【摘要】：自石墨烯被英國曼切斯特大學(xué)的Geim和Novoselov成功制備后，受到了廣泛的關(guān)注，其特殊的單原子層結(jié)構(gòu)決定了其具有多種優(yōu)異的物理、化學(xué)性能，在眾多方面具有廣泛的應(yīng)用前景。為了實(shí)現(xiàn)石墨烯的進(jìn)一步廣泛應(yīng)用，尋找一種反應(yīng)時間短、反應(yīng)條件溫和、產(chǎn)物品質(zhì)高的石墨烯制備方法對于石墨烯的研究有著重要的意義。 石墨烯的重要應(yīng)用之一是作為催化劑的載體，石墨烯/Pd復(fù)合材料綜合了石墨烯材料和金屬納米顆粒的優(yōu)點(diǎn)，在催化甲醇燃料電池的氧化還原反應(yīng)中，不僅由于載體的協(xié)同效應(yīng)提高了其催化效率，同時解決了之前所使用的稀有金屬Pt系催化劑成本高、資源短缺的問題，對于甲醇燃料電極具有非凡意義。 本論文主要從以下兩個方面對石墨烯進(jìn)行了研究：一、將傳統(tǒng)的液相剝離法與Diels-Alder反應(yīng)結(jié)合探索了一種新的石墨烯制備方法，二、利用溶膠凝膠法制備了石墨烯與金屬鈀的復(fù)合材料，并考察了其對甲醇氧化的催化作用。 （1）通過馬來酸酐與微晶石墨的Diels-Alder反應(yīng)使微晶石墨的層間距增大，之后分別在不同的有機(jī)溶劑中超聲2h，制備出一系列高濃度、高質(zhì)量的石墨烯分散液，在NMP中濃度達(dá)到最大為0.68mg·mL-1。用拉曼光譜(Raman)、透射電子顯微鏡(TEM)和原子力顯微鏡(AFM)對石墨烯的結(jié)構(gòu)和形貌進(jìn)行了系統(tǒng)表征和分析，結(jié)果表明結(jié)果表明制備的石墨烯分散液主要由單層或少數(shù)幾層組成，石墨烯尺寸達(dá)1μm，無明顯缺陷。 （2）利用改性的Hummer法制備氧化石墨烯分散液，以氯化鈀為原料制備硝酸鈀。通過攪拌，氧化石墨烯和硝酸鈀形成均勻穩(wěn)定的水溶膠，控制反應(yīng)溫度使其凝膠化，，復(fù)合凝膠凍干之后使用NaBH4對其進(jìn)行還原，制得Pd/rGO復(fù)合材料。利用掃描電子顯微鏡(SEM)、X射線能譜(EDS)、透射電子顯微鏡(TEM)及X射線衍射儀(XRD)對復(fù)合材料的形貌、結(jié)構(gòu)及成分進(jìn)行了分析。用循環(huán)伏安法、計(jì)時電流曲線方法研究了復(fù)合材料對于甲醇氧化反應(yīng)的催化性能和電化學(xué)穩(wěn)定性。研究結(jié)果表明：Pd納米顆粒能夠均勻的分散于在石墨烯表面，粒徑約為5nm，采用溶膠-凝膠法制備的復(fù)合材料對于甲醇氧化反應(yīng)具有良好的催化性能和電化學(xué)穩(wěn)定性。通過探索反應(yīng)條件，得到制備Pd/rGO復(fù)合材料的最佳條件為：鈀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%，尿素用量為100mg，凝膠化溫度為60℃。
【學(xué)位授予單位】：湖南大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2014
【分類號】：TQ127.11;TM911.4

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號：2549134