本文關(guān)鍵詞：超聲波化學液相還原法制備超細鉑粉的研究

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【摘要】：超細鉑粉是一類具有強化學活性的物質(zhì),其在微電子、生物醫(yī)學、催化、等領(lǐng)域都具特異性能。作為貴金屬之一,鉑資源短缺問題早已是全球性話題,為此,制備分散性好,比表面積高且活性強,粒度均一的超細鉑粉是粉體研究人員的共同目標。傳統(tǒng)化學液相還原法制備超細鉑粉的周期短成本低,但是制備得到的超細鉑粉難清洗、易自燃,為此需要探索一種新的制粉工藝,用超聲波取代分散劑的作用,反應過程中不加入任何分散劑,通過采用不同的還原劑還原氯亞鉑酸鉀溶液,本課題利用高分辨透射電子顯微鏡、掃描電子顯微鏡和紫外-可見分光光度計對制備得到的超細鉑粉進行表征。通過設計對比性實驗,研究不同還原劑種類、反應溫度、還原劑濃度、鉑離子前驅(qū)體濃度及超聲波時間對超細鉑粉的影響,探索制備出分散性好、球形度高,均一性好的超細鉑粉的最佳工藝參數(shù),實驗結(jié)果表明在超聲波頻率為40kHz,pH=2,反應溫度為50℃條件下,當氯亞鉑酸鉀濃度為0.02mol/L時,可以通過調(diào)控抗壞血酸的濃度制備得到不同尺寸,均一度高,分散性好,球形度高的鉑超細粉體。當超聲波頻率為40kHz, pH=2,反應溫度為50℃,抗壞血酸濃度為0.1mol/L,改變鉑離子前驅(qū)體的濃度,得到的鉑粒子的數(shù)量和尺寸有明顯的變化。對不同條件下制備得到的鉑粒子進行選區(qū)電子衍射分析發(fā)現(xiàn),其晶型結(jié)構(gòu)明顯不同。本課題從“經(jīng)典形核理論”和“非經(jīng)典形核理論”來探討納米晶體的生長機理,.通過選取實驗參數(shù)pH=2,反應溫度為50℃,氯亞鉑酸鉀溶液濃度為0.02mol/L,抗壞血酸濃度為0.25mol/L作為研究條件,研究了超聲時間對納米晶體生長的影響,超聲波能提高反應前驅(qū)體和還原劑的反應動力學,促進金屬顆粒的形成,并使顆粒均一化。當鉑前驅(qū)體溶液的過飽和度較低時,超聲波能促進形核；鉑前驅(qū)體溶液的過飽和度較高時,生成晶核數(shù)量較多,超聲波加速了顆粒之間的撞擊,使得顆粒發(fā)生碰撞的概率更大,促進顆粒的團聚式長大。
【關(guān)鍵詞】：抗壞血酸 非經(jīng)典形核理論 超聲波 鉑超細粉體
【學位授予單位】：昆明理工大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：TG146.33;TB383.3
【目錄】：

• 摘要5-6
• Abstract6-10
• 第一章 緒論10-30
• 1.1 引言10-12
• 1.2 鉑超細粉體的性質(zhì)及應用12
• 1.3 鉑超細粉體的制備方法12-15
• 1.3.1 氣相法制備鉑超細粉體12-13
• 1.3.2 液相法制備鉑超細粉體13-15
• 1.4 膠體貴金屬納米顆粒15-17
• 1.4.1 貴金屬納米顆粒的形態(tài)與晶體結(jié)構(gòu)16
• 1.4.2 單晶態(tài)貴金屬納米晶體16-17
• 1.4.3 介觀晶體17
• 1.5 晶體生長理論17-29
• 1.5.1 “經(jīng)典結(jié)晶理論”17-22
• 1.5.2 “非經(jīng)典結(jié)晶理論”22-29
• 1.6 選題背景和研究內(nèi)容29-30
• 1.6.1 選題背景29
• 1.6.2 研究內(nèi)容29-30
• 第二章 實驗部分30-36
• 2.1 實驗儀器與試劑30-31
• 2.1.1 實驗試劑30
• 2.1.2 實驗器皿30
• 2.1.3 實驗儀器30-31
• 2.2 實驗方案及主要內(nèi)容31-33
• 2.2.1 鉑前驅(qū)體的合成32
• 2.2.2 超聲波化學液相還原法工藝參數(shù)探索32
• 2.2.3 鉑粒子的生長機理探討32-33
• 2.3 鉑超細粉體的表征33-36
• 2.3.1 場發(fā)射透射電子顯微鏡及HRTEM分析33-34
• 2.3.2 掃描電子顯微鏡34
• 2.3.3 紫外-可見分光光譜34-36
• 第三章 化學液相還原法制備超細鉑粉36-54
• 3.1 引言36
• 3.2 硼氫化鈉還原法制備超細鉑粉36-38
• 3.3 水合肼還原法制備超細鉑粉工藝參數(shù)的探索38-45
• 3.3.1 實驗溫度的研究38-41
• 3.3.2 水合肼還原劑濃度的研究41-42
• 3.3.3 鉑前驅(qū)體濃度的研究42-45
• 3.4 抗壞血酸還原法制備超細鉑粉工藝參數(shù)的探索45-52
• 3.4.1 實驗溫度的研究46-48
• 3.4.2 抗壞血酸還原劑濃度的研究48-50
• 3.4.3 鉑前驅(qū)體濃度的研究50-52
• 3.5 本章小結(jié)52-54
• 第四章 鉑粒子的生長機理探討54-66
• 4.1 引言54
• 4.2 不同鉑離子前驅(qū)體濃度下鉑粒子的結(jié)構(gòu)演變54-59
• 4.3 超聲波條件下不同反應時間對應的鉑粒子形態(tài)變化59-64
• 4.4 本章小結(jié)64-66
• 第五章 結(jié)論與展望66-68
• 5.1 結(jié)論66-67
• 5.2 展望67-68
• 致謝68-70
• 參考文獻70-76
• 附錄 (攻讀學位其間發(fā)表論文目錄)76

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本文編號：940852