本文關(guān)鍵詞：二氧化錳復(fù)合材料的制備及超電容性能的研究　出處：《上海交通大學(xué)》2015年碩士論文　論文類(lèi)型：學(xué)位論文

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【摘要】：超級(jí)電容器具有壽命長(zhǎng)、功率密度高等優(yōu)點(diǎn),被認(rèn)為是最具有潛力的儲(chǔ)能設(shè)備之一。超級(jí)電容器根據(jù)儲(chǔ)能機(jī)理可以分為兩類(lèi),即雙電層超級(jí)電容器和贗電容超級(jí)電容器。目前,作為贗電容超級(jí)電容器電極材料的過(guò)渡金屬氧化物是研究的重點(diǎn),其中研究較早的有RuO2、Co3O4、VOx等材料,但是由于價(jià)格昂貴、毒性較大,這些材料難以大規(guī)模推廣。二氧化錳具有比容量高(理論容量達(dá)到1100~1300 F g-1)、價(jià)格低廉、毒性低、儲(chǔ)藏豐富以及環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)是近期超級(jí)電容器電極材料研究的熱點(diǎn)。本文立足于二氧化錳材料,對(duì)材料的形貌和電化學(xué)性能進(jìn)行了研究。同時(shí),制備了二氧化錳復(fù)合材料,以期獲得性能更好的材料。主要的內(nèi)容有:(1)通過(guò)一步光驅(qū)動(dòng)合成法高效的制備了一系列MnO2材料,并探究了不同光照時(shí)間對(duì)材料的形貌和電化學(xué)性能的影響。通過(guò)控制光照時(shí)間的不同,樣品的形貌得到控制。合成開(kāi)始的時(shí)候,樣品開(kāi)始慢慢由小片簇集而成,形成表面帶刺狀的疏松實(shí)心小球。到了10分鐘的時(shí)候,納米片繼續(xù)堆積在小球的表面,而內(nèi)部則逐漸收縮。直到20分鐘左右,核與殼分離開(kāi)來(lái),形成蛋黃-殼狀結(jié)構(gòu)。然后核開(kāi)始慢慢的變小,直至消失,最終在40分鐘左右的時(shí)候形成空心結(jié)構(gòu)。光驅(qū)動(dòng)合成法制備的材料均具有較大的比表面積,疏松的結(jié)構(gòu)也更加利于離子的傳輸,保證了材料較大的比電容和循環(huán)穩(wěn)定性。在1.0 mV s-1的低掃描速度下,在光照時(shí)間分別為5、10、20和40分鐘時(shí)材料的比電容分別為200、158、155和173 F g-1。在1000次恒電流充放電循環(huán)后,5、10、20和40分鐘時(shí)材料的效率分別為85%、89%、98%和87%。從循環(huán)壽命和倍率性能上面來(lái)看,20分鐘是最合適的反應(yīng)時(shí)間。(2)選取20分鐘作為實(shí)驗(yàn)的光照時(shí)間,使用光驅(qū)動(dòng)合成法制備了鈷摻雜的MnO2材料,通過(guò)改變Co離子的加入量獲得了不同鈷摻雜量的樣品。X射線(xiàn)衍射分析表明,隨著鈷摻雜量的增加,峰位有較明顯的往低角度移動(dòng)的趨勢(shì)。證明了Co摻雜到MnO2材料的晶格之中了。在未摻雜鈷的MnO2的高分辨率透射電鏡圖像中,約0.24 nm的晶格條紋間距可以很好地與斜方錳礦型MnO2的(210)晶面間距匹配,在鈷摻雜后,(210)晶面的晶格條紋間距開(kāi)始變寬增加至0.26 nm,這與X射線(xiàn)衍射分析的結(jié)果吻合。鈷摻雜后的材料表現(xiàn)出了更好的電化學(xué)性能,在1.0 mV s-1的掃描速度下,摻雜量在2%的材料具有最高的比電容,達(dá)287 F g-1,即使在20 mV s-1的高掃描速度下也能維持50%以上的比電容。(3)通過(guò)3-氨丙基三甲基硅烷對(duì)氧化石墨烯進(jìn)行改性并合成了不同比例石墨烯包覆的MnO2材料,用作超級(jí)電容器電極材料上。X射線(xiàn)衍射、掃描電鏡和透射電鏡等的結(jié)果表明,石墨烯能夠均勻并有效的包覆在MnO2小球的表面。石墨烯復(fù)合MnO2材料表現(xiàn)出優(yōu)異的電化學(xué)性能,包括較高的比電容、倍率性能和循環(huán)壽命等。復(fù)合材料在1.0 mV s-1的掃描速度下比電容為312 F g-1,是MnO2同等掃速下的兩倍,同時(shí)其在50.0 mV s-1時(shí)仍能保持96%以上的電容。復(fù)合材料在1000次恒電流充放電后比電容均能夠保留初始的90%。交流阻抗測(cè)試結(jié)果表明,石墨烯復(fù)合MnO2材料相比純MnO2材料有更小的阻抗、較大的電導(dǎo)率,從而獲得了更加優(yōu)異的電化學(xué)性能。
[Abstract]:The super capacitor has the advantages of long service life, high power density, is considered the most promising energy storage equipment. According to one of the super capacitor energy storage mechanism can be divided into two categories, namely the electric double layer capacitor and pseudocapacitive super capacitor. At present, as the transition metal oxide pseudocapacitance supercapacitor electrode materials is the focus of the study, the earlier research by RuO2, Co3O4, VOx and other materials, but because the price is expensive, toxic, these materials are difficult to large-scale promotion. Manganese dioxide having high specific capacity (theoretical capacity of 1100~1300 F g-1), low price, low toxicity, rich and environmentally friendly advantages is the focus of recent studies super capacitor electrode material. Based on the materials of manganese dioxide, morphology and electrochemical properties of materials were studied. At the same time, manganese dioxide composite material was prepared, in order to obtain the performance Better material. The main contents are as follows: (1) by one step synthesis method for efficient light driven a series of MnO2 materials were prepared, and explore the effects of different illumination time on structure and electrochemical properties of the material. By controlling the time of illumination, the morphology of the samples under control. When the synthesis started a sample, start slowly by small clusters, loose solid ball is formed on the surface of spiny. In the 10 minutes, nanosheets continue to pile up in the surface of the pellets, and it gradually shrink. Until 20 minutes, core and shell are separated to form yolk shell structure. Then the nucleus began to slowly the smaller, until it disappears, the final time in 40 minutes to form a hollow structure. The light driven synthesis materials have large specific surface area, porous structure is more conducive to the ion transport, ensure the material is larger than the capacitance and The cyclic stability. At low scan rate of 1 mV s-1, in the light of the time were 5,10,20 and 40 minutes of material specific capacitance were 200158155 and 173 F g-1. 1000 times in the constant current charge discharge cycles, 5,10,20 and 40 minutes when the material efficiency were 85%, 89%, 98% and 87%. from circulation life and rate performance above 20 minutes, the reaction time is most appropriate. (2) selected 20 minutes as the illumination time, using light driven synthesis of cobalt doped MnO2 materials were prepared by adding the amount of change, Co ion obtained samples of different cobalt doped.X ray diffraction analysis shows that with the increase of CO doping amount, the peak has obvious trend to move to the low angle. It is proved that the Co doped MnO2 materials. The lattice in high resolution transmission electron microscopy images without cobalt doped MnO2, the lattice fringe spacing of about 0.24 nm can be Good MnO2 and ramsdellite type (210) spacing matching in cobalt doped, (210) crystal plane lattice fringe spacing becomes wide increased to 0.26 nm, the X analysis and X-ray diffraction results. Cobalt doped materials showed better electrochemical performance, the scanning speed is 1 mV s-1, the doping amount in 2% materials with the highest specific capacitance of 287 F g-1, even at high scan rate of 20 mV S-1 can maintain more than 50% of the specific capacitance. (3) the modification of graphene oxide 3- three aminopropyl methyl silane and the synthesis of different proportion graphene coated MnO2 materials as electrode material of super capacitor on.X ray diffraction, scanning electron microscopy and transmission electron microscopy. The results show that the surface of graphene can effectively and uniformly coated on the MnO2 ball. Graphene MnO2 composites exhibit excellent electrochemical properties, including high The specific capacitance, rate performance and cycle life. The composite scan rate at 1 mV S-1 the specific capacitance of 312 F g-1, MnO2 is two times the speed of the same scan at the same time, in the 50 mV S-1 can still maintain capacitance. More than 96% of the composite materials in the 1000 constant current charge discharge specificcapacitance are able to retain 90%. impedance test results show that the initial, graphene MnO2 composites compared with the pure MnO2 material has smaller impedance, high conductivity, so as to obtain more excellent electrochemical performance.

【學(xué)位授予單位】：上海交通大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類(lèi)號(hào)】：TQ137.12;TM53

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本文編號(hào)：1364720