàn)測(cè)試與表征
        2.3.1 .樹脂結(jié)構(gòu)與性能表征
        2.3.2 .微觀分析
        2.3.3 .力學(xué)性能測(cè)試
        2.3.4 .熱性能測(cè)試
        2.3.5 .燒蝕性能測(cè)試
3.聚倍半硅氧烷的結(jié)構(gòu)與性能表征
    3.1 .單體配比對(duì)聚倍半硅氧烷結(jié)構(gòu)與性能的影響
        3.1.1 .單體配比對(duì)PSQ分子結(jié)構(gòu)的影響
        3.1.2 .單體配比對(duì)PSQ工藝性能的影響
        3.1.3 .單體配比對(duì)PSQ熱穩(wěn)定性的影響
    3.2 .PMVSQ31 工藝性能分析
        3.2.1 .溫度對(duì)PMVSQ31 凝膠時(shí)間的影響
        3.2.2 .加熱時(shí)間對(duì)PMVSQ31 粘度的影響
        3.2.3 .溶劑含量對(duì)PMVSQ31 性能的影響
        3.2.4 .PMVSQ31 固化反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究
    3.3 .PMVSQ31 耐熱性能分析
        3.3.1 .熱處理溫度對(duì)PMVSQ31 宏觀形貌的影響
        3.3.2 .熱處理溫度對(duì)PMVSQ31 微觀形貌的影響
        3.3.3 .熱處理溫度對(duì)PMVSQ31 分子結(jié)構(gòu)的影響
        3.3.4 .PMVSQ31 裂解反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究
    3.4 .本章小結(jié)
4.成瓷填料配方及其陶瓷化機(jī)理研究
    4.1 .成瓷填料種類對(duì)PMVSQ31 陶瓷化性能的影響
    4.2 .成瓷填料配比對(duì)F6 體系陶瓷化性能的影響
        4.2.1 .F6 體系熱處理后的宏觀形貌分析
        4.2.2 .F6 體系熱處理后的質(zhì)量變化分析
        4.2.3 .F6-Z3 的微觀形貌分析
        4.2.4 .F6-Z3 的物相轉(zhuǎn)變分析
    4.3 .F6 配比對(duì)PMVSQ31 澆鑄體陶瓷化性能的影響
        4.3.1 .PMVSQ31 澆鑄體熱處理后的宏觀形貌分析
        4.3.2 .PMVSQ31 澆鑄體熱處理后的質(zhì)量和體積分析
        4.3.3 .PMVSQ31-Z3 熱處理后的微觀形貌分析
        4.3.4 .PMVSQ31-Z3 熱處理后的物相轉(zhuǎn)變分析
    4.4 .短切石英纖維對(duì)PMVSQ31-X澆鑄體陶瓷化性能影響
        4.4.1 .PMVSQ31-X澆鑄體熱處理后的宏觀形貌分析
        4.4.2 .PMVSQ31-X澆鑄體熱處理后的質(zhì)量和體積變化分析
        4.4.3 .PMVSQ31-X澆鑄體熱處理后的微觀形貌分析
    4.5 .樹脂基體對(duì)可瓷化澆鑄體的陶瓷化性能影響
        4.5.1 .樹脂基體對(duì)澆鑄體熱處理后宏觀形貌的影響
        4.5.2 .樹脂基體對(duì)澆鑄體熱處理后質(zhì)量和體積的影響
        4.5.3 .樹脂基體對(duì)澆鑄體熱處理后微觀形貌的影響
    4.6 .有機(jī)硅可瓷化澆鑄體原位陶瓷化機(jī)理分析
    4.7 .本章小結(jié)
5.可瓷化有機(jī)硅復(fù)合材料的制備與性能表征
    5.1 .PSQ預(yù)浸料的工藝參數(shù)研究
        5.1.1 .溶劑含量
        5.1.2 .制備方法
        5.1.3 .PSQ膠液含量
        5.1.4 .纖維織物種類
        5.1.5 .儲(chǔ)存時(shí)間
    5.2 .斜鋪SDC復(fù)合材料的綜合性能評(píng)價(jià)
        5.2.1 .力學(xué)性能分析
        5.2.2 .熱物理性能分析
        5.2.3 .燒蝕性能分析
    5.3 .本章小結(jié)
結(jié)論
參考文獻(xiàn)
攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表學(xué)術(shù)論文情況
致謝

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本文編號(hào)：2855351