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低共熔離子液體中電沉積鉻的研究

發(fā)布時(shí)間:2021-11-17 14:58
  以氯化膽堿(ChCl)、乙二醇(EG)、尿素(Urea)制得低共熔離子液體。進(jìn)行三價(jià)鉻的電沉積,使用紅外光譜分析(IR)對(duì)合成原料(ChCl、EG、Urea)以及合成離子液體的空間構(gòu)型及官能團(tuán)進(jìn)行研究;使用電導(dǎo)率儀對(duì)離子液體的導(dǎo)電性進(jìn)行測(cè)試研究;使用循環(huán)伏安測(cè)試(CV)對(duì)離子液體的電化學(xué)窗口、Cr(Ⅲ)的電化學(xué)行為、Cr(Ⅲ)的氧化還原反應(yīng)可逆性、反應(yīng)控制方式以及相關(guān)動(dòng)力學(xué)參數(shù)進(jìn)行系統(tǒng)的研究分析;使用計(jì)時(shí)安培曲線(CA)對(duì)Cr(Ⅲ)電沉積的電結(jié)晶機(jī)制進(jìn)行研究分析;使用掃描電子顯微鏡(SEM)及其配套能譜儀(EDS)對(duì)三價(jià)鉻電沉積過程、鍍層微觀形貌以及元素組成含量進(jìn)行研究分析;使用X射線衍射儀(XRD)對(duì)金屬鍍層進(jìn)行相組成的研究分析;使用紫外-可見光譜(UV-Vis)對(duì)添加劑的作用機(jī)制進(jìn)行研究分析;使用X射線光電子能譜分析(XPS)對(duì)所得鍍層進(jìn)行表面成分等詳細(xì)分析。通過以上測(cè)試表征方法對(duì)離子液體的理化性能及金屬的電沉積方面進(jìn)行研究分析,根據(jù)研究結(jié)果得出了以下結(jié)論:(1)通過紅外光譜分析(IR)以及紫外-可見光譜(UV-Vis)確定了ChCl-EG離子液體中Cr(Ⅲ)的主要配合形式為[Cr... 

【文章來源】:沈陽理工大學(xué)遼寧省

【文章頁數(shù)】:112 頁

【學(xué)位級(jí)別】:碩士

【部分圖文】:

低共熔離子液體中電沉積鉻的研究


ChCl-3EG低共熔溶劑循環(huán)伏安曲線,溫度300K,掃描速率50mVs-1Fig.3.1CyclicvoltammetrycurvesofChCl-3EGdeepeutecticsolventat300KScanningrate:50mVs-1

紅外光譜圖,紅外光譜圖,溶劑,伸縮振動(dòng)


沈陽理工大學(xué)碩士學(xué)位論文-16-圖3.2ChCl,EG,ChCl-EG,ChCl-EG-CrCl3低共熔溶劑紅外光譜圖Fig.3.2InfraredspectraofChCl,EG,ChCl-EG,ChCl-EG-CrCl3eutecticsolvent表3.1紅外光譜峰歸屬Table3.1DataofIRspectrumAssignmentChClEGChCl-EGChCl-EG-CrCl3O-H伸縮振動(dòng)3261335833273354O-H平面變角振動(dòng)140214821407C-N伸縮振動(dòng)108310821084C-O伸縮振動(dòng)1345C-C伸縮振動(dòng)951951951C-H伸縮振動(dòng)2846,29542873,29362876,29342875,2934C-H變角振動(dòng)147514711478Cl-吸收峰617CH2變角振動(dòng)1036,10831042,10821043,1084此外,2875到2935cm1之間的弱峰也表明氫鍵H-O存在。據(jù)悉,ChCl在非水溶液中滿足以下方程:

吸收光譜,吸收光譜,濃度,可見光


第3章基礎(chǔ)液性能研究-17-ChClCh2Cl++ChCl2-(3-1)通過對(duì)比曲線四條曲線,可以發(fā)現(xiàn)金屬鹽的加入沒有改變離子液體的結(jié)構(gòu)特征,只是發(fā)生了物理混合形成氫鍵。因此,采用該體系進(jìn)行電沉積鉻是可行的。3.2.3紫外可見光譜分析圖3.3紫外可見吸收光譜不同Cr3+濃度:0.005mol/L,0.010mol/L,0.020mol/LFig.3.3UV-VisspectrumsofChCl-EG-Cr(III):0.005mol/L,0.010mol/L,0.020mol/L為了進(jìn)一步研究該體系Cr(III)的配合形式,分別對(duì)不同Cr(III)濃度的ChCl-EG離子液體進(jìn)行紫外可見光譜分析,結(jié)果如圖3.3。據(jù)悉,配合物d軌道有著高低之分,可發(fā)生d軌道躍遷。Cr3+為d3組態(tài),有三個(gè)未成對(duì)電子隸屬開殼層結(jié)構(gòu),其顏色也大都來自d-d軌道躍遷。理論上Cr(III)配合物有三個(gè)d-d躍遷吸收峰:4A2g→T2g(v1)、4A2g→T1g(F)(v2)、4A2g→T1g(F)(v3),但第三吸收帶易被CT(電荷轉(zhuǎn)移激發(fā))掩蓋。因此,過度金屬配合物一般都具有顏色,而顏色的變化又與場(chǎng)分裂能(基本位于可見光范圍內(nèi))值相關(guān)。此外,配體的性質(zhì)又是影響的關(guān)鍵因素之一,配位體σ軌道與中心金屬相互作用越強(qiáng)非定域化能越大即場(chǎng)劈裂越大[51]。光譜化學(xué)序列(spectrochemicalseries)對(duì)于指定中心離子的不同配體的值進(jìn)行排序:Cl-<NO3-<OH-~CH3COO-~HCOO-<H2O~<EDTA4-<NH3

【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]深共融溶劑中電沉積Ni-Mo合金及其催化析氫性能[J]. 王宏智,黃波,張衛(wèi)國(guó),劉祥亭,姚素薇.  化工學(xué)報(bào). 2014(11)
[2]親電取代反應(yīng)中活性位點(diǎn)預(yù)測(cè)方法的比較[J]. 付蓉,盧天,陳飛武.  物理化學(xué)學(xué)報(bào). 2014(04)
[3]原子電荷計(jì)算方法的對(duì)比[J]. 盧天,陳飛武.  物理化學(xué)學(xué)報(bào). 2012(01)
[4]分子軌道成分的計(jì)算[J]. 盧天,陳飛武.  化學(xué)學(xué)報(bào). 2011(20)
[5]解讀中國(guó)RoHS法令與歐盟RoHS指令[J]. 方震.  江蘇電器. 2008(06)



本文編號(hào):3501152

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