本文關鍵詞：釹鐵硼永磁材料的輝光放電質譜法深度剖析與元素分析

  更多相關文章： 輝光放電質譜法 深度剖析 定量分析 常微量元素 釹鐵硼永磁材料

【摘要】：釹鐵硼永磁材料因其優(yōu)異的永磁性能已成為現(xiàn)代工業(yè)不可或缺的功能材料。材料因電化學與氧化作用易被腐蝕,常施加鍍層來保護磁體;出于對材料的各項磁指標、耐蝕性及成本考慮,常添加不同種類及含量的元素來提高材料的性價比。對其鍍層與元素進行快速而準確地檢測,對于材料的研發(fā)、生產與質量控制都有重要的意義。與常見的深度剖析方法相比,輝光放電質譜法(GD-MS)具有分析速度快、取樣范圍大、無需制樣等優(yōu)點,但快流輝光放電離子源濺射樣品速率較快,對較薄鍍層的深度剖析需要探索；與常見的濕法元素分析相比,GD-MS無需樣品前處理、避免了溶樣試劑帶來的元素沾污及環(huán)境污染,并且避免了稀土基體對其它稀土元素的譜線干擾,然而目前GD-MS主要應用于高純材料的元素半定量分析,對缺乏標準樣品的非高純材料的常微量元素定量分析還需進一步嘗試。本文使用GD-MS對釹鐵硼永磁材料鍍層的深度剖析和內部常微量元素的定量分析進行了研究。分別實驗了Zn鍍層、Al鍍層、Ni-Cu-Ni鍍層,嘗試解決了鍍層識別、控制濺射速率、提高含量準確性、獲得充分的成分信息以及獲得平整的濺射坑等問題。對鍍層進行全元素測定或物理檢測,判別鍍層種類；適當減小放電電流等放電條件,降低濺射速率：縮短測試方法采數(shù)時間,采集盡可能多次的成分信息；復合鍍層測定需更換相應元素透鏡參數(shù),提高了成分含量的準確性；優(yōu)化了放電條件,獲得了相對平整的濺射坑：測定參比樣品,得到不同鍍層的濺射速率,完成了時間與深度的坐標轉化,最終深度剖析結果與掃描電鏡能譜法結果相吻合。研制了6個系列控制樣品,解決了定量分析缺乏標樣的問題。參照標樣的制作流程,經成分設計、材料制備加工、均勻性檢驗與定值等流程制備了控樣,優(yōu)化了各項儀器條件,各元素工作曲線相關系數(shù)均在0.99以上,對2個試樣進行了測定并與電感耦合等離子體發(fā)射光譜法相比對,結果的準確度和精密度良好,實現(xiàn)了GD-MS對常微量元素的定量分析。本文實驗結果表明,通過適當控制濺射速率、優(yōu)化放電條件獲得平整濺射坑等對鍍層進行了準確地深度剖析,拓展了儀器應用范圍,可為材料元素的縱向設計與測定提供測試方法參考；通過建立控樣對稀土等常微量元素元素進行了很好的測定,避免了濕法稀土元素間的基體及譜線干擾,可為缺乏標樣的固體進樣定量分析提供借鑒。
【關鍵詞】：輝光放電質譜法 深度剖析 定量分析 常微量元素 釹鐵硼永磁材料
【學位授予單位】：北京有色金屬研究總院
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：O657.63;TM273
【目錄】：

• 摘要5-6
• Abstract6-10
• 1 緒論10-20
• 1.1 釹鐵硼永磁材料10-12
• 1.2 深度剖析方法12-14
• 1.2.1 二次離子質譜法(SIMS)12-13
• 1.2.2 激光剝蝕電感耦合等離子體質譜法(LA-ICP-MS)13
• 1.2.3 激光誘導擊穿光譜法(LIBS)13
• 1.2.4 掃描電鏡能譜法(SEM-EDS)13
• 1.2.5 輝光放電質譜法(GD-MS)13-14
• 1.3 元素分析方法14-16
• 1.3.1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)15
• 1.3.2 電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)15
• 1.3.3 輝光放電質譜法(GD-MS)15-16
• 1.4 輝光放電質譜法16-18
• 1.4.1 輝光放電原理16-17
• 1.4.2 Element GD輝光放電質譜儀17
• 1.4.3 輝光放電質譜法的應用17-18
• 1.5 研究內容與意義18-20
• 2 鍍層深度剖析20-31
• 2.1 儀器、材料與試劑20
• 2.2 釹鐵硼材料鋅鍍層的深度剖析20-22
• 2.2.1 實驗方法20
• 2.2.2 結果與討論20-22
• 2.3 釹鐵硼材料鋁鍍層的深度剖析22-24
• 2.3.1 實驗方法22
• 2.3.2 結果與討論22-24
• 2.4 釹鐵硼材料鎳銅鎳鍍層的深度剖析24-30
• 2.4.1 實驗方法24
• 2.4.2 結果與討論24-30
• 2.5 方法小結30-31
• 3 輝光放電質譜用釹鐵硼合金內部控制樣品的研制31-46
• 3.1 研制目的31
• 3.2 實驗儀器、材料與試劑31
• 3.2.1 儀器與設備31
• 3.2.2 主要材料與試劑31
• 3.2.3 標準溶液31
• 3.3 研制依據(jù)及方法31-32
• 3.4 成分設計32-33
• 3.5 材料制備與加工33-34
• 3.6 均勻性檢驗34-35
• 3.7 定值35-45
• 3.7.1 重鉻酸鉀滴定法對鐵量的測定36-37
• 3.7.2 ICP-AES法對硼、鋁、硅、鈦、釩、鉻、錳、鈷、鎳、銅、鎵、鋯、鈮、鉬、釹、鋱、鏑的測定37-40
• 3.7.3 定值結果40-45
• 3.8 方法小結45-46
• 4 常微量元素的輝光放電質譜法定量分析46-56
• 4.1 實驗儀器、材料與試劑46
• 4.2 實驗方法46
• 4.3 GD-MS工作參數(shù)的優(yōu)化46-49
• 4.4 待測元素質譜干擾及同位素選擇49-50
• 4.5 GD-MS測定50-51
• 4.6 結果與討論51-55
• 4.7 方法小結55-56
• 結論56-57
• 參考文獻57-65
• 攻讀碩士學位期間取得的學術成果65-66
• 致謝66

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