【摘要】：采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)技術(shù),對(duì)工業(yè)級(jí)正辛基二茂鐵原料組成進(jìn)行分析,相對(duì)純度僅為90.00%,其中的雜質(zhì)主要為二茂鐵的同系物與同分異構(gòu)體。在此基礎(chǔ)上,以正辛基二茂鐵的收率及氣相色譜法分析提純產(chǎn)物中正辛基二茂鐵的相對(duì)含量為指標(biāo),對(duì)減壓蒸餾、柱層析及重結(jié)晶等幾種分離工藝進(jìn)行初探,最后采用混合溶劑進(jìn)行低溫、多次重結(jié)晶對(duì)工業(yè)級(jí)正辛基二茂鐵進(jìn)行有效提純;對(duì)重結(jié)晶的溶劑混合比、重結(jié)晶的溫度、時(shí)間、次數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化:混合溶劑乙酸乙酯、甲醇、正己烷的體積比依次為2∶2∶5,結(jié)晶溫度零下50℃,結(jié)晶時(shí)間4 h,結(jié)晶次數(shù)6次,得到純度、收率較高的正辛基二茂鐵。用氣相色譜法和核磁共振定量法分析表明最終產(chǎn)物中正辛基二茂鐵的相對(duì)純度大于99.50%,回收率為73.0%。
[Abstract]:The composition of n-octyl ferrocene was analyzed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). The relative purity was only 90. 00%, and the impurities were mainly the homologs of ferrocene and the isomers. On this basis, the relative content of the n-octyl ferrocene in the purification product is analyzed by the yield of n-octyl ferrocene and the gas-phase chromatography, and several separation processes such as reduced pressure distillation, column chromatography and recrystallization are studied, and the mixed solvent is used for low-temperature. carrying out effective purification on the industrial-grade n-octyl ferrocene by a plurality of times of recrystallization; and optimizing the mixture ratio of the recrystallization solvent, the temperature, the time and the number of times of recrystallization, wherein the volume ratio of the mixed solvent ethyl acetate, the methanol and the n-hexane is 2: 2: 5, the crystallization temperature is minus 50 DEG C, and the crystallization time is 4h, the number of crystallization is 6 times, and the n-octyl ferrocene with high purity and high yield is obtained. The relative purity of n-octyl ferrocene in the final product is more than 99. 50% and the recovery rate is 73.0% by gas chromatography and nuclear magnetic resonance quantitative analysis.
【作者單位】： 西北工業(yè)大學(xué)理學(xué)院陜西省高分子科學(xué)與技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室;西安近代化學(xué)研究所;
【基金】：國防技術(shù)基礎(chǔ)科研項(xiàng)目(科工技[2012]1481號(hào))
【分類號(hào)】：V512

【參考文獻(xiàn)】

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2 張國濤;周遵寧;張同來;楊利;張建國;趙鳳起;儀建華;徐司雨;高洪旭;;固體推進(jìn)劑含能催化劑研究進(jìn)展[J];固體火箭技術(shù);2011年03期

3 邊占喜,趙慶華;雙(烷基二茂鐵基)丙烷的合成及其燃速催化性質(zhì)[J];應(yīng)用化學(xué);2004年09期

4 王艷學(xué),邊占喜,趙慶華,翟林益,于海軍,云青;烷基二茂鐵的合成及性質(zhì)[J];應(yīng)用化學(xué);2002年10期

5 郭建勛;二茂鐵—優(yōu)良的燃料燃速催化劑[J];陜西化工;1995年01期

6 張洪云;陳東立;賈漢東;車得基;;提純單、雙乙�；F的新方法[J];化學(xué)世界;1991年02期

7 黃根龍;唐松青;丁宏勛;;國外二茂鐵燃速催化劑研究的新進(jìn)展[J];固體火箭技術(shù);1989年02期

【共引文獻(xiàn)】

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2 王杰群;王鵬程;陸明;;1,1'-二羥基-5,5'-聯(lián)四唑金屬鹽的制備及熱分解動(dòng)力學(xué)[J];含能材料;2016年06期

3 康麗;王瀟敏;屈媛媛;吳旭紅;葉帆;王雅樂;張世琛;;含能配合物研究進(jìn)展綜述[J];天津化工;2016年01期

4 成健;曹巍巍;趙鳳起;徐司雨;王曉鳴;劉祖亮;;TANPyO含能鉀鹽的合成、熱分解行為及其對(duì)AP的熱分解催化作用研究[J];固體火箭技術(shù);2015年06期

5 郭志賢;馬曉燕;霍曉卿;孫會(huì)昭;;HPLC法分離工業(yè)品辛基二茂鐵[J];化學(xué)分析計(jì)量;2015年05期

6 施群榮;劉祖亮;成健;趙鳳起;徐司雨;沈盼盼;;LLM-105 Pb(Ⅱ)含能配合物的合成及對(duì)AP的熱分解催化作用[J];爆破器材;2015年04期

7 張敏;閆小川;許小玲;沈穎輝;王學(xué)武;;雙核二茂鐵有機(jī)硅接枝HTPB的合成及其性能研究[J];中國塑料;2015年05期

8 趙軍;黃小梅;段英捷;劉燕;鄧祥;;復(fù)合納米材料修飾電極檢測(cè)抗壞血酸與亞硝酸根[J];廣州化工;2015年07期

9 張超;楊立波;陳俊波;袁志鋒;;含咪唑類鉛鹽催化劑的RDX-CMDB推進(jìn)劑燃燒性能[J];含能材料;2015年01期

10 王雅樂;衛(wèi)芝賢;康麗;;固體推進(jìn)劑用燃燒催化劑的研究進(jìn)展[J];含能材料;2015年01期

【二級(jí)參考文獻(xiàn)】

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3 周春生;范廣;陳三平;趙鳳起;焦寶娟;高勝利;;含能配合物[Mn(BTA)(phen)_2·5H_2O]_n的合成、結(jié)構(gòu)與性質(zhì)研究[J];化學(xué)學(xué)報(bào);2008年15期

4 趙鳳起;陳三平;范廣;謝鋼;焦寶娟;高勝利;;含能配合物[Pb(AZTZ)(bpy)(H_2O)·2H_2O]_n合成、結(jié)構(gòu)及燃燒催化性能[J];高等學(xué)�；瘜W(xué)學(xué)報(bào);2008年08期

5 李吉禎;樊學(xué)忠;鄭曉東;劉小剛;張臘瑩;;水楊酸金屬衍生物對(duì)AP-CMDB推進(jìn)劑燃燒性能和熱行為的影響[J];火炸藥學(xué)報(bào);2008年02期

6 王晗;趙鳳起;樊學(xué)忠;李吉禎;高紅旭;邵重斌;;納米催化劑對(duì)無煙改性雙基推進(jìn)劑燃燒性能的影響[J];火炸藥學(xué)報(bào);2008年02期

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10 汪洪濤;周集義;;NTO及其鹽的制備、表征與應(yīng)用[J];化學(xué)推進(jìn)劑與高分子材料;2006年05期

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2 唐大森 ,徐思羽 ,唐松青;偕-雙-(二茂鐵基)烷烴及其在推進(jìn)劑等方面的應(yīng)用[J];推進(jìn)技術(shù);1988年02期

3 于彤,張玉鴻;二茂鐵芳酸與二氯二茂鈦(鋯)的反應(yīng)[J];東莞理工學(xué)院學(xué)報(bào);1997年02期

4 吳之傳,陳光躍,倪士傳;對(duì)二茂鐵基苯甲酸的合成和表征[J];安徽機(jī)電學(xué)院學(xué)報(bào);2001年03期

5 張玉梅,周智明,姜飛;新型平面手性雙二茂鐵亞胺二醇的合成及其晶體結(jié)構(gòu)[J];北京理工大學(xué)學(xué)報(bào);2005年11期

6 任碧野;施璐;程志毓;單化眾;李崇清;童真;;含二茂鐵基樹形兩親分子的合成及電化學(xué)行為[J];華南理工大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);2009年12期

7 廖全斌,陳百玲,劉明國,童開發(fā),羅光富,石振東;二茂鐵丁烯酸金屬配合物的合成及抑菌活性[J];三峽大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);2001年04期

8 解瑞俊;韓利民;竺寧;洪海龍;劉志森;索全伶;;雙二茂鐵基苯乙烷的合成、表征及電化學(xué)性質(zhì)研究[J];內(nèi)蒙古工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);2011年03期

9 馬慶云;李玉平;胡波;;二茂鐵及其衍生物對(duì)高氯酸銨的燃燒催化作用[J];火炸藥;1989年04期

10 邱瀟;呂遐;藍(lán)閩波;;兩種新型二茂鐵氮氧自由基化合物的合成和晶體結(jié)構(gòu)[J];上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);2013年04期

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2 樊佳;袁耀峰;王文峰;;4-二茂鐵基-3,4-二氫-2(1H)-喹諾酮類衍生物的合成與表征[A];中國化學(xué)會(huì)第27屆學(xué)術(shù)年會(huì)第06分會(huì)場(chǎng)摘要集[C];2010年

3 邊占喜;張曉濤;;含二茂鐵仲胺衍生物的合成研究[A];中國化學(xué)會(huì)第四屆有機(jī)化學(xué)學(xué)術(shù)會(huì)議論文集（上冊(cè)）[C];2005年

4 趙文獻(xiàn);劉瀾濤;王敏燦;宋毛平;;含二茂鐵基氮雜環(huán)丁基甲酸酯的高效制備方法[A];中國化學(xué)會(huì)第四屆有機(jī)化學(xué)學(xué)術(shù)會(huì)議論文集（下冊(cè)）[C];2005年

5 李樹臣;白淑珍;李保國;;1′-烷基二茂鐵基二甲基硅烷的合成[A];中國化學(xué)會(huì)第四屆有機(jī)化學(xué)學(xué)術(shù)會(huì)議論文集（下冊(cè)）[C];2005年

6 俞豪杰;王立;;新型二茂鐵基樹枝狀化合物的合成及在離子識(shí)別中的應(yīng)用[A];2007年全國高分子學(xué)術(shù)論文報(bào)告會(huì)論文摘要集（下冊(cè)）[C];2007年

7 李高偉;周艷麗;劉念;劉冠軍;郭保國;趙文獻(xiàn);;具有接枝位點(diǎn)的二茂鐵基氮雜小環(huán)叔醇的合成[A];中國化學(xué)會(huì)第27屆學(xué)術(shù)年會(huì)第06分會(huì)場(chǎng)摘要集[C];2010年

8 劉偉;李霞;張碧;宋毛平;吳養(yǎng)潔;;二茂鐵大環(huán)酰胺化合物的合成及性質(zhì)研究[A];中國化學(xué)會(huì)第四屆有機(jī)化學(xué)學(xué)術(shù)會(huì)議論文集（上冊(cè)）[C];2005年

9 宋毛平;劉偉;張本尚;郝新奇;張碧;吳養(yǎng)潔;;二茂鐵酰基硫脲化合物的合成及性質(zhì)研究[A];中國化學(xué)會(huì)全國第十三屆大環(huán)化學(xué)暨第五屆超分子化學(xué)學(xué)術(shù)討論會(huì)論文選集[C];2006年

10 劉建敏;李大成;王大奇;竇建民;;二茂鐵單甲酸雙核鉺配合物的合成與表征[A];中國化學(xué)會(huì)第28屆學(xué)術(shù)年會(huì)第8分會(huì)場(chǎng)摘要集[C];2012年

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4 魏俊基;含二茂鐵腈基聚合物及其電磁功能復(fù)合材料研究[D];電子科技大學(xué);2015年

5 連小春;新型多二茂鐵基取代吡啶鹽的分子設(shè)計(jì)、合成、表征及光電性質(zhì)研究[D];華東師范大學(xué);2005年

6 高敬民;二茂鐵基化合物和二茂鐵基聚合物及其接枝碳材料的合成、表征及應(yīng)用研究[D];浙江大學(xué);2012年

7 吳紅飛;二茂鐵芐基叔胺環(huán)金屬化及在碳—碳偶聯(lián)反應(yīng)中的應(yīng)用[D];天津大學(xué);2007年

8 柴鳳蘭;二茂鐵基亞胺鉬（Ⅵ）配合物的合成、表征及催化環(huán)氧化性能研究[D];鄭州大學(xué);2009年

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4 滕強(qiáng);新型二茂鐵配體的合成與表征及α-芳硫基酯的合成研究[D];內(nèi)蒙古大學(xué);2015年

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10 高召帥;含二茂鐵取代基的脒基和茂基稀土二胺基配合物的合成、表征及其催化異戊二烯的聚合性能[D];浙江大學(xué);2015年

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本文編號(hào)：2354812