【摘要】：納米鐵氧體磁性材料,因其自身特征尺寸在納米數(shù)量級上,從而具有獨特的物理化學(xué)性質(zhì),在電極材料、催化劑、磁流體、吸波材料、生物靶向材料、高密度磁記錄材料等方面均有廣泛的應(yīng)用。本文基于煙火技術(shù)的基本理論,以鐵系元素的硝酸鹽為氧化劑,以水溶性肼類燃料為還原劑,組成了自身氧化還原反應(yīng)體系,在制備納米材料的溶膠-凝膠方法基礎(chǔ)上,結(jié)合低溫自蔓延燃燒合成反應(yīng)技術(shù),研究出一種鐵系元素多元技術(shù)納米氧化物的凝膠低溫自持燃燒合成方法。進(jìn)而在此基礎(chǔ)上進(jìn)行了稀土元素?fù)诫s和多元鐵氧體的制備研究,制備出稀土摻雜的納米鐵氧體以及多元復(fù)合納米鐵氧體,并研究其催化高氯酸銨熱分解的影響。此外,還采用低溫燃燒合成法一步制備了納米鐵氧體與膨脹石墨復(fù)合材料,并對復(fù)合產(chǎn)物的毫米波衰減性能進(jìn)行了研究。(1)結(jié)合低溫燃燒合成法與溶膠-凝膠法,以金屬硝酸鹽為氧化劑,水溶性肼類燃料為還原劑,添加絡(luò)合劑和分散劑,制備出分散性良好且工藝快速簡單的納米鐵氧體粉體。利用各種表征分析手段研究了不同燃料、絡(luò)合劑用量、分散劑用量、煅燒溫度對粉體粒徑和形貌的影響。實驗結(jié)果表明,在以水溶性肼為燃料,絡(luò)合劑2g,分散劑2g,煅燒溫度在800℃,煅燒時間為2h時,可獲得粒徑均勻的納米鐵氧體粉體。所制備出產(chǎn)物的粒徑分布范圍在40-80nm,產(chǎn)物結(jié)構(gòu)膨松,分散性良好。在此基礎(chǔ)上進(jìn)行了稀土元素?fù)诫s研究和多元鐵氧體復(fù)合材料的研究,通過制備了不同稀土Ce摻雜量的納米鎳鐵氧體,對產(chǎn)物進(jìn)行了XRD、SEM等表征分析,結(jié)果表明其最大摻雜量為0.09,樣品晶型均一且未出現(xiàn)雜質(zhì)峰。同時還進(jìn)行了其他稀土元素的摻雜實驗,實驗結(jié)果與Ce摻雜相似,在摻雜量為0.09時均未出現(xiàn)其他物質(zhì)的XRD衍射峰,以此說明其元素進(jìn)入到尖晶石的晶體結(jié)構(gòu)當(dāng)中。(2)通過在前驅(qū)體溶液中添加適量的瓊脂,以金屬硝酸鹽為氧化劑,水溶性肼類燃料為還原劑,制備出分散性十分良好的納米鐵氧體粉體。通過對燃料種類、瓊脂用量等工藝條件的實驗研究,得到較優(yōu)的制備工藝條件,即在以制備1g目標(biāo)產(chǎn)物的條件下,使用水溶性肼類燃料為還原劑,添加0.2g瓊脂,不使用分散劑的條件下,制備出粒徑分布在30-50nm的納米NiFe2O4粉體,產(chǎn)物具備良好的分散性。添加適量的瓊脂有利于納米前驅(qū)體在反應(yīng)過程中保持一定蓬松的結(jié)構(gòu),同時由于肼類燃料在燃燒過程放出的大量氣體,減少燃燒過程中由于高溫導(dǎo)致的粉體團(tuán)聚現(xiàn)象,以便于簡單高效的制備出大量的具有良好分散性納米粉體。(3)將制備出的稀土摻雜納米鐵氧體與高氯酸銨(AP)混合,通過差示掃描量熱儀(DSC)研究了產(chǎn)物對AP熱分解的催化作用。結(jié)果表明,隨著Ce摻雜量的增加,產(chǎn)物使AP的高溫分解峰溫度逐漸降低,表觀分解熱增加。在Ce摻雜量為0.09時使AP高溫分解峰溫度降低57.8℃,表現(xiàn)出較強的催化AP熱分解性能。利用kissinger法、Friedman法、Ozawa法對其催化AP熱分解過程的動力學(xué)參數(shù)進(jìn)行計算分析,并研究了其促進(jìn)AP熱分解的催化機(jī)理。(4)采用低溫燃燒合成法一步制備了納米鐵氧體包覆膨脹石墨(EG)的復(fù)合材料。通過各種表征分析測試手段研究表明,制備的納米鐵氧體均勻牢固的包覆在膨脹石墨表面,并且具有良好的晶體結(jié)構(gòu)。通過毫米波衰減測試系統(tǒng)對不同配比的復(fù)合產(chǎn)物進(jìn)行3mm與8mm波衰減測試,結(jié)果表明相對于膨脹石墨而言,鐵氧體包覆EG復(fù)合材料具有更為優(yōu)異的毫米波衰減性能,同時通過研究多種元素的組合配比可以進(jìn)一步提高復(fù)合材料的毫米波衰減性能。
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【學(xué)位授予單位】：南京理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2014
【分類號】：TM277;TB383.1

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號：2335267