發(fā)布時(shí)間：2017-04-20 20:21

  本文關(guān)鍵詞：鋯酸鑭熱障涂層材料制備及等離子噴涂研究，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：本文詳細(xì)研究溶膠凝膠-自蔓延燃燒制備燒綠石結(jié)構(gòu)La2Zr2O7 (LZO)的工藝,對(duì)制備過程中主要試驗(yàn)參數(shù)、所得粉末晶粒大小、純度等做出探討,通過該方法大量制備LZO粉末等離子噴涂粉料。首次嘗試激光燒結(jié)+自蔓延制備LZO新方法。不同比例混合LZO造粒粉末和氧化釔穩(wěn)定氧化鋯(YSZ),經(jīng)過等離子噴涂可以制備具有良好的隔熱、強(qiáng)度及抗熱震性能的熱障涂層。整個(gè)研究為LZO的實(shí)際生產(chǎn)應(yīng)用奠定基礎(chǔ)。影響溶膠凝膠-自蔓延燃燒制備LZO粉末最終品質(zhì)以及制備周期的主要因素有凝膠水浴溫度、凝膠溶液初始PH值、自蔓延后燒結(jié)溫度和時(shí)間等。通過控制變量調(diào)試觀察確定合適的凝膠條件和干燥條件,根據(jù)TGA_DTA、DSC測試分析自蔓延燃燒反應(yīng)機(jī)理,用XRD衍射分析所得粉末物相,SEM觀察形貌及測定成分。試驗(yàn)結(jié)果表明凝膠過程中的主要反應(yīng)是檸檬酸和金屬離子絡(luò)合形成三種檸檬酸鹽聚合物,400℃引發(fā)其自蔓延燃燒得到燒綠石結(jié)構(gòu)鋯酸鑭前驅(qū)體,900℃高溫?zé)Y(jié)得到納米燒綠石結(jié)構(gòu)LZO。高溫?zé)Y(jié)溫度的升高和時(shí)間的延長有利于晶粒的形成與長大,1100℃燒結(jié)出現(xiàn)Zr02第二相,所得粉末的純度受到燒結(jié)溫度、La/Zr比值等的影響,合理調(diào)節(jié)參數(shù)得到純度約為98%的LZO。優(yōu)化工藝后粉末晶粒大小約為54.82nm,BET比表面積為5.6745m2/g,熱膨脹率(DL/Lo)隨溫度升高線性變化,具有良好的高溫穩(wěn)定性。激光燒結(jié)+自蔓延法合成鋯酸锎粉末是一種新的嘗試,將自蔓延燃燒和焙燒兩個(gè)過程合二為一,極大提高了粉末的合成效率。該過程主要受到激光功率以及掃描次數(shù)的影響。XRD數(shù)據(jù)試驗(yàn)結(jié)果表明激光功率及掃描次數(shù)決定了粉末的物相組成。激光掃描次數(shù)的增加有利于反應(yīng)更加充分以及LZO相晶粒的形成和長大,功率越高所得LZO粉末平均晶粒尺寸越大,晶格畸變?cè)叫�。LZO造粒粉末混合不同比例YSZ噴涂所得熱障涂層陶瓷層在組織結(jié)構(gòu)、隔熱,抗氧化,抗熱震性能方面表現(xiàn)出差異。XRD掃描說明噴涂后陶瓷層由LZO相和YSZ相組成。利用SEM觀察發(fā)現(xiàn)陶瓷層表面為大量未熔化納米顆粒及熔化后重新形核、結(jié)晶、長大形成的柱狀晶和等軸晶的小團(tuán)簇。LZO成分的添加增加了陶瓷層的平均孔隙率。減小混合粉中LZO的晶粒大小或增加LZO的混和比例均有利于陶瓷層中LZO含量的增加。結(jié)合強(qiáng)度測試說明不同噴涂層間是脆弱區(qū),拉伸時(shí)易發(fā)生斷裂。顯微硬度測試分析說明添加LZO比例控制在20%以內(nèi)得到的涂層內(nèi)部孔隙分布更加均勻。隔熱性能測試說明LZO的增加加強(qiáng)了陶瓷層的隔熱能力,添加30%LZO的陶瓷層隔熱效果有很大提升。熱震試驗(yàn)說明添加20%和30%LZO粉末的陶瓷層具有較好的抗熱震性能。熱震失效機(jī)理：熱振循環(huán)過程中極冷殘余拉應(yīng)力效應(yīng)累計(jì),垂直陶瓷層裂紋優(yōu)先向內(nèi)部擴(kuò)展,與內(nèi)部橫向延展裂紋融合,涂層起皺脫落,垂直裂紋擴(kuò)展至粘結(jié)層表面,產(chǎn)生橫穿表面的大裂紋,導(dǎo)致陶瓷層大面積脫落而失效。
【關(guān)鍵詞】：鋯酸鑭 溶膠凝膠-自蔓延燃燒法 激光燒結(jié)+自蔓延法 大氣等離子噴涂 LZO+YSZ熱障涂層
【學(xué)位授予單位】：山東大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：TK405;TG174.44
【目錄】：

• 摘要9-11
• Abstract11-13
• 第一章 緒論13-25
• 1.1 課題的研究背景及意義13-15
• 1.2 新型熱障涂層材料及鋯酸鑭15-20
• 1.2.1 新型熱障涂層材料及其特點(diǎn)16-17
• 1.2.2 稀土鋯酸鹽材料的特點(diǎn)及其研究進(jìn)展17-18
• 1.2.3 鋯酸鑭的性質(zhì)、制備研究進(jìn)展18-20
• 1.3 大氣等離子噴涂制備熱障涂層研究進(jìn)展20-23
• 1.3.1 大氣等離子噴涂原理、結(jié)構(gòu)及工藝特點(diǎn)20-21
• 1.3.2 熱障涂層結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)及特點(diǎn)21-22
• 1.3.3 大氣等離子噴涂制備LZO涂層研究進(jìn)展22-23
• 1.4 選題依據(jù)及研究內(nèi)容23-25
• 第二章 試驗(yàn)材料及方法25-35
• 2.1 試驗(yàn)材料及設(shè)備25-27
• 2.1.1 試驗(yàn)用原材料25-26
• 2.1.2 主要儀器設(shè)備26-27
• 2.2 試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)27-35
• 2.2.1 課題選用技術(shù)路線27-28
• 2.2.2 溶膠凝膠-自蔓延燃燒制備鋯酸鑭粉末28
• 2.2.3 激光燒結(jié)+自蔓延制備鋯酸鑭粉末28-29
• 2.2.4 大氣等離子噴涂LZO+YSZ29-30
• 2.2.5 性能分析測試試驗(yàn)及方法30-35
• 第三章 溶膠凝膠-自蔓延燃燒制備鋯酸鑭35-59
• 3.1 試驗(yàn)過程及反應(yīng)機(jī)理研究35-40
• 3.1.1 溶膠凝膠過程及機(jī)理35-36
• 3.1.2 自蔓延燃燒過程及機(jī)理36-40
• 3.2 不同試驗(yàn)條件影響規(guī)律40-54
• 3.2.1 原料配比影響規(guī)律40-42
• 3.2.2 反應(yīng)溫度和時(shí)間影響規(guī)律42-49
• 3.2.3 凝膠PH值影響規(guī)律49-53
• 3.2.4 自蔓延燃燒反應(yīng)條件控制53-54
• 3.3 粉末性質(zhì)分析54-57
• 3.4 本章小結(jié)57-59
• 第四章 激光燒結(jié)+自蔓延法制備鋯酸鑭工藝59-63
• 4.1 激光功率對(duì)粉末物相影響59-60
• 4.2 掃描次數(shù)對(duì)粉末物相影響60-62
• 4.3 本章小結(jié)62-63
• 第五章 大氣等離子噴涂LZO+YSZ涂層63-87
• 5.1 噴涂粉末性質(zhì)63-65
• 5.2 不同成分LZO+YSZ涂層的組織結(jié)構(gòu)65-74
• 5.2.1 不同成分涂層的物相分析65-67
• 5.2.2 不同成分涂層的表面形貌67-69
• 5.2.3 不同成分涂層的截面形貌及成分分布69-74
• 5.3 不同LZO+YSZ涂層性能74-85
• 5.3.1 涂層結(jié)合強(qiáng)度75
• 5.3.2 涂層顯微硬度75-77
• 5.3.3 涂層隔熱性能77-79
• 5.3.4 涂層抗氧化性能79-82
• 5.3.5 涂層抗熱震性能82-85
• 5.4 本章小結(jié)85-87
• 第六章 結(jié)論與展望87-89
• 參考文獻(xiàn)89-99
• 致謝99-100
• 碩士期間發(fā)表論文100-101
• 附件101-118

【參考文獻(xiàn)】

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  本文關(guān)鍵詞：鋯酸鑭熱障涂層材料制備及等離子噴涂研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號(hào)：319462