為了解決氧化釕（RuO2）沉積電位過(guò)高,難以在三維微結(jié)構(gòu)金屬集流體上直接沉積的問(wèn)題,提出采用分步電沉積方法在微三維結(jié)構(gòu)鎳（Ni）集流體上制備RuO2復(fù)合膜電極,即先在三維微結(jié)構(gòu)Ni集流體上沉積聚吡咯/氧化石墨烯（PPy/GO）薄膜作為基底,經(jīng)熱處理后,在基底上二次沉積出RuO2顆粒,最后再對(duì)RuO2復(fù)合薄膜進(jìn)行二次熱處理。掃描電子顯微鏡（SEM）觀察顯示,隨著熱處理溫度的升高,薄膜表面多孔結(jié)構(gòu)增多,達(dá)到了提高膜電極結(jié)構(gòu)孔隙分布的目的。能量分散譜（EDS）和X射線光電子能譜分析（XPS）表明,薄膜中無(wú)定形RuO2·x H2O的存在保證了膜電極的大比容量。電化學(xué)性能測(cè)試結(jié)果表明,經(jīng)105℃處理后的膜電極電化學(xué)性能最佳,比電容為28.5 m F/cm2,能量密度為0.04 Wh/m2,功率密度為14.25 W/m2。采用分步電沉積方法制備出的RuO2復(fù)合薄膜是一種良好的MEMS超級(jí)電容器電極材料。 

【文章來(lái)源】：無(wú)機(jī)材料學(xué)報(bào). 2015,30(05)北大核心EISCICSCD

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【部分圖文】：

RuO2復(fù)合薄膜SEM圖和EDS分析結(jié)果

508無(wú)機(jī)材料學(xué)報(bào)第30卷圖2一次沉積(a)和二次沉積(b)樣品及其Ru3d(c)和O1s(d)的XPS圖譜Fig.2XPSspectraofsamplesafterfirstelectrodeposition(a),secondelectrodeposition(b),Ru3d(c)andO1s(d)2.2電化學(xué)性能測(cè)試2.2.1循環(huán)伏安測(cè)試循環(huán)伏安測(cè)試(CV測(cè)試)是一種快速定量的測(cè)試方法,可以考察較寬電極范圍內(nèi)電極的反應(yīng)過(guò)程、可逆性、擴(kuò)散系數(shù)以及電極表面的吸/脫附特征,比較直觀地反映電極表面電化學(xué)行為。在CV測(cè)試中,可根據(jù)CV曲線按下式求出膜電極比容量:dd2viCVvS(1)式中,C(F/m2)為電極比容量,dvdi表示CV曲線所包圍的面積,V(V)為掃描電壓范圍,υ(V/s)為掃描速度,S(m2)為有效面積。在CV曲線中則直觀表現(xiàn)為曲線所包圍的面積越大,電容量越大。圖3為掃描速率為100mV/s時(shí)樣品的CV曲線,可以看出,3個(gè)樣品的CV曲線均具有較好的對(duì)稱性,說(shuō)明樣品在0.5mol/LNaCl電解液中氧化還原的可逆性較好,且無(wú)明顯的氧化還原峰,表明樣品具有明顯的電容特性和較好的法拉第反應(yīng)特性。隨著熱處理溫度的升高,樣品CV曲線所包圍的面積隨之增大,根據(jù)公式(1),計(jì)算得出PGR25、PGR65和PGR105的比電容分別為17.5、28.0和28.5mF/cm2。當(dāng)熱處理溫度從25℃升高到65℃時(shí),PGR65樣品的比電容值比PGR25明顯提高;當(dāng)熱處理溫度繼續(xù)升高到105℃時(shí),PGR105樣品的比電容小幅提高,說(shuō)明在一定溫度范圍內(nèi),提高樣品的熱處理溫度有助于提高電化學(xué)性能。2.2.2交流阻抗測(cè)試采用交流阻抗方法測(cè)量對(duì)樣品施加小幅度微擾時(shí)發(fā)生的電化學(xué)響應(yīng),據(jù)此研究樣品的阻抗以及電極反應(yīng)機(jī)理等,可以全面評(píng)價(jià)樣品的大電流充放電性能和高功率輸出的能力。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中在樣品上施圖3不同溫度處理后RuO2復(fù)合薄膜CV曲線Fig.3CVcurvesofRuO2compositefilmafterheat-treatm

ondelectrodeposition(b),Ru3d(c)andO1s(d)2.2電化學(xué)性能測(cè)試2.2.1循環(huán)伏安測(cè)試循環(huán)伏安測(cè)試(CV測(cè)試)是一種快速定量的測(cè)試方法,可以考察較寬電極范圍內(nèi)電極的反應(yīng)過(guò)程、可逆性、擴(kuò)散系數(shù)以及電極表面的吸/脫附特征,比較直觀地反映電極表面電化學(xué)行為。在CV測(cè)試中,可根據(jù)CV曲線按下式求出膜電極比容量:dd2viCVvS(1)式中,C(F/m2)為電極比容量,dvdi表示CV曲線所包圍的面積,V(V)為掃描電壓范圍,υ(V/s)為掃描速度,S(m2)為有效面積。在CV曲線中則直觀表現(xiàn)為曲線所包圍的面積越大,電容量越大。圖3為掃描速率為100mV/s時(shí)樣品的CV曲線,可以看出,3個(gè)樣品的CV曲線均具有較好的對(duì)稱性,說(shuō)明樣品在0.5mol/LNaCl電解液中氧化還原的可逆性較好,且無(wú)明顯的氧化還原峰,表明樣品具有明顯的電容特性和較好的法拉第反應(yīng)特性。隨著熱處理溫度的升高,樣品CV曲線所包圍的面積隨之增大,根據(jù)公式(1),計(jì)算得出PGR25、PGR65和PGR105的比電容分別為17.5、28.0和28.5mF/cm2。當(dāng)熱處理溫度從25℃升高到65℃時(shí),PGR65樣品的比電容值比PGR25明顯提高;當(dāng)熱處理溫度繼續(xù)升高到105℃時(shí),PGR105樣品的比電容小幅提高,說(shuō)明在一定溫度范圍內(nèi),提高樣品的熱處理溫度有助于提高電化學(xué)性能。2.2.2交流阻抗測(cè)試采用交流阻抗方法測(cè)量對(duì)樣品施加小幅度微擾時(shí)發(fā)生的電化學(xué)響應(yīng),據(jù)此研究樣品的阻抗以及電極反應(yīng)機(jī)理等,可以全面評(píng)價(jià)樣品的大電流充放電性能和高功率輸出的能力。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中在樣品上施圖3不同溫度處理后RuO2復(fù)合薄膜CV曲線Fig.3CVcurvesofRuO2compositefilmafterheat-treatmentatdifferenttemperatures

【參考文獻(xiàn)】：
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