本文以蠟質(zhì)馬鈴薯淀粉為材料,采用酸法和酶解協(xié)同酸法制備淀粉納米晶,并分別進行辛烯基琥珀酸酐酯化和三偏磷酸鈉交聯(lián)改性。以蠟質(zhì)馬鈴薯淀粉為材料制備淀粉納米晶,分別使用酶解預處理協(xié)同酸解與僅酸解兩種方法進行對比實驗,研究的重點在于提高制備效率,同時提高淀粉納米晶的分散性。結(jié)果表明在酶添加量1000 U/(g淀粉),酶解時間6小時的預處理條件下的酶解效率較高,得到的酶解淀粉表面凹坑較多,酶解時間參數(shù)經(jīng)LOS法擬合符合一級動力學模型;酶的預處理會導致酸水解持續(xù)時間的降低,酶解協(xié)同酸解得到最小顆粒的時間比僅酸解時間提前了一天,分別是5天和6天;酶解協(xié)同酸解制備的淀粉納米晶的相對結(jié)晶度比原淀粉得到較大程度的提高,達到46.1%,且晶型由原淀粉的B型轉(zhuǎn)變?yōu)镃型;FTIR紅外光譜檢測發(fā)現(xiàn),1104 cm~(-1)處吸收峰的增強,表明淀粉納米晶的表面有硫酸基團吸附;Zeta電位、粒徑分布圖以及分散穩(wěn)定性觀察圖發(fā)現(xiàn),pH=7條件下的酶解協(xié)同酸解反應5天的顆粒具有較小的粒度分布、較好的分散穩(wěn)定性;SEM及TEM觀察發(fā)現(xiàn)淀粉納米晶粒徑大小在50~100 nm范圍內(nèi),出現(xiàn)較為嚴重的聚集現(xiàn)象。在堿性條件下用辛烯基琥珀酸酐制備酯化淀粉納米晶,研究發(fā)現(xiàn)隨著OSA添加量的提高(由12.5%增加到75%),淀粉納米晶的取代度逐步增加,從0.047增加到0.1292。經(jīng)X-射線衍射分析,淀粉納米晶隨取代度的增加,相對結(jié)晶度逐漸減小,晶型未變?nèi)詾镃型淀粉。FTIR檢測在1732 cm~(-1)和1572 cm~(-1)處出現(xiàn)了兩個代表C=O和-COO~-基團新的特征峰,且取代度愈大,其強度愈大,證明了辛烯基琥珀酸酯基團在納米晶表面的成功引入。淀粉納米晶分散性實驗表明酯化改性使其極性降低,具有一定的雙親性,能穩(wěn)定地分散于水和三氯甲烷、丙酮等有機溶劑;隨著取代度的提高,越易于分散在有機溶劑中。X-射線光電子能譜分析進一步證明隨著酯化程度的提高,更多的辛烯基琥珀酸酯基團被連接到納米晶表面。為研究不同三偏磷酸鈉添加量對交聯(lián)改性淀粉納米晶的影響,以酶解協(xié)同酸法制備的淀粉納米晶為材料,在不同三偏磷酸鈉添加量下、溶液pH=11.5的體系中制備交聯(lián)蠟質(zhì)馬鈴薯淀粉納米晶,通過樣品磷含量的測定計算交聯(lián)納米晶的取代度,發(fā)現(xiàn)隨著三偏磷酸鈉添加量增加(由3%增加到12%),其取代度呈遞增趨勢(從1.68×10~(-5)增加到2.23×10~(-5))。通過樣品的X-衍射圖譜發(fā)現(xiàn),其晶型由原淀粉納米晶的C-型轉(zhuǎn)變?yōu)榻宦?lián)改性后的B型結(jié)晶。經(jīng)紅外光譜分析,在1017 cm~(-1)處吸收峰的增強說明在納米晶顆粒中引入了P-O-C基團,證實發(fā)生了交聯(lián)反應,且交聯(lián)程度愈大,峰強越大。交聯(lián)淀粉納米晶的溶脹度隨著取代度的增大逐漸減小。顆粒微觀形貌觀察發(fā)現(xiàn)交聯(lián)取代度愈大,改性樣品的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)愈多。
【學位單位】：華南理工大學
【學位級別】：碩士
【學位年份】：2018
【中圖分類】：TB383.1
【部分圖文】：

圖 1-1 淀粉顆粒的結(jié)構(gòu)概覽Fig. 1-1 Overview of starch granule structure如圖 1-1 所示淀粉顆粒結(jié)構(gòu)概覽，它是一個多級結(jié)構(gòu)，它是由（a）微粒（2~100 μm）組成，在微粒中我們能看到（b）生長環(huán)（120~500 nm）是由（d）止水塞（20~50 nm）組成，止水塞是由無定形區(qū)和結(jié)晶區(qū)（9 nm）包含（g）支鏈淀粉和（h）直鏈淀粉（0.1~1nm）。1.2 淀粉納米晶的概述淀粉顆粒包含直鏈淀粉形成的不規(guī)則無定型區(qū)，和剩余的結(jié)晶區(qū)（支鏈淀粉），淀粉顆粒經(jīng)酸處理使無定形區(qū)分解得到抗酸的、結(jié)晶度較高的片層結(jié)晶結(jié)構(gòu)，其立體尺寸達到納米級別，長 20~40 nm，寬 15~30 nm，高 5~7 nm[21]，稱之為淀粉納米晶（Starchnanocrystal, SNC）。由于尺寸效應，SNC 干燥時極易發(fā)生嚴重團聚現(xiàn)象，得到平均粒徑為 4.4 μm 的聚集體[22]。然而最近的文章中報道更大的 SNC 顆粒，70 nm 的馬鈴薯

0 2 4 6 8 100102030時間(d)平均粒-3 酶解協(xié)同酸解（●）、僅酸解（■）蠟質(zhì)馬鈴薯淀粉的平均verage particles size of hydrolyzed waxy potato starch with (●)enzymatic pretreatment線衍射分析淀粉納米晶，淀粉顆粒的半晶質(zhì)是其重要組成成分[34]，圖WPS），酶解預處理淀粉（EP-WPS），僅酸解 2、4、6、8

華南理工大學碩士論文性。結(jié)果和魏本喜[98]的報道一致。因此，分散液的 pH 對納米晶分散行為和穩(wěn)定性有巨大影響，結(jié)果是 P-SNC5 在中性到堿性條件下都具有明顯的分散穩(wěn)定性。2.4.8 淀粉納米晶的微觀形貌SEM（掃描電子顯微鏡）被用來觀察淀粉納米晶的微觀形貌和形態(tài)學，見圖 2-9。圖 2-9a-c 依次是蠟質(zhì)馬鈴薯原淀粉、酶解預處理淀粉、酶解協(xié)同酸解 5 天制備的納米晶的照片。從圖 2-9a 可以看出原淀粉具有光滑的表面，而酶解預處理淀粉表面則發(fā)現(xiàn)較多的坑洞（圖 2-9b）。酸水解時，這些缺口和坑洞可以加快 H3O+向顆粒內(nèi)部的浸透，進而減少制備 SNCs 所需的時間。圖 2-9c 中 P-SNC5 既有圓形顆粒又有圓角正方形顆粒[34]，且呈現(xiàn)出薄片狀，粒徑大小 80~200 nm，這和粒徑分布的結(jié)果相一致。另外，像葡萄串似的聚集成 1~5 μm，顆粒大小的不均一性是因為 SNCs 的團聚程度不同[102]。
【參考文獻】

相關(guān)期刊論文 前2條

1 許暉;孫蘭萍;趙大慶;張斌;鄭桂富;;馬鈴薯交聯(lián)淀粉的制備與結(jié)構(gòu)表征[J];中國糧油學報;2007年05期

2 鄭潔,歐仕益,蔡繼業(yè),汪晨熙;原子力顯微鏡在食品科學中的應用[J];食品研究與開發(fā);2005年05期

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2 趙法茂;小麥淀粉分支酶同工酶遺傳多樣性及對酶活性和支鏈淀粉含量的影響[D];山東農(nóng)業(yè)大學;2008年

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1 許亞倫;三種馬鈴薯淀粉及其乙�；矸垧ざ刃再|(zhì)的研究[D];陜西科技大學;2012年

2 王曼曼;關(guān)于淀粉體形態(tài)和發(fā)育的研究[D];揚州大學;2009年

本文編號：2867831