【摘要】：碳酸二甲酯(DMC)具有良好的相溶性、低粘度、高介電常數(shù)等優(yōu)良的物理性質(zhì),被廣泛用作鋰離子電池電解液溶劑。電池級(jí)DMC產(chǎn)品,要求質(zhì)量純度高于99.99%,甲、乙醇總含量與水分含量均小于20ppm。目前多采用精餾工藝提純制備DMC電池級(jí)產(chǎn)品,精餾工藝能耗高,而且產(chǎn)品中雜質(zhì)含量較高,會(huì)嚴(yán)重降低電池壽命。本文針對(duì)DMC物系,通過降膜結(jié)晶與精餾耦合工藝,提升產(chǎn)品質(zhì)量,使甲、乙醇總含量和水分含量均小于20ppm,同時(shí)降低工藝能耗,并根據(jù)研究成果建立了處理量3500噸/年的新產(chǎn)線。研究內(nèi)容如下:(1)測(cè)定DMC的熔點(diǎn)、比熱、結(jié)晶熱及晶層導(dǎo)熱系數(shù)等基礎(chǔ)物性數(shù)據(jù),為結(jié)晶工藝的研究提供數(shù)據(jù)支撐。(2)通過邊界移動(dòng)的傳熱模型,研究了DMC靜態(tài)層熔融結(jié)晶過程�？疾炝死淞黧w溫度變化對(duì)固液相界面處溫度的影響,并用解析迭代法求解模型。在實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi),模型模擬結(jié)果與實(shí)驗(yàn)值基本吻合。(3)通過DMC單管降膜結(jié)晶工藝的小試實(shí)驗(yàn),考察了降膜流速、料液初始過熱度、降溫速率、結(jié)晶終溫、發(fā)汗速率、發(fā)汗終溫等重要工藝參數(shù)對(duì)產(chǎn)品純度、收率及雜質(zhì)水分含量等指標(biāo)的影響,并設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)進(jìn)行最優(yōu)化分析,得到最佳操作條件:降膜流速0.0023m/s,原料初始過熱度1K,降溫速率1.5K/h,結(jié)晶終溫271.15K,發(fā)汗速率2K/h,發(fā)汗終溫277.65K/h,得到純度99.993%,水分含量18ppm,甲醇含量9ppm,乙醇含量1Oppm的電池級(jí)DMC產(chǎn)品,收率為59.68%,為新工藝的工程放大和產(chǎn)業(yè)化設(shè)計(jì)提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)和理論指導(dǎo)。(4)結(jié)合降膜熔融結(jié)晶和精餾工藝各自的優(yōu)勢(shì),對(duì)結(jié)晶-精餾耦合工藝進(jìn)行模擬計(jì)算,優(yōu)化系統(tǒng)能耗和產(chǎn)品質(zhì)量。并在此基礎(chǔ)上,對(duì)降膜結(jié)晶-精餾耦合工藝進(jìn)行工業(yè)設(shè)計(jì),通過對(duì)比傳統(tǒng)精餾工藝,結(jié)果表明新工藝的能耗操作費(fèi)用較老工藝節(jié)約57.88%。
【學(xué)位授予單位】：福州大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：TM912;TQ225.52
【圖文】：

圖２－２固體溶液型物系相圖逡逑雙組份低共熔物系的相圖如圖２－１所示，橫坐標(biāo)表示濃度，縱坐標(biāo)表示溫逡逑點(diǎn)Ａ表示純物質(zhì)Ａ的熔點(diǎn)，點(diǎn)Ｂ表示純物質(zhì)Ｂ的熔點(diǎn)，曲線ＡＴ、ＢＴ分逡逑示Ａ、Ｂ不同組成的物系的熔點(diǎn)曲線。假設(shè)體系點(diǎn)為Ｘ點(diǎn)，當(dāng)物系溫度從逡逑

如圖２－３所示，在整個(gè)發(fā)汗過程中，晶層表面及內(nèi)部的孔道漸漸變大、變逡逑。研宄顯示晶層中的母液雜質(zhì)移向溫度高的方向，且溫度梯度越大，遷移的逡逑度越快。晶層的生長結(jié)構(gòu)同樣會(huì)影響雜質(zhì)的移動(dòng)速度，當(dāng)結(jié)晶過程的過飽和逡逑較小時(shí)，雜質(zhì)的遷移速度較快。逡逑

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本文編號(hào)：2715013