本文選題：水熱法 + LiFePO_4��； 參考：《河北工業(yè)大學(xué)》2015年碩士論文

【摘要】：目前商業(yè)化的磷酸鐵鋰(LFP)正極材料可由固相法和水熱法制備。水熱法LFP產(chǎn)品因其具有純度高、晶體擇向生長、顆粒細(xì)小均勻等特點成為高端產(chǎn)品。目前國內(nèi)尚無水熱法LFP產(chǎn)品供應(yīng)。作為電極材料,需滿足電化學(xué)性能和加工應(yīng)用性能等多方面的要求。不同方法或工藝所得樣品的理化指標(biāo)不盡相同,這導(dǎo)致了材料在應(yīng)用性能上的差異。本課題組已對水熱法合成磷酸鐵鋰工藝進(jìn)行了基礎(chǔ)研究,尚需對樣品的應(yīng)用性能進(jìn)行詳細(xì)研究。探索了LFP/C的制漿性能。通過改變導(dǎo)電劑的含量和不同導(dǎo)電劑組合,考察漿料的固含量、表面電阻和面密度,得到最佳制漿配方。當(dāng)Li FePO_4:PVDF:Super-P:KS-6=93.5:3.5:2:1時,漿料的穩(wěn)定性和分散性能最好,涂覆出的極片的一致性最好�？疾炝怂疅岱↙FP對電解液酸度的敏感性并與固相法LFP進(jìn)行了對比。將電解液放置于空氣中10-30分鐘以改變其中的水分和酸度。無論水熱法或固相法的LFP,隨電解液中酸度和水分的增加,電池的充電電壓平臺均有0.02-0.05V升高,但首次容量、倍率性能和循環(huán)性能在電解液酸度為59.2 ppm時出現(xiàn)最佳值。電解液酸度升至110.6 ppm時,兩種材料的倍率性能均有所下降,相對于固相法LFP,水熱法LFP對電解液中酸度更為敏感�？疾炝藟簩嵜芏葹�2.15、2.25和2.30 g·cm-3時,水熱法LFP材料的容量發(fā)揮。壓實密度為2.25 g·cm-3時,電池放電容量最高,放電電壓平臺平滑,且平臺較高。用26650型全電池對水熱法LFP進(jìn)行了測試,并與德國南方化學(xué)水熱法產(chǎn)品(P2)、臺灣長園固相法產(chǎn)品的電化學(xué)性能進(jìn)行了對比。水熱法的產(chǎn)品放電比容量分別為144.2(P2)、142.0 mAh·g-1(本實驗室),高于固相法產(chǎn)品128.0 mAh·g-1的比容量。本實驗水熱合成的磷酸鐵鋰電池的倍率性能最好,其0.5 C、1 C、3 C和5 C的容量保持率分別為98.78%、97.25%、96.94%和96.64%,本實驗室樣品在高溫存儲后,其容量保持率和容量恢復(fù)率分別為96.23%和97.10%,內(nèi)阻增長率較小,電壓降為0.049V。在充放電100次循環(huán)后容量保持率仍為98.91%,500次后電池的容量保持率為97.61%,循環(huán)1000次后容量保持率也有93.97%。
[Abstract]:At present, commercial lithium-lithium phosphate (LFP) cathode materials can be prepared by solid phase method and hydrothermal method. Hydrothermal LFP products are high-end products due to their high purity, crystal selective growth and fine and uniform particle size. At present, there is no domestic supply of hydrothermal LFP products. As electrode material, it needs to meet the requirements of electrochemical performance and processing performance. The physical and chemical indexes of the samples obtained by different methods or processes are different, which leads to the difference in the application properties of the materials. The basic research on the hydrothermal synthesis of lithium iron phosphate has been carried out, and the application properties of the samples need to be studied in detail. The pulping properties of LFP/C were investigated. By changing the content of conductive agent and the combination of different conductive agents, the solid content, surface resistance and surface density of the slurry were investigated, and the optimum pulping formula was obtained. When Li FePO_4:PVDF:Super-P:KS-6=93.5:3.5:2:1 is used, the stability and dispersion property of the slurry is the best, and the consistency of the coated electrode is the best. The sensitivity of hydrothermal LFP to electrolyte acidity was investigated and compared with solid phase LFP. Place electrolyte in air for 10-30 minutes to change moisture and acidity. With the increase of acidity and moisture in the electrolyte, the charging voltage platform of the battery increases from 0.02-0.05V, but the initial capacity, rate performance and cycling performance of the battery are optimized when the acidity of the electrolyte is 59.2 ppm. When the acidity of the electrolyte increased to 110.6 ppm, the ratio properties of the two materials decreased. Compared with the solid phase method, the hydrothermal LFP was more sensitive to the acidity of the electrolyte. The capacity of hydrothermal LFP materials was investigated when the compaction densities were 2.15g / 2.25 and 2.30 g / cm-3. When the compaction density is 2.25 g cm-3, the discharge capacity of the battery is the highest, the discharge voltage platform is smooth and the platform is high. The LFP of hydrothermal process was tested with 26650 type full battery. The electrochemical properties of the products were compared with those of the chemical hydrothermal products of southern Germany and the products of Changyuan solid phase method in Taiwan. The specific discharge capacity of the hydrothermal method is 144.2 mAh / g ~ (-1), respectively. The specific capacity of the hydrothermal method is higher than that of the solid phase product (128.0 mAh g ~ (-1)). In this experiment, the hydrothermal synthesis of lithium iron phosphate battery has the best performance, its capacity retention rates of 0.5 C ~ (-1) C ~ (3) C and 5 C are 98.78 ~ 97.25 ~ 96.94% and 96.64%, respectively. The samples are stored at high temperature in our laboratory. The capacity retention rate and capacity recovery rate are 96.23% and 97.10, respectively. The growth rate of internal resistance is small, and the voltage drop is 0.049 V. After 1000 cycles, the capacity retention rate of the battery is 97.61, and the capacity retention rate of the battery is 93.97 after 1000 cycles.
【學(xué)位授予單位】：河北工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：TM912

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本文編號：1860828