本文以蠟質(zhì)馬鈴薯淀粉為材料,采用酸法和酶解協(xié)同酸法制備淀粉納米晶,并分別進(jìn)行辛烯基琥珀酸酐酯化和三偏磷酸鈉交聯(lián)改性。以蠟質(zhì)馬鈴薯淀粉為材料制備淀粉納米晶,分別使用酶解預(yù)處理協(xié)同酸解與僅酸解兩種方法進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn),研究的重點(diǎn)在于提高制備效率,同時(shí)提高淀粉納米晶的分散性。結(jié)果表明在酶添加量1000 U/(g淀粉),酶解時(shí)間6小時(shí)的預(yù)處理?xiàng)l件下的酶解效率較高,得到的酶解淀粉表面凹坑較多,酶解時(shí)間參數(shù)經(jīng)LOS法擬合符合一級(jí)動(dòng)力學(xué)模型;酶的預(yù)處理會(huì)導(dǎo)致酸水解持續(xù)時(shí)間的降低,酶解協(xié)同酸解得到最小顆粒的時(shí)間比僅酸解時(shí)間提前了一天,分別是5天和6天;酶解協(xié)同酸解制備的淀粉納米晶的相對(duì)結(jié)晶度比原淀粉得到較大程度的提高,達(dá)到46.1%,且晶型由原淀粉的B型轉(zhuǎn)變?yōu)镃型;FTIR紅外光譜檢測(cè)發(fā)現(xiàn),1104 cm~(-1)處吸收峰的增強(qiáng),表明淀粉納米晶的表面有硫酸基團(tuán)吸附;Zeta電位、粒徑分布圖以及分散穩(wěn)定性觀察圖發(fā)現(xiàn),pH=7條件下的酶解協(xié)同酸解反應(yīng)5天的顆粒具有較小的粒度分布、較好的分散穩(wěn)定性;SEM及TEM觀察發(fā)現(xiàn)淀粉納米晶粒徑大小在50~100 nm范圍內(nèi),出現(xiàn)較為嚴(yán)重的聚集現(xiàn)象。在堿性條件下用辛烯基琥珀酸酐制備酯化淀粉納米晶,研究發(fā)現(xiàn)隨著OSA添加量的提高(由12.5%增加到75%),淀粉納米晶的取代度逐步增加,從0.047增加到0.1292。經(jīng)X-射線衍射分析,淀粉納米晶隨取代度的增加,相對(duì)結(jié)晶度逐漸減小,晶型未變?nèi)詾镃型淀粉。FTIR檢測(cè)在1732 cm~(-1)和1572 cm~(-1)處出現(xiàn)了兩個(gè)代表C=O和-COO~-基團(tuán)新的特征峰,且取代度愈大,其強(qiáng)度愈大,證明了辛烯基琥珀酸酯基團(tuán)在納米晶表面的成功引入。淀粉納米晶分散性實(shí)驗(yàn)表明酯化改性使其極性降低,具有一定的雙親性,能穩(wěn)定地分散于水和三氯甲烷、丙酮等有機(jī)溶劑;隨著取代度的提高,越易于分散在有機(jī)溶劑中。X-射線光電子能譜分析進(jìn)一步證明隨著酯化程度的提高,更多的辛烯基琥珀酸酯基團(tuán)被連接到納米晶表面。為研究不同三偏磷酸鈉添加量對(duì)交聯(lián)改性淀粉納米晶的影響,以酶解協(xié)同酸法制備的淀粉納米晶為材料,在不同三偏磷酸鈉添加量下、溶液pH=11.5的體系中制備交聯(lián)蠟質(zhì)馬鈴薯淀粉納米晶,通過樣品磷含量的測(cè)定計(jì)算交聯(lián)納米晶的取代度,發(fā)現(xiàn)隨著三偏磷酸鈉添加量增加(由3%增加到12%),其取代度呈遞增趨勢(shì)(從1.68×10~(-5)增加到2.23×10~(-5))。通過樣品的X-衍射圖譜發(fā)現(xiàn),其晶型由原淀粉納米晶的C-型轉(zhuǎn)變?yōu)榻宦?lián)改性后的B型結(jié)晶。經(jīng)紅外光譜分析,在1017 cm~(-1)處吸收峰的增強(qiáng)說明在納米晶顆粒中引入了P-O-C基團(tuán),證實(shí)發(fā)生了交聯(lián)反應(yīng),且交聯(lián)程度愈大,峰強(qiáng)越大。交聯(lián)淀粉納米晶的溶脹度隨著取代度的增大逐漸減小。顆粒微觀形貌觀察發(fā)現(xiàn)交聯(lián)取代度愈大,改性樣品的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)愈多。
【學(xué)位單位】：華南理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類】：TB383.1
【部分圖文】：

圖 1-1 淀粉顆粒的結(jié)構(gòu)概覽Fig. 1-1 Overview of starch granule structure如圖 1-1 所示淀粉顆粒結(jié)構(gòu)概覽，它是一個(gè)多級(jí)結(jié)構(gòu)，它是由（a）微粒（2~100 μm）組成，在微粒中我們能看到（b）生長(zhǎng)環(huán)（120~500 nm）是由（d）止水塞（20~50 nm）組成，止水塞是由無定形區(qū)和結(jié)晶區(qū)（9 nm）包含（g）支鏈淀粉和（h）直鏈淀粉（0.1~1nm）。1.2 淀粉納米晶的概述淀粉顆粒包含直鏈淀粉形成的不規(guī)則無定型區(qū)，和剩余的結(jié)晶區(qū)（支鏈淀粉），淀粉顆粒經(jīng)酸處理使無定形區(qū)分解得到抗酸的、結(jié)晶度較高的片層結(jié)晶結(jié)構(gòu)，其立體尺寸達(dá)到納米級(jí)別，長(zhǎng) 20~40 nm，寬 15~30 nm，高 5~7 nm[21]，稱之為淀粉納米晶（Starchnanocrystal, SNC）。由于尺寸效應(yīng)，SNC 干燥時(shí)極易發(fā)生嚴(yán)重團(tuán)聚現(xiàn)象，得到平均粒徑為 4.4 μm 的聚集體[22]。然而最近的文章中報(bào)道更大的 SNC 顆粒，70 nm 的馬鈴薯

0 2 4 6 8 100102030時(shí)間(d)平均粒-3 酶解協(xié)同酸解（●）、僅酸解（■）蠟質(zhì)馬鈴薯淀粉的平均verage particles size of hydrolyzed waxy potato starch with (●)enzymatic pretreatment線衍射分析淀粉納米晶，淀粉顆粒的半晶質(zhì)是其重要組成成分[34]，圖WPS），酶解預(yù)處理淀粉（EP-WPS），僅酸解 2、4、6、8

華南理工大學(xué)碩士論文性。結(jié)果和魏本喜[98]的報(bào)道一致。因此，分散液的 pH 對(duì)納米晶分散行為和穩(wěn)定性有巨大影響，結(jié)果是 P-SNC5 在中性到堿性條件下都具有明顯的分散穩(wěn)定性。2.4.8 淀粉納米晶的微觀形貌SEM（掃描電子顯微鏡）被用來觀察淀粉納米晶的微觀形貌和形態(tài)學(xué)，見圖 2-9。圖 2-9a-c 依次是蠟質(zhì)馬鈴薯原淀粉、酶解預(yù)處理淀粉、酶解協(xié)同酸解 5 天制備的納米晶的照片。從圖 2-9a 可以看出原淀粉具有光滑的表面，而酶解預(yù)處理淀粉表面則發(fā)現(xiàn)較多的坑洞（圖 2-9b）。酸水解時(shí)，這些缺口和坑洞可以加快 H3O+向顆粒內(nèi)部的浸透，進(jìn)而減少制備 SNCs 所需的時(shí)間。圖 2-9c 中 P-SNC5 既有圓形顆粒又有圓角正方形顆粒[34]，且呈現(xiàn)出薄片狀，粒徑大小 80~200 nm，這和粒徑分布的結(jié)果相一致。另外，像葡萄串似的聚集成 1~5 μm，顆粒大小的不均一性是因?yàn)?SNCs 的團(tuán)聚程度不同[102]。
【參考文獻(xiàn)】

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1 許暉;孫蘭萍;趙大慶;張斌;鄭桂富;;馬鈴薯交聯(lián)淀粉的制備與結(jié)構(gòu)表征[J];中國(guó)糧油學(xué)報(bào);2007年05期

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本文編號(hào)：2867831