針對(duì)APS制備SiC涂層沉積率低、孔隙率高、在燒蝕考核的過(guò)程中出現(xiàn)基體C/C材料被氧化燒蝕的問(wèn)題,本文設(shè)計(jì)制備了SiC/Al₂O₃復(fù)合陶瓷團(tuán)聚粉末,采用APS在C/C表面制備了相應(yīng)的SiC/Al₂O₃復(fù)合陶瓷涂層,并選用氧乙炔在1500℃對(duì)涂層進(jìn)行了抗氧化燒蝕性能考核。利用XRD、SEM等檢測(cè)分析手段對(duì)團(tuán)聚粉末以及涂層的成分及組織進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果表明,通過(guò)在SiC粉末中添加Al₂O₃粉末（SiC:Al₂O₃為3:2）,提高了團(tuán)聚粉末的沉積率以及涂層的致密度,其原因是等離子噴涂過(guò)程中Al₂O₃液相對(duì)SiC具有良好的包袱保護(hù)效果,避免了SiC的分解問(wèn)題。燒蝕實(shí)驗(yàn)表明涂層可以在1500℃燒蝕5 min后,涂層完整,證明氧化物的添加可以封堵孔洞并且抑制氧氣的擴(kuò)散,從而提高涂層抗燒蝕性能。 

【文章來(lái)源】：陶瓷學(xué)報(bào). 2017,38(05)北大核心

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團(tuán)聚粉的截面元素分布EDS圖譜

·637·第38卷第5期行流動(dòng)性以及松裝密度的測(cè)量，測(cè)量結(jié)果如表3所示，流動(dòng)性及松裝密度結(jié)果表明符合大氣等離子噴涂要求。圖1為團(tuán)聚粉的截面元素分布EDS圖譜，從圖中可以看出團(tuán)聚粉中SiC與Al2O3分布均勻，團(tuán)聚粉末符合成分均勻的要求。2.2涂層形貌和相結(jié)構(gòu)所制備的SiC/Al2O3涂層表面形貌如圖2(a)所示，涂層表面呈現(xiàn)出典型等離子噴涂特征，變形顆粒鋪展充分。表面未發(fā)現(xiàn)如同純SiC粉體在噴涂中的未融顆粒，主要是因?yàn)殡S著Al2O3的加入降低了團(tuán)聚粉末的熔點(diǎn)，使得團(tuán)聚粉末在噴涂過(guò)程中為熔融態(tài)或半熔融態(tài)，因此在涂層表面形貌的觀察中并未發(fā)現(xiàn)呈球狀鑲嵌在表面的未熔團(tuán)聚粉末。在噴涂過(guò)程中團(tuán)聚粉末鋪展充分，顆粒間致密搭接。圖2(b)為涂層X(jué)RD圖譜，分析發(fā)現(xiàn)噴涂過(guò)程中主相穩(wěn)定，仍為SiC相，譜圖中γ-Al2O3無(wú)定型相出現(xiàn)是由于噴涂過(guò)程中Al2O3液相非平衡轉(zhuǎn)變所形成的。XRD譜中在20o-30o之間出現(xiàn)了漫散射峰，這是由于在噴涂過(guò)程中，高溫下少量SiC顆粒被氧化生成SiO2細(xì)晶。所制備的SiC/Al2O3截面形貌如圖3(a)所示，涂層厚度約為200μm，圖3(b)可以清晰的觀察到涂層整體較為致密,涂層由熔融良好的光滑區(qū)域以及部圖1團(tuán)聚粉的截面元素分布EDS圖譜Fig.1InterfaceEDSelementaldistributionmapofreunionpowder圖2SiC/Al2O3涂層表面形貌(a)與XRD(b)譜圖Fig.2Surfacemicrographs(a)andXRD(b)ofSiC/Al2O3coating100μmab2θ(o)020406080100SiC-a-Al2O3-l-Al2O3-張賀等：APS制備SiC/Al2O3復(fù)合陶瓷涂層組織結(jié)構(gòu)及抗燒蝕性能的研究

坎憧?眩?锏教岣咧?密度的效果。2.3燒蝕后涂層形貌和相結(jié)構(gòu)圖4(a)為燒蝕中心區(qū)的涂層表面形貌，可以觀察到在燒蝕后的涂層中心區(qū)表面分布很多圓滑的孔洞，直徑在5-10μm之間。為進(jìn)一步確定孔洞成因?qū)锥次恢眠M(jìn)行了能譜分析，如圖4(c)，圖4(d)所示，孔洞的邊緣為Al，Si的氧化物。據(jù)此分析其成因應(yīng)為燒蝕過(guò)程中由于SiC氧化產(chǎn)生CO2氣體造成涂層內(nèi)部壓力過(guò)大從而沖破熔融態(tài)的Al2O3液相膜所導(dǎo)致的孔洞。圖4(b)中可以發(fā)現(xiàn)燒蝕前后的相組成有如下3點(diǎn)的變化(1)SiO2漫散射峰消失，出現(xiàn)了穩(wěn)定化合物莫來(lái)圖3SiC/Al2O3涂層及SiC涂層截面形貌Fig.3SectionalmicrographsofSiC/Al2O3coating(a)(b)andSiCcoating(c)表4涂層燒蝕結(jié)果Tab.4Ablationresultofcoating石，這是由SiO2與Al2O3在燒蝕過(guò)程中反應(yīng)所生成的。(2)SiC的峰強(qiáng)燒蝕之后明顯減弱，這是由于燒蝕過(guò)程中表面SiC繼續(xù)氧化導(dǎo)致的SiC損失所引起的。(3)γ-Al2O3相在高溫?zé)g之后轉(zhuǎn)變?yōu)楦邷胤�(wěn)定的α-Al2O3相從而在燒蝕之后的XRD圖譜中峰強(qiáng)減弱。圖5是為確定燒蝕產(chǎn)物對(duì)燒蝕后涂層表面顆粒進(jìn)行的形貌及能譜分析，從圖中可以觀察到SiC顆粒表面包覆著一層含Si，Al的氧化物，結(jié)合圖4(b)的燒蝕后XRD圖譜，分析該燒蝕后的氧化產(chǎn)物應(yīng)為Al-Si-O的穩(wěn)定化合物莫來(lái)石相，莫來(lái)石相的產(chǎn)生說(shuō)明Al2O3與SiC有著很好的相容潤(rùn)濕性，并能夠在氧化氣氛下轉(zhuǎn)變?yōu)榉�(wěn)定化合物莫來(lái)石相(可在1800℃穩(wěn)定存在)。莫來(lái)石本身也是氧化物體系其自身的氧擴(kuò)散系數(shù)較低，可以抑制氧進(jìn)一步擴(kuò)散至SiC顆粒表面所造成的氧化燒蝕，對(duì)SiC顆粒包覆阻隔燒蝕環(huán)境。燒蝕后涂層截面SEM照片如圖6所示，圖6(a)中可以觀察到燒蝕后的涂層厚度約為200μm，與燒


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