Fe 3 O 4 /石墨烯納米復(fù)合材料的制備及在鋰離子電池中的應(yīng)用
發(fā)布時(shí)間:2021-01-11 10:31
鋰離子電池是目前應(yīng)用最廣泛、最有前景、研究最多的電池之一,而金屬氧化物因其低電極電位、高儲(chǔ)鋰容量的優(yōu)點(diǎn)被作為鋰離子電池負(fù)極材料廣泛研究。其中,F(xiàn)e3O4因理論容量高(924mAh g-1),電子電導(dǎo)率高,低成本和環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)被廣泛研究,但其在充放電過(guò)程中會(huì)發(fā)生較大的體積變化,導(dǎo)致電池循環(huán)性能較差,所以在鋰離子電池的應(yīng)用上受到了阻礙。而石墨烯因高導(dǎo)熱率,高機(jī)械性能,良好的電子電導(dǎo)率和大的比表面積被作為鋰離子電池材料研究,表現(xiàn)出了大的可逆比容量,但初始庫(kù)侖效率低,容量衰減快。本論文主要通過(guò)制備Fe3O4/石墨烯納米復(fù)合材料來(lái)解決上述問(wèn)題。(1)通過(guò)改進(jìn)的Hummers法制得氧化石墨,采用超聲剝落得到氧化石墨烯,利用檸檬酸鈉將氧化石墨烯膠液還原為石墨烯。并應(yīng)用XRD,F(xiàn)T-IR,UV,SEM,TEM觀察比較了各個(gè)階段產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)和形態(tài)。結(jié)果顯示,石墨被氧化為氧化石墨,檸檬酸鈉成功的將氧化石墨還原成石墨烯納米片,但是層數(shù)較厚,還有望進(jìn)一步改進(jìn)。接著采用共沉淀法以FeCl3和FeCl24H2O為鐵鹽,NaOH溶液作為沉淀劑,回流制取了Fe3O4納米粒子。表征結(jié)果表明,成功的制取了Fe3O4納米粒...
【文章來(lái)源】:山西師范大學(xué)山西省
【文章頁(yè)數(shù)】:65 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【部分圖文】:
Fe3O4的晶胞結(jié)構(gòu)(白色球表示O2-,棕色球表示Fe3+,綠色球表示Fe2+)
圖 2-1 加水后氧化石墨(a)、加雙氧水后的氧化石墨(b)、烘干后的氧化石墨(c)b. 還原氧化石墨稱取干燥后的氧化石墨 100 mg,溶于 400 mL 的去離子水中,浸泡 2-4h,超聲 2 h,得到氧化石墨烯膠液。然后將溶液轉(zhuǎn)入 1000 mL 的燒杯中,加入 2.0 g 檸檬酸鈉,水浴加熱至 90℃并保持?jǐn)嚢?10h,燒杯內(nèi)的顏色由棕色變?yōu)楹谏⑺萌芤河萌ルx子水離心洗滌(12000 rpm,15 min)洗至 pH=7,最后用無(wú)水乙醇洗滌,將離心所得沉淀物置于恒溫干燥箱中于 60 ℃烘干,得到黑色物質(zhì),即為石墨烯納米片。2.4.2 石墨、氧化石墨烯及石墨烯納米片的表征a. XRD 表征及分析圖 2-2 為石墨、氧化石墨、石墨烯納米片的 XRD 表征結(jié)果。石墨的特征衍射峰在 2θ=26.6°,相對(duì)應(yīng)的石墨層間距是 0.335 nm。石墨的衍射峰強(qiáng)度大而窄,說(shuō)明石墨的晶粒大,晶型完整。而發(fā)生氧化反應(yīng)之后,石墨在 2θ=26.6°的特征衍射峰消失,在 2θ=11.5°出現(xiàn)了新的衍射峰,此
16圖 2-5 石墨(a,b)、氧化石墨(c,d)和石墨烯納米片(e,f)的 SEM 圖 TEM 及分析為了更進(jìn)一步觀察氧化石墨和石墨烯納米片的微觀結(jié)構(gòu),我們通過(guò) TEM 來(lái)觀察它們?cè)诩{米上的特點(diǎn)。圖 2-6 是氧化石墨(a,b)和石墨烯納米片(c,d)的 TEM 圖。從 a,b 中可以看氧化石墨的層狀結(jié)構(gòu),從 c 中可以看到石墨烯納米片的層狀結(jié)構(gòu)以及層狀結(jié)構(gòu)邊緣的彎曲現(xiàn),這是由納米石墨片較薄的性質(zhì)所決定的。還可以得到石墨烯納米片的片層尺寸大約為 5 nm,約為 15 層。從 d 中可以看到石墨烯納米片表面發(fā)生明顯的褶皺。
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]Fe3O4磁性納米粒子-氧化石墨烯復(fù)合材料的可控制備及結(jié)構(gòu)與性能表征[J]. 張燚,陳彪,楊祖培,張智軍. 物理化學(xué)學(xué)報(bào). 2011(05)
[2]檸檬酸鈉綠色還原制備石墨烯[J]. 萬(wàn)武波,趙宗彬,胡涵,周泉,范彥如,邱介山. 新型炭材料. 2011(01)
[3]石墨烯:單原子層二維碳晶體——2010年諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)簡(jiǎn)介[J]. 朱宏偉. 自然雜志. 2010(06)
[4]高溫分解法合成Fe3O4磁性納米微粒[J]. 陳輝. 河南化工. 2004(02)
[5]樹(shù)脂碳包覆微晶石墨的制備及其電化學(xué)性能[J]. 何明,劉旋,陳湘彪,康飛宇,沈萬(wàn)慈. 電池. 2003(05)
[6]液相法制備納米Fe3O4的研究進(jìn)展[J]. 劉蕾,楊海濤,劉勇健. 應(yīng)用化工. 2003(05)
[7]鋰離子電池炭負(fù)極材料的研究——包覆對(duì)天然石墨容量衰減的影響[J]. 俞政洪,吳鋒. 新型炭材料. 2002(04)
[8]金屬氧化物納米材料的制備新進(jìn)展[J]. 唐波,葛介超,王春先,張國(guó)英,吳長(zhǎng)舉,舒春英. 化工進(jìn)展. 2002(10)
[9]鋰離子電池的制造及其市場(chǎng)[J]. 徐保伯,劉務(wù)華. 電池. 2002(04)
[10]納米材料制備技術(shù)研究進(jìn)展[J]. 楊恢東,丁瑞欽,王浩. 五邑大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 1999(04)
碩士論文
[1]Fe3O4磁性納米粒子的可控制備與研究[D]. 馬慧.山西師范大學(xué) 2013
[2]溶劑熱法制備納米四氧化三鐵研究[D]. 付佳.西安建筑科技大學(xué) 2007
本文編號(hào):2970607
【文章來(lái)源】:山西師范大學(xué)山西省
【文章頁(yè)數(shù)】:65 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【部分圖文】:
Fe3O4的晶胞結(jié)構(gòu)(白色球表示O2-,棕色球表示Fe3+,綠色球表示Fe2+)
圖 2-1 加水后氧化石墨(a)、加雙氧水后的氧化石墨(b)、烘干后的氧化石墨(c)b. 還原氧化石墨稱取干燥后的氧化石墨 100 mg,溶于 400 mL 的去離子水中,浸泡 2-4h,超聲 2 h,得到氧化石墨烯膠液。然后將溶液轉(zhuǎn)入 1000 mL 的燒杯中,加入 2.0 g 檸檬酸鈉,水浴加熱至 90℃并保持?jǐn)嚢?10h,燒杯內(nèi)的顏色由棕色變?yōu)楹谏⑺萌芤河萌ルx子水離心洗滌(12000 rpm,15 min)洗至 pH=7,最后用無(wú)水乙醇洗滌,將離心所得沉淀物置于恒溫干燥箱中于 60 ℃烘干,得到黑色物質(zhì),即為石墨烯納米片。2.4.2 石墨、氧化石墨烯及石墨烯納米片的表征a. XRD 表征及分析圖 2-2 為石墨、氧化石墨、石墨烯納米片的 XRD 表征結(jié)果。石墨的特征衍射峰在 2θ=26.6°,相對(duì)應(yīng)的石墨層間距是 0.335 nm。石墨的衍射峰強(qiáng)度大而窄,說(shuō)明石墨的晶粒大,晶型完整。而發(fā)生氧化反應(yīng)之后,石墨在 2θ=26.6°的特征衍射峰消失,在 2θ=11.5°出現(xiàn)了新的衍射峰,此
16圖 2-5 石墨(a,b)、氧化石墨(c,d)和石墨烯納米片(e,f)的 SEM 圖 TEM 及分析為了更進(jìn)一步觀察氧化石墨和石墨烯納米片的微觀結(jié)構(gòu),我們通過(guò) TEM 來(lái)觀察它們?cè)诩{米上的特點(diǎn)。圖 2-6 是氧化石墨(a,b)和石墨烯納米片(c,d)的 TEM 圖。從 a,b 中可以看氧化石墨的層狀結(jié)構(gòu),從 c 中可以看到石墨烯納米片的層狀結(jié)構(gòu)以及層狀結(jié)構(gòu)邊緣的彎曲現(xiàn),這是由納米石墨片較薄的性質(zhì)所決定的。還可以得到石墨烯納米片的片層尺寸大約為 5 nm,約為 15 層。從 d 中可以看到石墨烯納米片表面發(fā)生明顯的褶皺。
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]Fe3O4磁性納米粒子-氧化石墨烯復(fù)合材料的可控制備及結(jié)構(gòu)與性能表征[J]. 張燚,陳彪,楊祖培,張智軍. 物理化學(xué)學(xué)報(bào). 2011(05)
[2]檸檬酸鈉綠色還原制備石墨烯[J]. 萬(wàn)武波,趙宗彬,胡涵,周泉,范彥如,邱介山. 新型炭材料. 2011(01)
[3]石墨烯:單原子層二維碳晶體——2010年諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)簡(jiǎn)介[J]. 朱宏偉. 自然雜志. 2010(06)
[4]高溫分解法合成Fe3O4磁性納米微粒[J]. 陳輝. 河南化工. 2004(02)
[5]樹(shù)脂碳包覆微晶石墨的制備及其電化學(xué)性能[J]. 何明,劉旋,陳湘彪,康飛宇,沈萬(wàn)慈. 電池. 2003(05)
[6]液相法制備納米Fe3O4的研究進(jìn)展[J]. 劉蕾,楊海濤,劉勇健. 應(yīng)用化工. 2003(05)
[7]鋰離子電池炭負(fù)極材料的研究——包覆對(duì)天然石墨容量衰減的影響[J]. 俞政洪,吳鋒. 新型炭材料. 2002(04)
[8]金屬氧化物納米材料的制備新進(jìn)展[J]. 唐波,葛介超,王春先,張國(guó)英,吳長(zhǎng)舉,舒春英. 化工進(jìn)展. 2002(10)
[9]鋰離子電池的制造及其市場(chǎng)[J]. 徐保伯,劉務(wù)華. 電池. 2002(04)
[10]納米材料制備技術(shù)研究進(jìn)展[J]. 楊恢東,丁瑞欽,王浩. 五邑大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 1999(04)
碩士論文
[1]Fe3O4磁性納米粒子的可控制備與研究[D]. 馬慧.山西師范大學(xué) 2013
[2]溶劑熱法制備納米四氧化三鐵研究[D]. 付佳.西安建筑科技大學(xué) 2007
本文編號(hào):2970607
本文鏈接:http://sikaile.net/kejilunwen/dianlilw/2970607.html
最近更新
教材專著