Cu與Pd/Cu納米線電極的制備及其作為4-硝基苯酚電化學(xué)傳感器的性能研究
發(fā)布時(shí)間:2020-12-13 06:24
4-硝基苯酚因其廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)且難在自然界中分解,是水中污染物的重要來源之一。已有研究者構(gòu)建電化學(xué)傳感器用于準(zhǔn)確快速地檢測(cè)水中4-硝基苯酚含量,這些傳感器通常使用的電極材料是Au、Ag等貴金屬,很少有基于Cu材料的4-硝基苯酚傳感器,即使有其性能也較差,不能同時(shí)兼具高靈敏度和寬泛的線性范圍。為了解決這些問題,我們以自制銅納米線材料構(gòu)建銅納米線自支撐電極,將其用于4-硝基苯酚的檢測(cè);同時(shí),通過置換法在電極表面負(fù)載Pd納米顆粒,以實(shí)現(xiàn)更優(yōu)越的傳感性能。主要研究工作如下:一、通過簡(jiǎn)單水溶液還原法制備出形貌均勻的銅納米線材料,以模板法構(gòu)建體積為0.5×0.6×0.05的銅納米線膜,并在600℃溫度下焙燒得到內(nèi)部為多孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的銅納米線自支撐電極。CV法研究了4-硝基苯酚在銅納米線自支撐電極表面的還原反應(yīng)過程,并通過LSV法探究電解液濃度、pH、掃描速率等條件對(duì)電極傳感性能的影響。在最適測(cè)試條件下,分別以CV法、DPV法和i-t法測(cè)定電極的電傳感性能,其中以CV法檢測(cè)時(shí),靈敏度達(dá)到4.831μA/μM,線性范圍為42200μM,檢測(cè)限低至1μM。該電極具有比自制的銅納米...
【文章來源】:浙江工業(yè)大學(xué)浙江省
【文章頁(yè)數(shù)】:81 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【部分圖文】:
Cu2O/PtRRDE電極示意圖以及4-硝基苯酚在電極表面電催化反應(yīng)途徑Fig1.1TheschematicofRRDEandtheelectrodereactionmechanismof4-nitrophenolduringphotoelectrocatalysis[35]
1.2 LSV法測(cè)定2,4-DNP和2,5-DNP混合物曲線及半微分技術(shù)處理后曲線2 LSV and their semi-derivative curves of 2,4-DNP and 2,5-DNP: concentra2,4-DNP is 50 μM with different concentration of 2,4-DNP[40].聚合物材料構(gòu)建硝基苯酚傳感器孔結(jié)構(gòu)和高比表面的導(dǎo)電聚合物在電催化領(lǐng)域受到許多關(guān)注,學(xué)材料[41]。聚合物內(nèi)部往往存在較大阻抗,不利于自由電子,若是將其與金屬材料復(fù)合使用則有利于電子通過導(dǎo)電聚合物化劑之間[42],從而增強(qiáng)電極的催化性能。將藏紅聚合物修飾 GCE 表面探究 4-硝基苯酚在電極表面的電合物電極與裸 GCE 相比具有更明顯的還原電流。通過 LSV 法、掃描速率對(duì)該修飾電極性能的影響并在最適條件下測(cè)定其檢性范圍為 0.08~40 μmol/L,并且具有較低的檢測(cè)限(0.03 μm Ca2+、Mg2+等離子和葡萄糖等有機(jī)物的溶液中檢測(cè)時(shí)電流響
浙江工業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文 第一章GCE/PPI-AuNP 在 2-硝基苯酚濃度為 0.61~625 μmol/L 時(shí)還原電流與濃度呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系(R2=0.9994),且檢測(cè)結(jié)果表現(xiàn)出良好的可重復(fù)性。Silva 等[45]將帶電荷基團(tuán)的 Si4Pic+Cl 聚合物與 Au 納米顆粒復(fù)合修飾于 GCE 表面,修飾材料中的聚合物提高了電極穩(wěn)定性,且其本身帶電,這可以提高電荷轉(zhuǎn)移速率?梢詮膹(fù)合材料的 TEM 圖中看到,平均粒徑為 4.5 nm 的 Au 納米顆粒均勻分布于聚合物中。將制備的 nAu-Si4Pic+Cl /GCE 以 DPV 法檢測(cè)其在不同濃度硝基苯酚異構(gòu)體(4-硝基苯酚和 2-硝基苯酚)中的電催化性能,下圖 1.3 為在含 0.5 μmol/L2-NP 或 4-NP 的電解液中不斷加入另一異構(gòu)體時(shí)測(cè)得的一系列 DPV 曲線。
本文編號(hào):2914077
【文章來源】:浙江工業(yè)大學(xué)浙江省
【文章頁(yè)數(shù)】:81 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【部分圖文】:
Cu2O/PtRRDE電極示意圖以及4-硝基苯酚在電極表面電催化反應(yīng)途徑Fig1.1TheschematicofRRDEandtheelectrodereactionmechanismof4-nitrophenolduringphotoelectrocatalysis[35]
1.2 LSV法測(cè)定2,4-DNP和2,5-DNP混合物曲線及半微分技術(shù)處理后曲線2 LSV and their semi-derivative curves of 2,4-DNP and 2,5-DNP: concentra2,4-DNP is 50 μM with different concentration of 2,4-DNP[40].聚合物材料構(gòu)建硝基苯酚傳感器孔結(jié)構(gòu)和高比表面的導(dǎo)電聚合物在電催化領(lǐng)域受到許多關(guān)注,學(xué)材料[41]。聚合物內(nèi)部往往存在較大阻抗,不利于自由電子,若是將其與金屬材料復(fù)合使用則有利于電子通過導(dǎo)電聚合物化劑之間[42],從而增強(qiáng)電極的催化性能。將藏紅聚合物修飾 GCE 表面探究 4-硝基苯酚在電極表面的電合物電極與裸 GCE 相比具有更明顯的還原電流。通過 LSV 法、掃描速率對(duì)該修飾電極性能的影響并在最適條件下測(cè)定其檢性范圍為 0.08~40 μmol/L,并且具有較低的檢測(cè)限(0.03 μm Ca2+、Mg2+等離子和葡萄糖等有機(jī)物的溶液中檢測(cè)時(shí)電流響
浙江工業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文 第一章GCE/PPI-AuNP 在 2-硝基苯酚濃度為 0.61~625 μmol/L 時(shí)還原電流與濃度呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系(R2=0.9994),且檢測(cè)結(jié)果表現(xiàn)出良好的可重復(fù)性。Silva 等[45]將帶電荷基團(tuán)的 Si4Pic+Cl 聚合物與 Au 納米顆粒復(fù)合修飾于 GCE 表面,修飾材料中的聚合物提高了電極穩(wěn)定性,且其本身帶電,這可以提高電荷轉(zhuǎn)移速率?梢詮膹(fù)合材料的 TEM 圖中看到,平均粒徑為 4.5 nm 的 Au 納米顆粒均勻分布于聚合物中。將制備的 nAu-Si4Pic+Cl /GCE 以 DPV 法檢測(cè)其在不同濃度硝基苯酚異構(gòu)體(4-硝基苯酚和 2-硝基苯酚)中的電催化性能,下圖 1.3 為在含 0.5 μmol/L2-NP 或 4-NP 的電解液中不斷加入另一異構(gòu)體時(shí)測(cè)得的一系列 DPV 曲線。
本文編號(hào):2914077
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