在鎢冶金工業(yè)上,砷和磷通常作為鎢礦原料中的主要雜質(zhì)元素而被同時去除。通過研究發(fā)現(xiàn),As元素對鎢粉具有顯著的細(xì)化作用,可制備出粒度均勻、分散性良好的納米鎢粉。而在鎢冶金除雜過程中,P與As元素是伴生關(guān)系,很難通過“去磷、留砷”制備納米鎢粉。為實現(xiàn)鎢冶金過程中共同保留As、P元素制備納米鎢粉及高性能WC-Co硬質(zhì)合金,就必需弄清As和P共同存在時對WC-Co硬質(zhì)合金制備過程中的影響機理。本文采用向前驅(qū)體粉末中復(fù)合添加一定量的As和P元素,通過煅燒、氫還原、碳化等工藝,制備出粒度均勻的納米W-As-P復(fù)合粉末及超細(xì)WC-As-P復(fù)合粉末。研究過程中采用XRD、SEM、TEM、ICP等方法系統(tǒng)分析了As和P元素對鎢粉及碳化鎢粉形貌及相結(jié)構(gòu)的影響,并探討P輔助As致W粉細(xì)化機理;此外,通過分析As和P元素對WC粉顆粒形核和長大過程的影響,建立了WC的生長模型。研究獲得的主要結(jié)論如下:1.通過復(fù)合添加0.3 wt%P和0.3 wt%As,在800~oC還原氧化鎢后得到了顆粒大小均勻,分散性良好,平均粒徑為79 nm的W-As-P復(fù)合粉末。APT-As-P煅燒過程中,P、As元素的共同存在會使APT熱分解反應(yīng)提前并加速進行,同時As_2O_3和P_2O_3氣體的大量釋放會使氧化鎢粉末結(jié)構(gòu)更加疏松多孔,這種多孔結(jié)構(gòu)有利于氧化鎢的氫還原。在WO_3-As-P氫還原過程中,更多氣態(tài)P_2O_3的釋放會進一步降低爐內(nèi)的水分壓,阻礙鎢顆粒通過化學(xué)氣相沉積而長大,而更多的砷元素以WAs_2的形式殘留下來。因而同時添加P、As元素比單獨添加As元素對鎢粉的細(xì)化作用更顯著,且能消除P對鎢粉形貌的不利影響。2.W-As-P復(fù)合粉末在1400~oC碳化2h后可以得到粒度均勻,分散性良好,平均粒徑為210 nm的WC-As-P復(fù)合粉末。WAs_2和WP_2二元相以及W_5As_(2.5)P_(1.5)三元相存在于碳化鎢粉末中,并且附著在WC粉末顆粒邊緣,阻礙WC顆粒通過晶界遷移而長大。超細(xì)WC-As-P和WC-As的生長方式與純WC的不同,WC-As-P和WC-As顆粒都是以直接合并的方式長大,與粗顆粒的WC粉先破裂后合并的長大方式不同。本課題系統(tǒng)研究了P和As共同存在時對WC-Co硬質(zhì)合金制備過程中的影響機理,并通過傳統(tǒng)方法制備得到了均勻的納米鎢粉和超細(xì)碳化鎢粉,燒結(jié)后得到的YG6-As-P合金的抗彎強度和空白樣相比提高了11.5%�？蔀榻窈箧u礦內(nèi)P、As元素的資源化利用及大規(guī)模制備高性能超細(xì)晶WC-Co硬質(zhì)合金奠定理論基礎(chǔ)與實際依據(jù)。
【學(xué)位單位】：南昌大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類】：TB383.3;TF841.1
【部分圖文】：

實驗技術(shù)路線圖

3.1 所示為摻 1%As 的 APT 分別在 550oC，600oC，650oC 和 XRD 圖。由衍射圖譜可發(fā)現(xiàn)，分別在不同溫度煅燒后的樣峰均為 WO3相 (JCPDS# 20-1324)，并未檢測出其它物相的-1%As 在氧化性氣氛下，在 550oC 煅燒 2h 后可以分解完全

可能是由于在 600oC 仍不斷有氣體溢出，使粉末更加疏松。且在600oC 煅燒后得到的氧化鎢一次顆粒細(xì)小，均勻分布，無明顯團聚現(xiàn)象。如圖 3.2(c) 所示，在 650oC 煅燒后粉末顆粒表面有較大的孔洞和裂紋，且氧化鎢的一次顆粒開始長大。如圖 3.2 (d) 所示，在 700oC 煅燒后，氧化鎢粉末因溫度升高，顆粒之間發(fā)生合并長大，一次顆粒長大明顯。
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本文編號：2860722