碳/碳復(fù)合材料表面仿生膠原和RGD多肽生物活性涂層研究
發(fā)布時(shí)間:2021-08-13 23:17
碳/碳(C/C)復(fù)合材料是一種具有良好生物相容性的醫(yī)用骨科植入材料,其表面疏水,屬于生物惰性材料,直接植入生物體內(nèi)易產(chǎn)生碳磨損顆粒。為了使C/C復(fù)合材料具有生物活性并減少碳磨損顆粒產(chǎn)生,需在其表面制備具有仿生結(jié)構(gòu)的生物活性涂層。本文為提高C/C復(fù)合材料表面生物活性,根據(jù)C/C復(fù)合材料與人體組織接觸區(qū)域和植入體用途的不同,分別制備了具有生物活性的軟質(zhì)和硬質(zhì)涂層,以適應(yīng)具體的應(yīng)用要求。軟質(zhì)涂層制備是首先在雙氧水改性后的C/C復(fù)合材料表面制備具有良好結(jié)合強(qiáng)度的膠原(COL)過(guò)渡涂層,再在其表面制備具有三維仿生結(jié)構(gòu)的膠原/納米羥基磷灰石(COL/nHA)支架涂層。硬質(zhì)涂層制備是在C/C復(fù)合材料表面制備枝接有Arg-Gly-Asp(RGD)多肽的類石墨碳(GLC)涂層。主要研究?jī)?nèi)容和結(jié)論如下:采用混合酸氧化和雙氧水氧化改性方法對(duì)C/C復(fù)合材料表面進(jìn)行功能化處理。結(jié)果表明,混合酸氧化改性方法可以大幅提高C/C復(fù)合材料表面潤(rùn)濕性,表面接觸角可達(dá)到26.3±4.5°,并生成了大量含氧官能團(tuán)。但是改性后的C/C復(fù)合材料表面出現(xiàn)了熱解碳基體剝落現(xiàn)象和S元素殘留等問(wèn)題,限制了該方法改性后基體的進(jìn)一步應(yīng)用。雙...
【文章來(lái)源】:西北工業(yè)大學(xué)陜西省 211工程院校 985工程院校
【文章頁(yè)數(shù)】:139 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:博士
【文章目錄】:
摘要
ABSTRACT
論文的主要?jiǎng)?chuàng)新與貢獻(xiàn)
第1章 緒論
1.1 引言
1.1.1 生物材料
1.1.2 醫(yī)用碳材料
1.1.3 醫(yī)用碳/碳復(fù)合材料
1.2 醫(yī)用碳/碳復(fù)合材料表面生物活性涂層研究
1.2.1 碳基材料表面功能化研究
1.2.2 碳/碳復(fù)合材料表面功能化研究
1.2.3 碳/碳復(fù)合材料表面生物活性涂層研究
1.3 膠原仿生涂層和支架的應(yīng)用
1.3.1 Ⅰ型膠原
1.3.2 膠原涂層和支架
1.3.3 膠原交聯(lián)
1.3.4 膠原在傳統(tǒng)生物材料表面的應(yīng)用
1.4 RGD多肽的應(yīng)用
1.4.1 RGD多肽
1.4.2 RGD多肽的固定
1.5 本課題的選題背景及意義
1.6 論文研究思路與主要研究?jī)?nèi)容
第2章 實(shí)驗(yàn)方法
2.1 實(shí)驗(yàn)材料與儀器
2.1.1 碳/碳復(fù)合材料
2.1.2 I型膠原
2.1.3 納米羥基磷灰石
2.1.4 RGD多肽
2.1.5 實(shí)驗(yàn)用化學(xué)試劑
2.1.6 實(shí)驗(yàn)用生化試劑
2.1.7 實(shí)驗(yàn)儀器與設(shè)備
2.2 碳/碳復(fù)合材料表面氧化改性
2.2.1 混合酸氧化改性
2.2.2 雙氧水氧化改性
2.3 I型膠原處理
2.3.1 P-COL溶液制備步驟
2.3.2 C-COL溶液制備步驟
2.4 碳/碳復(fù)合材料表面膠原基生物活性涂層制備和交聯(lián)
2.4.1 膠原過(guò)渡涂層制備
2.4.2 膠原過(guò)渡涂層EDC交聯(lián)
2.4.3 膠原過(guò)渡涂層DHT交聯(lián)
2.4.4 膠原/納米羥基磷灰石多孔支架涂層制備
2.5 碳/碳復(fù)合材料表面RGD多肽枝接類石墨碳涂層制備
2.5.1 類石墨碳涂層制備
2.5.2 類石墨碳涂層改性
2.5.3 RGD多肽負(fù)載
2.5.4 RGD多肽固定
2.6 碳/碳復(fù)合材料及其表面涂層的材料學(xué)表征和性能測(cè)試
2.6.1 表面顯微結(jié)構(gòu)和形貌表征
2.6.2 表面潤(rùn)濕性能測(cè)試
2.6.3 表面化學(xué)狀況表征
2.6.4 涂層相組成表征
2.6.5 表面粗糙度測(cè)試
2.6.6 膠原過(guò)渡涂層粘接強(qiáng)度測(cè)試
2.6.7 膠原/納米羥基磷灰石支架壓縮強(qiáng)度測(cè)試
2.6.8 類石墨碳涂層附著力測(cè)試
2.7 碳/碳復(fù)合材料及其表面涂層的生物學(xué)表征和性能測(cè)試
2.7.1 成骨細(xì)胞培養(yǎng)和種植
2.7.2 細(xì)胞黏附和增殖測(cè)試
2.7.3 細(xì)胞形貌觀察
2.7.4 成骨細(xì)胞礦化骨結(jié)節(jié)染色
2.7.5 RT-PCR過(guò)程
2.7.6 RT-PCR結(jié)果觀察
2.8 本章小結(jié)
第3章 碳/碳復(fù)合材料表面氧化改性及表征
3.1 引言
3.2 混合酸氧化改性碳/碳復(fù)合材料
3.2.1 實(shí)驗(yàn)方法
3.2.2 表面潤(rùn)濕角測(cè)試
3.2.3 表面XPS分析
3.2.4 表面Raman光譜分析
3.2.5 表面形貌變化分析
3.2.6 力學(xué)性能分析
3.2.7 混合酸氧化改性對(duì)碳/碳復(fù)合材料的損傷
3.3 雙氧水氧化改性碳/碳復(fù)合材料
3.3.1 實(shí)驗(yàn)方法
3.3.2 表面潤(rùn)濕角測(cè)試
3.3.3 表面XPS分析
3.3.4 表面Raman光譜分析
3.3.5 表面形貌變化分析
3.4 H-C/C基體細(xì)胞學(xué)評(píng)價(jià)
3.4.1 成骨細(xì)胞黏附與增殖
3.4.2 成骨細(xì)胞在C/C基體表面形貌
3.4.3 成骨細(xì)胞在H-C/C基體表面形貌觀察
3.4.4 成骨細(xì)胞在H-C/C基體表面大尺寸孔隙中特殊的形貌
3.5 C/C表面形貌對(duì)成骨細(xì)胞鋪展影響的分析
3.6 本章小結(jié)
第4章 膠原自組裝過(guò)渡涂層制備及性能研究
4.1 引言
4.2 C-COL膠原涂層的制備和測(cè)試性能分析
4.2.1 初始溶液pH值對(duì)C-COL膠原涂層表面形貌的影響
4.2.2 初始溶液pH值對(duì)C-COL膠原涂層評(píng)價(jià)粗糙度的影響
4.2.3 初始溶液pH值對(duì)涂層與H-C/C基體粘接強(qiáng)度的影響
4.2.4 pH值對(duì)C-COL膠原涂層細(xì)胞黏附和增殖的影響
4.3 交聯(lián)方法對(duì)C-COL涂層與H-C/C基體粘接強(qiáng)度的影響
4.3.1 EDC交聯(lián)實(shí)驗(yàn)方法
4.3.2 EDC交聯(lián)對(duì)C-COL涂層與H-C/C基體粘接強(qiáng)度的影響
4.3.3 DHT交聯(lián)實(shí)驗(yàn)方法
4.3.4 DHT交聯(lián)對(duì)C-COL涂層與H-C/C基體粘接強(qiáng)度的影響
4.4 DHT交聯(lián)參數(shù)對(duì)COL過(guò)渡涂層的影響
4.4.1 DHT交聯(lián)溫度和時(shí)間對(duì)COL涂層和H-C/C基體粘接強(qiáng)度的影響
4.4.2 DHT交聯(lián)溫度和時(shí)間對(duì)COL涂層表面成骨細(xì)胞黏附和增殖的影響
4.5 本章小結(jié)
第5章 COL/nHA仿生多孔支架涂層的制備及性能研究
5.1 引言
5.2 COL/NHA支架涂層制備及性能評(píng)估
5.2.1 支架涂層ART-FTIR分析
5.2.2 支架涂層X(jué)RD分析
5.2.3 支架涂層形貌分析
5.2.4 力學(xué)性能分析
5.3 COL/NHA支架涂層的細(xì)胞學(xué)評(píng)價(jià)
5.3.1 成骨細(xì)胞的黏附與增殖
5.3.2 成骨細(xì)胞在COL/nHA支架涂層表面的黏附
5.3.3 成骨細(xì)胞礦化誘導(dǎo)后細(xì)胞形貌
5.4 成骨細(xì)胞礦化檢測(cè)
5.4.1 Control組RT-PCR結(jié)果
5.4.2 支架材料的RT-PCR結(jié)果
5.5 本章小結(jié)
第6章 GLC-C/C復(fù)合材料表面固定RGD多肽的研究
6.1 引言
6.2 碳/碳復(fù)合材料表面類石墨碳涂層的制備及性能檢測(cè)
6.2.1 GLC涂層的制備方法
6.2.2 宏觀形貌分析
6.2.3 Raman光譜分析
6.2.4 XPS分析
6.2.5 力學(xué)性能分析
6.3 雙氧水氧化改性GLC涂層
6.3.1 實(shí)驗(yàn)方法
6.3.2 GLC涂層形貌分析
6.3.3 Raman光譜分析
6.3.4 潤(rùn)濕角測(cè)試分析
6.3.5 XPS測(cè)試分析
6.3.6 GLC涂層脫落原理
6.4 GLC涂層表面枝接RGD多肽
6.4.1 實(shí)驗(yàn)方法
6.4.2 MC3T3-E1成骨細(xì)胞黏附與增殖
6.4.3 MC3T3-E1成骨細(xì)胞形貌觀察
6.5 本章小結(jié)
結(jié)論
參考文獻(xiàn)
附錄A RNA FAST200試劑盒說(shuō)明
附錄B PRIMESCRIPT RT反轉(zhuǎn)錄試劑盒說(shuō)明
攻讀博士學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文
致謝
本文編號(hào):3341312
【文章來(lái)源】:西北工業(yè)大學(xué)陜西省 211工程院校 985工程院校
【文章頁(yè)數(shù)】:139 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:博士
【文章目錄】:
摘要
ABSTRACT
論文的主要?jiǎng)?chuàng)新與貢獻(xiàn)
第1章 緒論
1.1 引言
1.1.1 生物材料
1.1.2 醫(yī)用碳材料
1.1.3 醫(yī)用碳/碳復(fù)合材料
1.2 醫(yī)用碳/碳復(fù)合材料表面生物活性涂層研究
1.2.1 碳基材料表面功能化研究
1.2.2 碳/碳復(fù)合材料表面功能化研究
1.2.3 碳/碳復(fù)合材料表面生物活性涂層研究
1.3 膠原仿生涂層和支架的應(yīng)用
1.3.1 Ⅰ型膠原
1.3.2 膠原涂層和支架
1.3.3 膠原交聯(lián)
1.3.4 膠原在傳統(tǒng)生物材料表面的應(yīng)用
1.4 RGD多肽的應(yīng)用
1.4.1 RGD多肽
1.4.2 RGD多肽的固定
1.5 本課題的選題背景及意義
1.6 論文研究思路與主要研究?jī)?nèi)容
第2章 實(shí)驗(yàn)方法
2.1 實(shí)驗(yàn)材料與儀器
2.1.1 碳/碳復(fù)合材料
2.1.2 I型膠原
2.1.3 納米羥基磷灰石
2.1.4 RGD多肽
2.1.5 實(shí)驗(yàn)用化學(xué)試劑
2.1.6 實(shí)驗(yàn)用生化試劑
2.1.7 實(shí)驗(yàn)儀器與設(shè)備
2.2 碳/碳復(fù)合材料表面氧化改性
2.2.1 混合酸氧化改性
2.2.2 雙氧水氧化改性
2.3 I型膠原處理
2.3.1 P-COL溶液制備步驟
2.3.2 C-COL溶液制備步驟
2.4 碳/碳復(fù)合材料表面膠原基生物活性涂層制備和交聯(lián)
2.4.1 膠原過(guò)渡涂層制備
2.4.2 膠原過(guò)渡涂層EDC交聯(lián)
2.4.3 膠原過(guò)渡涂層DHT交聯(lián)
2.4.4 膠原/納米羥基磷灰石多孔支架涂層制備
2.5 碳/碳復(fù)合材料表面RGD多肽枝接類石墨碳涂層制備
2.5.1 類石墨碳涂層制備
2.5.2 類石墨碳涂層改性
2.5.3 RGD多肽負(fù)載
2.5.4 RGD多肽固定
2.6 碳/碳復(fù)合材料及其表面涂層的材料學(xué)表征和性能測(cè)試
2.6.1 表面顯微結(jié)構(gòu)和形貌表征
2.6.2 表面潤(rùn)濕性能測(cè)試
2.6.3 表面化學(xué)狀況表征
2.6.4 涂層相組成表征
2.6.5 表面粗糙度測(cè)試
2.6.6 膠原過(guò)渡涂層粘接強(qiáng)度測(cè)試
2.6.7 膠原/納米羥基磷灰石支架壓縮強(qiáng)度測(cè)試
2.6.8 類石墨碳涂層附著力測(cè)試
2.7 碳/碳復(fù)合材料及其表面涂層的生物學(xué)表征和性能測(cè)試
2.7.1 成骨細(xì)胞培養(yǎng)和種植
2.7.2 細(xì)胞黏附和增殖測(cè)試
2.7.3 細(xì)胞形貌觀察
2.7.4 成骨細(xì)胞礦化骨結(jié)節(jié)染色
2.7.5 RT-PCR過(guò)程
2.7.6 RT-PCR結(jié)果觀察
2.8 本章小結(jié)
第3章 碳/碳復(fù)合材料表面氧化改性及表征
3.1 引言
3.2 混合酸氧化改性碳/碳復(fù)合材料
3.2.1 實(shí)驗(yàn)方法
3.2.2 表面潤(rùn)濕角測(cè)試
3.2.3 表面XPS分析
3.2.4 表面Raman光譜分析
3.2.5 表面形貌變化分析
3.2.6 力學(xué)性能分析
3.2.7 混合酸氧化改性對(duì)碳/碳復(fù)合材料的損傷
3.3 雙氧水氧化改性碳/碳復(fù)合材料
3.3.1 實(shí)驗(yàn)方法
3.3.2 表面潤(rùn)濕角測(cè)試
3.3.3 表面XPS分析
3.3.4 表面Raman光譜分析
3.3.5 表面形貌變化分析
3.4 H-C/C基體細(xì)胞學(xué)評(píng)價(jià)
3.4.1 成骨細(xì)胞黏附與增殖
3.4.2 成骨細(xì)胞在C/C基體表面形貌
3.4.3 成骨細(xì)胞在H-C/C基體表面形貌觀察
3.4.4 成骨細(xì)胞在H-C/C基體表面大尺寸孔隙中特殊的形貌
3.5 C/C表面形貌對(duì)成骨細(xì)胞鋪展影響的分析
3.6 本章小結(jié)
第4章 膠原自組裝過(guò)渡涂層制備及性能研究
4.1 引言
4.2 C-COL膠原涂層的制備和測(cè)試性能分析
4.2.1 初始溶液pH值對(duì)C-COL膠原涂層表面形貌的影響
4.2.2 初始溶液pH值對(duì)C-COL膠原涂層評(píng)價(jià)粗糙度的影響
4.2.3 初始溶液pH值對(duì)涂層與H-C/C基體粘接強(qiáng)度的影響
4.2.4 pH值對(duì)C-COL膠原涂層細(xì)胞黏附和增殖的影響
4.3 交聯(lián)方法對(duì)C-COL涂層與H-C/C基體粘接強(qiáng)度的影響
4.3.1 EDC交聯(lián)實(shí)驗(yàn)方法
4.3.2 EDC交聯(lián)對(duì)C-COL涂層與H-C/C基體粘接強(qiáng)度的影響
4.3.3 DHT交聯(lián)實(shí)驗(yàn)方法
4.3.4 DHT交聯(lián)對(duì)C-COL涂層與H-C/C基體粘接強(qiáng)度的影響
4.4 DHT交聯(lián)參數(shù)對(duì)COL過(guò)渡涂層的影響
4.4.1 DHT交聯(lián)溫度和時(shí)間對(duì)COL涂層和H-C/C基體粘接強(qiáng)度的影響
4.4.2 DHT交聯(lián)溫度和時(shí)間對(duì)COL涂層表面成骨細(xì)胞黏附和增殖的影響
4.5 本章小結(jié)
第5章 COL/nHA仿生多孔支架涂層的制備及性能研究
5.1 引言
5.2 COL/NHA支架涂層制備及性能評(píng)估
5.2.1 支架涂層ART-FTIR分析
5.2.2 支架涂層X(jué)RD分析
5.2.3 支架涂層形貌分析
5.2.4 力學(xué)性能分析
5.3 COL/NHA支架涂層的細(xì)胞學(xué)評(píng)價(jià)
5.3.1 成骨細(xì)胞的黏附與增殖
5.3.2 成骨細(xì)胞在COL/nHA支架涂層表面的黏附
5.3.3 成骨細(xì)胞礦化誘導(dǎo)后細(xì)胞形貌
5.4 成骨細(xì)胞礦化檢測(cè)
5.4.1 Control組RT-PCR結(jié)果
5.4.2 支架材料的RT-PCR結(jié)果
5.5 本章小結(jié)
第6章 GLC-C/C復(fù)合材料表面固定RGD多肽的研究
6.1 引言
6.2 碳/碳復(fù)合材料表面類石墨碳涂層的制備及性能檢測(cè)
6.2.1 GLC涂層的制備方法
6.2.2 宏觀形貌分析
6.2.3 Raman光譜分析
6.2.4 XPS分析
6.2.5 力學(xué)性能分析
6.3 雙氧水氧化改性GLC涂層
6.3.1 實(shí)驗(yàn)方法
6.3.2 GLC涂層形貌分析
6.3.3 Raman光譜分析
6.3.4 潤(rùn)濕角測(cè)試分析
6.3.5 XPS測(cè)試分析
6.3.6 GLC涂層脫落原理
6.4 GLC涂層表面枝接RGD多肽
6.4.1 實(shí)驗(yàn)方法
6.4.2 MC3T3-E1成骨細(xì)胞黏附與增殖
6.4.3 MC3T3-E1成骨細(xì)胞形貌觀察
6.5 本章小結(jié)
結(jié)論
參考文獻(xiàn)
附錄A RNA FAST200試劑盒說(shuō)明
附錄B PRIMESCRIPT RT反轉(zhuǎn)錄試劑盒說(shuō)明
攻讀博士學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文
致謝
本文編號(hào):3341312
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