鋅粉置換鎵鍺渣草酸浸出過(guò)程
【圖文】：
等：鋅粉置換鎵鍺渣草酸浸出過(guò)程2155來(lái)源不廣泛等缺點(diǎn)[1820]。為此，本文作者在已有工作的基礎(chǔ)上，研究了鋅粉置換鎵鍺渣的草酸浸出工藝，實(shí)現(xiàn)了鎵、鍺選擇性浸出；而且更為重要的是，由于鎵、鍺在草酸浸出體系中以配合離子存在，所以采用價(jià)格低廉、來(lái)源廣泛、性質(zhì)穩(wěn)定的萃取劑N235即可實(shí)現(xiàn)鎵、鍺的高效回收[2122]。1實(shí)驗(yàn)1.1實(shí)驗(yàn)原料實(shí)驗(yàn)所用鋅粉置換鎵鍺渣產(chǎn)自國(guó)內(nèi)某冶煉廠，經(jīng)干燥、磨細(xì)、混合后用作試驗(yàn)原料。物料化學(xué)成分、化學(xué)物相分析結(jié)果分別列于表1和2。濕篩粒度分析結(jié)果如表3所列。物料的XRD譜如圖1所示。物料EPMA定量分析結(jié)果如圖2和表4所示。物料中鎵、鍺、鐵、硅的元素面分布圖如圖3所示。由表1可知，實(shí)驗(yàn)所用鋅粉置換鎵鍺渣主要成分為鋅、硅、銅、鐵、砷、鉛等，其中Fe(Ⅱ)含量為3.74%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，占原料總鐵含量的47.66%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))；其鎵和鍺的含量分別為0.266%和0.362%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。同時(shí)渣中二氧化硅的含量高達(dá)9.14%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，這使得鎵、鍺的回收較難進(jìn)行。由表2可知，鍺主要以表1鋅粉置換鎵鍺渣主要化學(xué)成分Table1Mainchemicalcompositionofthezincpowderreplacementresiduescontaininggalliumandgermanium(massfraction,%)ZnCuFeFe(Ⅱ)SiO224.455.557.883.749.14GaGePbAs0.2660.3620.460.98MeO·GeO2、GeO2形態(tài)存在，少量為Ge、GeS、GeS2；而鎵主要以Ga2O3、MeO·Ga2O3形態(tài)存在，少量為Ga、Ga2S3。XRD分析結(jié)果表明，鋅粉置換鎵鍺渣中主要物相為金屬鋅、硫酸鋅，也有少量鐵酸鋅、硅酸鋅存在，，由于含量較低，未見含鎵、鍺物相的衍射峰(見圖1)。由表3可知，實(shí)驗(yàn)所用鋅粉置換鎵鍺渣粒度較細(xì)，75%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))以上的粒度小于45μm。由表4的電子探針定量分
2156中國(guó)有色金屬學(xué)報(bào)2017年10月圖2鋅粉置換鎵鍺渣電子探針?lè)治鰣DFig.2EPMAimageofzincpowderreplacementresiduecontaininggalliumandgermanium從圖3所示的鍺、鐵、鎵、硅元素在鋅粉置換鎵鍺渣中的分布圖可知，鎵、鍺主要以彌散狀態(tài)分布在整個(gè)物料中，在含鐵、硅的區(qū)域中均有分布。為了證實(shí)鋅粉置換鎵鍺渣中鍺、鎵與硅、鐵的關(guān)系，利用表4中的數(shù)據(jù)，對(duì)渣中鍺、鎵、硅、鐵的含量進(jìn)行了線性擬合，其擬合結(jié)果如式(1)~(4)所示。w(Ge)=0.1132+0.0534w(Si),R=0.842(1)w(Ge)=0.3061+0.0245w(Fe),R=0.597(2)w(Ga)=0.2114+0.0321w(Si),R=0.298(3)w(Ga)=0.1156+0.0061w(Fe),R=0.078(4)從以上線性擬合結(jié)果可知，鋅粉置換鎵鍺渣中鍺的含量與硅(見圖4)、鐵的含量均具有較好的相關(guān)性。而渣中鎵的含量與硅、鐵的含量的相關(guān)性較差。由此可知，在鋅粉置換富集鎵、鍺的過(guò)程中鍺主要以共沉淀的形式(MeO·GeO2)進(jìn)入到渣中；而鎵主要是經(jīng)鋅粉還原后經(jīng)氧化以Ga2O3存在渣中。1.2實(shí)驗(yàn)方法量取一定體積已知濃度的H2C2O4溶液于500mL三口瓶中，將三口瓶置于恒溫水浴中，升溫至實(shí)驗(yàn)溫度，然后按照預(yù)定的液固質(zhì)量比加入一定量的雙氧水和鋅粉置換鎵鍺渣，開啟攪拌，攪拌速度為300r/min，保溫一定時(shí)間。浸出結(jié)束后，浸出料漿真空抽濾，記錄過(guò)濾時(shí)間，收集濾液并計(jì)量其體積，取樣分析。濾渣干燥后稱取質(zhì)量，取樣分析。1.3分析方法采用RigakuTTRIII型X射線衍射儀(Cu靶，Kα1=1.5406)分析鋅粉置換鎵鍺渣及浸出渣中物質(zhì)的物相組成；采用JSM6360LV型掃描電鏡觀察浸出渣形貌；采用JXA8230型電子探針?lè)治鰞x及化學(xué)選擇性溶解的方法分析鋅粉置換鎵鍺渣和浸出渣中鎵和鍺的物相組分及含量；采用EDTA直接滴定法分析浸出液中鋅的含?
【作者單位】： 中南大學(xué)冶金與環(huán)境學(xué)院;
【基金】：中國(guó)博士后科學(xué)基金面上項(xiàng)目(2012M521544)~~
【分類號(hào)】：TF843.1;TN304.11
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