發(fā)布時間：2017-08-27 22:04

  本文關(guān)鍵詞：釹鐵硼永磁材料的輝光放電質(zhì)譜法深度剖析與元素分析

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【摘要】：釹鐵硼永磁材料因其優(yōu)異的永磁性能已成為現(xiàn)代工業(yè)不可或缺的功能材料。材料因電化學(xué)與氧化作用易被腐蝕,常施加鍍層來保護(hù)磁體;出于對材料的各項(xiàng)磁指標(biāo)、耐蝕性及成本考慮,常添加不同種類及含量的元素來提高材料的性價(jià)比。對其鍍層與元素進(jìn)行快速而準(zhǔn)確地檢測,對于材料的研發(fā)、生產(chǎn)與質(zhì)量控制都有重要的意義。與常見的深度剖析方法相比,輝光放電質(zhì)譜法(GD-MS)具有分析速度快、取樣范圍大、無需制樣等優(yōu)點(diǎn),但快流輝光放電離子源濺射樣品速率較快,對較薄鍍層的深度剖析需要探索；與常見的濕法元素分析相比,GD-MS無需樣品前處理、避免了溶樣試劑帶來的元素沾污及環(huán)境污染,并且避免了稀土基體對其它稀土元素的譜線干擾,然而目前GD-MS主要應(yīng)用于高純材料的元素半定量分析,對缺乏標(biāo)準(zhǔn)樣品的非高純材料的常微量元素定量分析還需進(jìn)一步嘗試。本文使用GD-MS對釹鐵硼永磁材料鍍層的深度剖析和內(nèi)部常微量元素的定量分析進(jìn)行了研究。分別實(shí)驗(yàn)了Zn鍍層、Al鍍層、Ni-Cu-Ni鍍層,嘗試解決了鍍層識別、控制濺射速率、提高含量準(zhǔn)確性、獲得充分的成分信息以及獲得平整的濺射坑等問題。對鍍層進(jìn)行全元素測定或物理檢測,判別鍍層種類；適當(dāng)減小放電電流等放電條件,降低濺射速率：縮短測試方法采數(shù)時間,采集盡可能多次的成分信息；復(fù)合鍍層測定需更換相應(yīng)元素透鏡參數(shù),提高了成分含量的準(zhǔn)確性；優(yōu)化了放電條件,獲得了相對平整的濺射坑：測定參比樣品,得到不同鍍層的濺射速率,完成了時間與深度的坐標(biāo)轉(zhuǎn)化,最終深度剖析結(jié)果與掃描電鏡能譜法結(jié)果相吻合。研制了6個系列控制樣品,解決了定量分析缺乏標(biāo)樣的問題。參照標(biāo)樣的制作流程,經(jīng)成分設(shè)計(jì)、材料制備加工、均勻性檢驗(yàn)與定值等流程制備了控樣,優(yōu)化了各項(xiàng)儀器條件,各元素工作曲線相關(guān)系數(shù)均在0.99以上,對2個試樣進(jìn)行了測定并與電感耦合等離子體發(fā)射光譜法相比對,結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度良好,實(shí)現(xiàn)了GD-MS對常微量元素的定量分析。本文實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,通過適當(dāng)控制濺射速率、優(yōu)化放電條件獲得平整濺射坑等對鍍層進(jìn)行了準(zhǔn)確地深度剖析,拓展了儀器應(yīng)用范圍,可為材料元素的縱向設(shè)計(jì)與測定提供測試方法參考；通過建立控樣對稀土等常微量元素元素進(jìn)行了很好的測定,避免了濕法稀土元素間的基體及譜線干擾,可為缺乏標(biāo)樣的固體進(jìn)樣定量分析提供借鑒。
【關(guān)鍵詞】：輝光放電質(zhì)譜法 深度剖析 定量分析 常微量元素 釹鐵硼永磁材料
【學(xué)位授予單位】：北京有色金屬研究總院
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：O657.63;TM273
【目錄】：

• 摘要5-6
• Abstract6-10
• 1 緒論10-20
• 1.1 釹鐵硼永磁材料10-12
• 1.2 深度剖析方法12-14
• 1.2.1 二次離子質(zhì)譜法(SIMS)12-13
• 1.2.2 激光剝蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜法(LA-ICP-MS)13
• 1.2.3 激光誘導(dǎo)擊穿光譜法(LIBS)13
• 1.2.4 掃描電鏡能譜法(SEM-EDS)13
• 1.2.5 輝光放電質(zhì)譜法(GD-MS)13-14
• 1.3 元素分析方法14-16
• 1.3.1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)15
• 1.3.2 電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)15
• 1.3.3 輝光放電質(zhì)譜法(GD-MS)15-16
• 1.4 輝光放電質(zhì)譜法16-18
• 1.4.1 輝光放電原理16-17
• 1.4.2 Element GD輝光放電質(zhì)譜儀17
• 1.4.3 輝光放電質(zhì)譜法的應(yīng)用17-18
• 1.5 研究內(nèi)容與意義18-20
• 2 鍍層深度剖析20-31
• 2.1 儀器、材料與試劑20
• 2.2 釹鐵硼材料鋅鍍層的深度剖析20-22
• 2.2.1 實(shí)驗(yàn)方法20
• 2.2.2 結(jié)果與討論20-22
• 2.3 釹鐵硼材料鋁鍍層的深度剖析22-24
• 2.3.1 實(shí)驗(yàn)方法22
• 2.3.2 結(jié)果與討論22-24
• 2.4 釹鐵硼材料鎳銅鎳鍍層的深度剖析24-30
• 2.4.1 實(shí)驗(yàn)方法24
• 2.4.2 結(jié)果與討論24-30
• 2.5 方法小結(jié)30-31
• 3 輝光放電質(zhì)譜用釹鐵硼合金內(nèi)部控制樣品的研制31-46
• 3.1 研制目的31
• 3.2 實(shí)驗(yàn)儀器、材料與試劑31
• 3.2.1 儀器與設(shè)備31
• 3.2.2 主要材料與試劑31
• 3.2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液31
• 3.3 研制依據(jù)及方法31-32
• 3.4 成分設(shè)計(jì)32-33
• 3.5 材料制備與加工33-34
• 3.6 均勻性檢驗(yàn)34-35
• 3.7 定值35-45
• 3.7.1 重鉻酸鉀滴定法對鐵量的測定36-37
• 3.7.2 ICP-AES法對硼、鋁、硅、鈦、釩、鉻、錳、鈷、鎳、銅、鎵、鋯、鈮、鉬、釹、鋱、鏑的測定37-40
• 3.7.3 定值結(jié)果40-45
• 3.8 方法小結(jié)45-46
• 4 常微量元素的輝光放電質(zhì)譜法定量分析46-56
• 4.1 實(shí)驗(yàn)儀器、材料與試劑46
• 4.2 實(shí)驗(yàn)方法46
• 4.3 GD-MS工作參數(shù)的優(yōu)化46-49
• 4.4 待測元素質(zhì)譜干擾及同位素選擇49-50
• 4.5 GD-MS測定50-51
• 4.6 結(jié)果與討論51-55
• 4.7 方法小結(jié)55-56
• 結(jié)論56-57
• 參考文獻(xiàn)57-65
• 攻讀碩士學(xué)位期間取得的學(xué)術(shù)成果65-66
• 致謝66

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