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聚偏氟乙烯(PVDF)取向膜的熔融重結(jié)晶行為研究

發(fā)布時(shí)間:2021-11-28 21:34
  本工作通過(guò)透射電子顯微鏡(TEM)、傅里葉變換紅外光譜(FTIR)對(duì)取向聚偏氟乙烯(PVDF)薄膜的熔融重結(jié)晶行為進(jìn)行研究,并以取向PVDF薄膜為原料,制備了具有良好鐵電性能的金屬-鐵電器件-金屬(MFM)型鐵電電容器,并對(duì)其性能進(jìn)行表征。熔融重結(jié)晶過(guò)程中,蒸鍍碳膜的取向PVDF薄膜表現(xiàn)出良好的取向,相對(duì)的是沒(méi)有碳膜存在的取向PVDF薄膜在熔融重結(jié)晶后的無(wú)規(guī)結(jié)構(gòu)。這主要是由于碳膜的存在固定了 PVDF薄膜表面的分子鏈,在熔融過(guò)程中阻止了表層取向的松弛。在160 ℃等溫結(jié)晶過(guò)程中,被碳層固定的樣品形成edge-on結(jié)構(gòu)的α晶而沒(méi)有碳層固定的樣品形成了flat-on結(jié)構(gòu)的γ晶。而以flat-on γ晶為原料時(shí)熔融重結(jié)晶后又會(huì)繼續(xù)形成flat-on的片晶。利用碳層固定分子鏈取向的特點(diǎn),以edge-on結(jié)構(gòu)的取向薄膜為原料,首次制備了具有edge-on結(jié)構(gòu)的高度取向γ晶PVDF超薄膜。該過(guò)程是高溫下熔體結(jié)晶與碳膜取向固定共同作用的結(jié)果。通過(guò)調(diào)節(jié)熔體拉伸時(shí)的拉伸溫度和拉伸速率,制備了具有較高β晶含量的取向薄膜。薄膜內(nèi)β晶呈edge-on取向,c軸于平面內(nèi)生長(zhǎng),并且其方向平行于薄膜的拉伸方向,a軸... 

【文章來(lái)源】:北京化工大學(xué)北京市 211工程院校 教育部直屬院校

【文章頁(yè)數(shù)】:77 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】:碩士

【部分圖文】:

聚偏氟乙烯(PVDF)取向膜的熔融重結(jié)晶行為研究


圖I-1原位觀察PVDF球晶的拉伸過(guò)程l21Figure1-1InsituobservationofPVDFspherulites}stretcha}gcondition}l

電子衍射圖,球晶,等溫結(jié)晶,中環(huán)


#?-ifll??2?pm??圖1-3熔融后在165?°C重結(jié)晶的y晶PVDF薄膜透射電子顯微鏡電子衍射圖[M1??Figure?1-3?Electron?diffraction?patterns?for?PVDF?films?meh?and?recrystallized?in?165?°C[M|??P晶型為平面全反式鋸齒形正交晶型,晶胞參數(shù)a=8.58A,b=4.91?A,c=2.56??A,構(gòu)象為TTTl9】。對(duì)于p晶而言,因其具備負(fù)壓電性,當(dāng)施加的電場(chǎng)平行于分??子鏈時(shí),它的高度會(huì)受到壓縮,晶格常數(shù)減。郏保ǎ常荨??Y晶型為單斜晶型。其構(gòu)象為TTTGTTTG’。目前己經(jīng)報(bào)道的Y晶有兩種。??一種是直接從熔體中生長(zhǎng),在高溫時(shí)長(zhǎng)時(shí)間等溫結(jié)晶獲得的。其晶體生長(zhǎng)速率較??a和P晶極為緩慢。晶胞參數(shù)a=4.96?A,b=9.67?A,c=9.2人,爲(wèi)=93°?[11,12】。另??一種Y晶(通常被稱為Y’)多為由a晶通過(guò)高溫條件下固-固相轉(zhuǎn)化獲得,其轉(zhuǎn)??化速率也極為緩慢。長(zhǎng)久以來(lái)這種Y晶的單晶被認(rèn)為與P晶只有很小的區(qū)別。其??晶胞參數(shù)?a=8.66A,b=4.93A,c=2.58A,0=97°?[13’14]。??5??

熔融行為,光學(xué)顯微鏡,升溫速率,球晶


??圖1-4?PVDF在168?°C等溫結(jié)晶24h的顯微照片,照片中環(huán)狀球晶位于球晶中間而非環(huán)狀球??晶位于周圍部分[151。??Figure?1-4?Micrograph?ofPVDF?sample?crystallized?in?168?°C?for24h.?The?ringed?spherulites?in??the?pattern?is?in?the?center?of?the?spherulite?while?the?non?ringed?spherulites?in?the?border115^??Gregorio等[15]將PVDF在155?°C以上熔融重結(jié)晶得到兩種球晶:環(huán)狀和非??環(huán)狀球晶。其中環(huán)狀球晶主要是由熔體中直接結(jié)晶出的a晶組成,隨著結(jié)晶時(shí)間??的增加會(huì)發(fā)生a晶向Y晶的轉(zhuǎn)化,轉(zhuǎn)化速率與溫度成正相關(guān)。非環(huán)狀球晶主要是??由從熔體中直接結(jié)晶的Y晶以及少量包含在內(nèi)的a晶組成。由相轉(zhuǎn)化形成的Y晶??熔點(diǎn)比從熔體中直接結(jié)晶而出的Y晶熔點(diǎn)高約8?°C。在168?°C結(jié)晶的一些樣品??會(huì)在中心形成環(huán)狀球晶而在周圍形成非環(huán)狀球晶,這可能是因?yàn)橄噢D(zhuǎn)過(guò)程的速率??高于結(jié)晶過(guò)程。Prest等[16]通過(guò)a晶晶型轉(zhuǎn)變獲得丫晶比原a晶熔點(diǎn)高出15-20?°C,??并且其晶型轉(zhuǎn)變受表面活性影響。Lovinger等通過(guò)熔融重結(jié)晶從熔體中獲得Y??晶。經(jīng)過(guò)研宄發(fā)現(xiàn),在最初生長(zhǎng)過(guò)程中b軸為其主要生長(zhǎng)方向,結(jié)構(gòu)中flat-on??片晶為主,隨著結(jié)晶過(guò)程的進(jìn)行,晶體逐漸完善最終形成球晶結(jié)構(gòu)[|7]。??6??

【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]聚偏氟乙烯膜的應(yīng)用研究進(jìn)展[J]. 程文才,張慶印.  化工新型材料. 2018(03)
[2]聚合物受限結(jié)晶研究進(jìn)展[J]. 孟春鳳,劉雅淑.  廣東化工. 2014(19)



本文編號(hào):3525184

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