4-硝基苯酚因其廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)且難在自然界中分解,是水中污染物的重要來源之一。已有研究者構(gòu)建電化學(xué)傳感器用于準(zhǔn)確快速地檢測水中4-硝基苯酚含量,這些傳感器通常使用的電極材料是Au、Ag等貴金屬,很少有基于Cu材料的4-硝基苯酚傳感器,即使有其性能也較差,不能同時兼具高靈敏度和寬泛的線性范圍。為了解決這些問題,我們以自制銅納米線材料構(gòu)建銅納米線自支撐電極,將其用于4-硝基苯酚的檢測;同時,通過置換法在電極表面負(fù)載Pd納米顆粒,以實現(xiàn)更優(yōu)越的傳感性能。主要研究工作如下:一、通過簡單水溶液還原法制備出形貌均勻的銅納米線材料,以模板法構(gòu)建體積為0.5×0.6×0.05的銅納米線膜,并在600℃溫度下焙燒得到內(nèi)部為多孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的銅納米線自支撐電極。CV法研究了4-硝基苯酚在銅納米線自支撐電極表面的還原反應(yīng)過程,并通過LSV法探究電解液濃度、pH、掃描速率等條件對電極傳感性能的影響。在最適測試條件下,分別以CV法、DPV法和i-t法測定電極的電傳感性能,其中以CV法檢測時,靈敏度達(dá)到4.831μA/μM,線性范圍為4²200μM,檢測限低至1μM。該電極具有比自制的銅納米... 

【文章來源】：浙江工業(yè)大學(xué)浙江省

【文章頁數(shù)】：81 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

Cu2O/PtRRDE電極示意圖以及4-硝基苯酚在電極表面電催化反應(yīng)途徑Fig1.1TheschematicofRRDEandtheelectrodereactionmechanismof4-nitrophenolduringphotoelectrocatalysis[35]

1.2 LSV法測定2,4-DNP和2,5-DNP混合物曲線及半微分技術(shù)處理后曲線2 LSV and their semi-derivative curves of 2,4-DNP and 2,5-DNP: concentra2,4-DNP is 50 μM with different concentration of 2,4-DNP[40].聚合物材料構(gòu)建硝基苯酚傳感器孔結(jié)構(gòu)和高比表面的導(dǎo)電聚合物在電催化領(lǐng)域受到許多關(guān)注，學(xué)材料[41]。聚合物內(nèi)部往往存在較大阻抗，不利于自由電子，若是將其與金屬材料復(fù)合使用則有利于電子通過導(dǎo)電聚合物化劑之間[42]，從而增強(qiáng)電極的催化性能。將藏紅聚合物修飾 GCE 表面探究 4-硝基苯酚在電極表面的電合物電極與裸 GCE 相比具有更明顯的還原電流。通過 LSV 法、掃描速率對該修飾電極性能的影響并在最適條件下測定其檢性范圍為 0.08～40 μmol/L，并且具有較低的檢測限（0.03 μm Ca2+、Mg2+等離子和葡萄糖等有機(jī)物的溶液中檢測時電流響

浙江工業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文 第一章GCE/PPI-AuNP 在 2-硝基苯酚濃度為 0.61～625 μmol/L 時還原電流與濃度呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系（R2=0.9994），且檢測結(jié)果表現(xiàn)出良好的可重復(fù)性。Silva 等[45]將帶電荷基團(tuán)的 Si4Pic+Cl 聚合物與 Au 納米顆粒復(fù)合修飾于 GCE 表面，修飾材料中的聚合物提高了電極穩(wěn)定性，且其本身帶電，這可以提高電荷轉(zhuǎn)移速率。可以從復(fù)合材料的 TEM 圖中看到，平均粒徑為 4.5 nm 的 Au 納米顆粒均勻分布于聚合物中。將制備的 nAu-Si4Pic+Cl /GCE 以 DPV 法檢測其在不同濃度硝基苯酚異構(gòu)體（4-硝基苯酚和 2-硝基苯酚）中的電催化性能，下圖 1.3 為在含 0.5 μmol/L2-NP 或 4-NP 的電解液中不斷加入另一異構(gòu)體時測得的一系列 DPV 曲線。


本文編號：2914077