采用王水溶解銻礦石常出現(xiàn)溶礦不徹底、提取過程中銻水解的問題,導(dǎo)致測定結(jié)果偏低;雖然原子熒光光譜法廣泛應(yīng)用于銻的測定,但是該方法由于儀器線性范圍窄,對于高含量銻(>5%)的測定容易引入較大稀釋誤差。本文對樣品采用氫氟酸-硝酸-鹽酸混合酸溶后,在提取過程中加入酒石酸與銻絡(luò)合,充分抑制了銻的水解。實驗結(jié)果表明:采用氫氟酸、硝酸、鹽酸混合酸體系的溶礦方式,能夠有效分解礦石中的硅酸鹽組分,使溶解更加徹底,銻的測定結(jié)果優(yōu)于王水溶礦,且檢出限更低(1.10μg/g);通過酒石酸與銻的絡(luò)合及鹽酸對銻水解的抑制,銻的測定結(jié)果優(yōu)于王水介質(zhì)及鹽酸介質(zhì)的結(jié)果,且方法精密度(RSD,n=6)為0.11%～1.11%,較其他介質(zhì)更穩(wěn)定。在ICP-OES分析中通過對銻元素分析譜線的優(yōu)選,可以獲得更寬的線性范圍,從而實現(xiàn)了對較高含量銻的準確測定。本方法能快速、有效溶解銻礦石并避免銻元素水解,經(jīng)國家一級標物驗證,所得結(jié)果與認定值相符,適用于分析銻礦石中含量范圍在0.7%～40%的銻。

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【文章目錄】：
1 實驗部分
    1.1 儀器和工作參數(shù)
    1.2 標準溶液和主要試劑
    1.3 樣品前處理
    1.4 標準曲線
2 結(jié)果與討論
    2.1 提取介質(zhì)的選擇
    2.2 溶樣方式的選擇
    2.3 特征譜線的選擇
    2.4 方法技術(shù)指標
        2.4.1 檢出限
        2.4.2 準確度和精密度
        2.4.3 加標回收率
3 結(jié)論



本文編號：3738004