本文關(guān)鍵詞：Parylene-D薄膜原料制備工藝研究

  更多相關(guān)文章： Paylene-D型 四氯代對(duì)二甲苯環(huán)二體 H_2O_2/HBr 2 5二氯對(duì)二甲苯

【摘要】：Parylene系列薄膜是單體對(duì)二甲苯環(huán)二體及其衍生物經(jīng)化學(xué)氣相沉積法制備的一種新型涂層材料。因其本身具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和生物相容性,廣泛應(yīng)用于航天航空、微電子、半導(dǎo)體、傳感器、磁性材料、醫(yī)療器械、文物保護(hù)等諸多領(lǐng)域。Parylene D型薄膜的結(jié)構(gòu)是苯環(huán)上兩個(gè)氫原子被氯原子取代。通過引入兩個(gè)氯原子,增加了材料的密度,使其具有更高的耐熱能力。其作為涂層材料,防護(hù)效果更加顯著。本文對(duì)Parylene D型薄膜的原料——四氯代對(duì)二甲苯環(huán)二體合成工藝進(jìn)行研究,選擇適宜的工藝路線,并對(duì)工藝條件進(jìn)行優(yōu)化,提高收率,為實(shí)現(xiàn)D型單體的工業(yè)化生產(chǎn)作準(zhǔn)備。首先,以2,5-二氯對(duì)二甲苯為原料,研究了幾種不同鹵代劑對(duì)芐基取代效果,比較了這幾種方法的優(yōu)缺點(diǎn)。并對(duì)其中鹵代效果較好的NBS溴代法、HBr/H2O2溴代法進(jìn)行工藝條件的優(yōu)化,分別考察了反應(yīng)物料摩爾比、溶劑的種類、不同引發(fā)劑、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)物收率的影響。得出的最佳工藝條件為：當(dāng)用NBS作溴代劑時(shí),以三氯甲烷為溶劑,NBS與2,5-二二氯對(duì)二甲苯物質(zhì)的量比為1.1：1,BPO作引發(fā)劑,于回流溫度反應(yīng)3小時(shí),在此較優(yōu)工藝條件下得到產(chǎn)物的收率：一溴代產(chǎn)率為77%,二溴代產(chǎn)率為8%；當(dāng)用HBr/H2O2體系溴代時(shí),以三氯甲烷為溶劑,在40W白熾燈照射下2,5-二氯對(duì)二甲苯、HBr、H2O2物質(zhì)的量比為1：1.2：2,于回流溫度反應(yīng)12小時(shí),在此較優(yōu)工藝條件下得到產(chǎn)物的收率分別為一溴代收率75%,二溴代收率10%。其次,本文研究了溴代物與三甲胺生成季銨鹽的工藝條件,分別考察了反應(yīng)物料摩爾比、反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)物收率的影響,得出的最佳工藝條件為：在冰水浴條件下,過量0.2倍的三甲胺與溴代物反應(yīng)1.5小時(shí)。在此較優(yōu)工藝條件下得到產(chǎn)物的收率最大,為93.5%。最后,本文研究了以季銨鹽為原料制備四氯代對(duì)二甲苯環(huán)二體的工藝條件,分別考察了反應(yīng)物料摩爾比、溶劑種類、阻聚劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)物收率的影響。得出較優(yōu)工藝條件為：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.8wt%的吩噻嗪作阻聚劑,氫氧化鈉的濃度為40%,其與季銨鹽的物質(zhì)量比為5：1,于110℃反應(yīng)10小時(shí)。在此較優(yōu)工藝條件下得到的產(chǎn)物收率為48.7%,產(chǎn)品純度大于75.6%。
【關(guān)鍵詞】：Paylene-D型 四氯代對(duì)二甲苯環(huán)二體 H_2O_2/HBr 2 5二氯對(duì)二甲苯
【學(xué)位授予單位】：東南大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TB383.2
【目錄】：

• 摘要5-6
• ABSTRACT6-10
• 第一章 文獻(xiàn)綜述10-24
• 1.1 概述10-12
• 1.2 Parylene薄膜的成膜機(jī)理、性能及應(yīng)用12-18
• 1.2.1 成膜機(jī)理12-13
• 1.2.2 各項(xiàng)性能參數(shù)13-17
• 1.2.3 應(yīng)用17-18
• 1.3 對(duì)二甲苯環(huán)二體的合成方法18-20
• 1.3.1 Gorham熱解法19-20
• 1.3.2 Hofmann消除法20
• 1.4 Parylene D型單體制備方法20-22
• 1.5 本論文研究的目的及內(nèi)容22-24
• 第二章 季銨鹽的合成反應(yīng)24-46
• 2.1 引言24-25
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分25-30
• 2.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器25-26
• 2.2.2 實(shí)驗(yàn)方法26-29
• 2.2.3 產(chǎn)物表征與收率計(jì)算29-30
• 2.3 結(jié)果與討論30-38
• 2.3.1 以NCS/BPO為原料進(jìn)行氯代30-31
• 2.3.2 以溴素為原料溴代31-32
• 2.3.3 以NBS/BPO為原料進(jìn)行溴代32-35
• 2.3.4 以H_2O_2/HBr體系溴代35-38
• 2.3.5 反應(yīng)機(jī)理分析38
• 2.4 以溴代物為原料制備季銨鹽38-41
• 2.4.1 實(shí)驗(yàn)方法38-39
• 2.4.2 實(shí)驗(yàn)因素考察39-41
• 2.5 結(jié)構(gòu)表征41-45
• 2.5.1 質(zhì)譜圖分析41-44
• 2.5.2 ~1H NMR分析44-45
• 2.6 本章小結(jié)45-46
• 第三章 四氯代對(duì)二甲苯環(huán)二體的制備46-64
• 3.1 前言46
• 3.2 以季銨鹽為原料合成四氯代對(duì)二甲苯環(huán)二體46-58
• 3.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑46-48
• 3.2.2 實(shí)驗(yàn)合成過程及分析方法48-51
• 3.2.3 以N-(4-甲基-2,5二氯-芐基)-三甲基溴化銨為原料制備四氯代對(duì)二甲苯環(huán)二體的合成51-55
• 3.2.4 以N-(4-溴甲基-2,5二氯-芐基)-三甲基溴化銨(BPA)為原料合成四氯代對(duì)二甲苯環(huán)二體55-56
• 3.2.5 以2,5-二氯-對(duì)二(溴化三甲胺)甲苯為原料合成四氯代對(duì)二甲苯環(huán)二體56-57
• 3.2.6 以2,5-二氯-對(duì)二甲苯為原料合成四氯代對(duì)二甲苯環(huán)二體57-58
• 3.3 結(jié)構(gòu)表征58-62
• 3.3.1 液相色譜檢測(cè)58-59
• 3.3.2 紅外光譜分析59-60
• 3.3.3 ~1H NMR分析60-61
• 3.3.4 質(zhì)譜分析61-62
• 3.3.5 DSC分析62
• 3.4 本章小結(jié)62-64
• 第四章 結(jié)論與展望64-66
• 4.1 結(jié)論64-65
• 4.2 展望65-66
• 參考文獻(xiàn)66-71
• 攻讀碩士期間發(fā)表文章71-72
• 致謝72

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