發(fā)布時間：2017-08-14 22:18

  本文關鍵詞：超聲波輔助水溶液球磨制備鎳鐵氧體反應過程研究

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【摘要】：超聲波輔助水溶液球磨可以直接生成超聲或者球磨作用都無法生成的產(chǎn)物,對反應的進行有著促進作用,即超聲波和球磨之間存在著耦合作用。不同的工藝參數(shù)對超聲波輔助水溶液球磨制備工藝的反應時間和反應產(chǎn)物有著重要影響,因此選擇出合理的工藝參數(shù)顯得尤為重要。本論文主要在去離子水中和原料為堿式碳酸鎳的體系中進行加入超聲或不加入超聲的球磨實驗,在超聲輔助水溶液球磨制備鎳鐵氧體納米粉末反應過程中改變原料、超聲波頻率、球料比、水溶液介質的液面高度等影響因素,通過對反應過程中所取試樣的熒光強度測定、電導率檢測以及X射線衍射檢測,并對最終實驗產(chǎn)物進行TEM和SAED表征。深入分析了超聲波和球磨之間的耦合作用,討論了不同工藝參數(shù)對反應過程的影響機理,并且確定合理的工藝參數(shù)。1、對去離子水體系以及原料為NiCO_3·2Ni(OH)_2·4H_2O和Fe粉體系分別在單獨超聲、單獨球磨、超聲輔助水溶液球磨作用下的熒光強度、電導率以及X射線衍射進行對比。得出超聲輔助水溶液球磨體系產(chǎn)生的羥基自由基和離子數(shù)量大于單獨超聲或單獨球磨的數(shù)量,其對反應具有耦合促進作用。2、對原料分別為Ni(CH3COO)2·4H_2O和Fe粉、NiO和Fe粉、NiCO_3·2Ni(OH)_2·4H_20和Fe粉在超聲輔助水溶液球磨作用下的熒光強度、電導率以及X射線進行對比。得出超聲輔助水溶液球磨過程中,以易溶于反應介質或者鍵離解能較低的物質為原料,有助于羥基自由基和離子的生成,促進反應的進行。3、對原料為NiCO_3·2Ni(OH)_2·4H_2O和Fe粉分別在超聲波頻率為40KHz、28KHz、20KHz的超聲輔助水溶液球磨作用下的熒光強度、電導率以及X射線進行對比。得出超聲輔助水溶液球磨過程中,超聲頻率越低,在短時間內可以生成更多的羥基自由基和離子,促進反應的進行。4、對原料為NiCO_3·2Ni(OH)_2·4H_2O和Fe粉分別在球料比為10：1、100：1、200：1以及溶液液面高度為120mm、80mm、40mm的超聲輔助水溶液球磨作用下的電導率和X射線進行對比。得出超聲輔助水溶液球磨過程中存在一個較為合適的球料比和介質液面高度,使原料能夠充分快速地進行反應生成純凈的所需物質。5、基于上述實驗和分析,在超聲輔助水溶液球磨制備NiFe_2O_4過程中,選擇原料Ni(CH_3COO)2·4H_2O和Fe粉,超聲波頻率20KHz,球料比100：1,液面高度120mm,反應生成NiFe_2O_4的速率快,純度高。
【關鍵詞】：超聲波 球磨 羥基自由基 離子 鎳鐵氧體
【學位授予單位】：湖南大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：TM277
【目錄】：

• 摘要5-6
• Abstract6-10
• 第1章 緒論10-27
• 1.1 超聲波輔助水溶液球磨10-15
• 1.1.1 超聲波10-12
• 1.1.2 機械力化學12-14
• 1.1.3 超聲波與機械力化學的結合14-15
• 1.2 超聲空化作用的影響因素和檢測方法15-21
• 1.2.1 超聲波空化作用的原理15-16
• 1.2.2 超聲波空化作用的影響因素16-19
• 1.2.3 超聲波空化作用的檢測方法19-21
• 1.3 自由基21-24
• 1.3.1 自由基簡介21
• 1.3.2 自由基的特性21-23
• 1.3.3 自由基的應用23-24
• 1.4 鎳鐵氧體24-25
• 1.4.1 鎳鐵氧體簡介24-25
• 1.4.2 鎳鐵氧體的制備25
• 1.5 本論文研究意義、目的和主要內容25-27
• 第2章 實驗器材及實驗方法27-32
• 2.1 實驗設備及其工作原理27-29
• 2.2 實驗材料和方法29-30
• 2.2.1 實驗材料29
• 2.2.2 實驗方法29-30
• 2.3 樣品表征及檢測30-32
• 2.3.1 X射線衍射分析30
• 2.3.2 微觀結構形貌檢測30
• 2.3.3 熒光強度測定30-31
• 2.3.4 電導率檢測31
• 2.3.5 pH測量31-32
• 第3章 超聲輔助水溶液球磨過程耦合效應的研究32-44
• 3.1 去離子水的研究32-35
• 3.1.1 前言32
• 3.1.2 去離子水的實驗方案32-33
• 3.1.3 去離子水的實驗結果及分析討論33-35
• 3.2 原料為NiCO_3·2Ni(OH)_2·4H_2O和Fe粉的研究35-43
• 3.2.1 前言35-36
• 3.2.2 原料為NiCO_3·2Ni(OH)_2·4H_2O和Fe粉的實驗方案36-37
• 3.2.3 原料為NiCO_3·2Ni(OH)_2·4H_2O和Fe粉的實驗結果及分析討論37-43
• 3.3 本章小結43-44
• 第4章 超聲輔助水溶液球磨制備鎳鐵氧體工藝參數(shù)的研究44-65
• 4.1 前言44-45
• 4.2 不同原料制備鎳鐵氧體的研究45-51
• 4.2.1 不同原料制備鎳鐵氧體的實驗方案45-46
• 4.2.2 不同原料制備鎳鐵氧體的實驗結果46-49
• 4.2.3 不同原料制備鎳鐵氧體過程的分析討論49-51
• 4.3 不同超聲頻率的研究51-56
• 4.3.1 不同超聲頻率的實驗方案51-52
• 4.3.2 不同超聲頻率的實驗結果52-54
• 4.3.3 不同超聲頻率的分析討論54-56
• 4.4 不同球料比的研究56-60
• 4.4.1 不同球料比的實驗方案56
• 4.4.2 不同球料比的實驗結果56-58
• 4.4.3 不同球料比的分析討論58-60
• 4.5 不同液面高度的研究60-63
• 4.5.1 不同液面高度的實驗方案60
• 4.5.2 不同液面高度的實驗結果60-62
• 4.5.3 不同液面高度的分析討論62-63
• 4.6 本章小結63-65
• 結論65-67
• 展望67-68
• 參考文獻68-76
• 致謝76-77
• 附錄A 攻讀學位期間所發(fā)表的學術論文目錄77

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本文編號：675016