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磁性核殼結(jié)構(gòu)納米微球的可控合成及其吸附性能的研究

發(fā)布時(shí)間:2020-07-22 18:14
【摘要】:隨著工業(yè)化的快速發(fā)展,工業(yè)產(chǎn)生的污染物給水體造成了巨大的污染,尤其是重金屬、染料等污染物,給生態(tài)環(huán)境造成極大的危害的同時(shí)也給人類的身體健康帶了重大隱患。在眾多處理水污染的方法中,吸附技術(shù)被認(rèn)為是最有效的方法之一。近年來(lái),磁性納米微球(Fe_3O_4)及其復(fù)合物作為一類高效吸附材料被廣泛使用。然而磁性納米微球在實(shí)際的應(yīng)用中也存在著一些不足,如微球直徑較小,在界面能和范德華力的作用下容易產(chǎn)生團(tuán)聚,在水及酸堿的環(huán)境中也容易被腐蝕。因此,本文定向設(shè)計(jì)并合成了具有磁性功能的納米復(fù)合功能材料,同時(shí)研究其對(duì)水中染料和重金屬離子的吸附性能,主要包括以下2個(gè)部分:第一部分:采用溶劑熱、溶膠-凝膠法以及高溫碳化處理相結(jié)合,通過(guò)控制實(shí)驗(yàn)條件定向制備了以Fe_3O_4納米微球?yàn)樾竞恕⒁蕴紴闅拥囊环N磁性核殼結(jié)構(gòu)納米微球Fe_3O_4@C。通過(guò)透射電子顯微鏡、拉曼光譜儀、掃描電子顯微鏡、x射線衍射儀和振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)等對(duì)所得材料進(jìn)行詳細(xì)表征。結(jié)果表明由溶膠-凝膠法包覆的酚醛樹(shù)脂殼層厚度可以通過(guò)前驅(qū)體的用量進(jìn)行調(diào)節(jié),所得磁性納米微球平均直徑為380 nm且具有較高的飽和磁化強(qiáng)度(24.81 emu g~(-1))。該材料對(duì)水中有機(jī)染料羅丹明B分子表現(xiàn)出了較好的吸附容量和吸附速率,并且在外加磁場(chǎng)的作用下,可以快速的從水中分離。第二部分:本章節(jié)以提高材料對(duì)重金屬離子的吸附性能為切入點(diǎn),設(shè)計(jì)一種以Fe_3O_4為芯核,實(shí)體二氧化硅為過(guò)渡層,表面修飾羧基的介孔二氧化硅為外殼層的磁性核殼結(jié)構(gòu)納米微球Fe_3O_4@SiO_2@mSiO_2-COOH,并通過(guò)溶劑熱、溶膠-凝膠法、模板法以及表面修飾相結(jié)合,成功定向制備了該材料,在此基礎(chǔ)上通過(guò)控制合成得到大孔徑、垂直且有序的介孔孔道。通過(guò)透射電子顯微鏡、掃描電子顯微鏡、x射線衍射儀、N_2吸脫-附脫儀和振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)等對(duì)所得材料進(jìn)行詳細(xì)表征,結(jié)果表明該磁性納米微球具有較大孔徑(11.3 nm)、大比表面積(165 m~2 g~(-1))和較高的飽和磁化強(qiáng)度(34.5 emu g~(-1))。同時(shí),該材料對(duì)水中重金屬離子Cd(II),Cu(II)和Pb(II)具有良好的吸附性能,在外加磁場(chǎng)的條件下,可以快速分離和回收。
【學(xué)位授予單位】:長(zhǎng)春工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2018
【分類號(hào)】:TB383.1;O647.3
【圖文】:

羅丹明B,分子結(jié)構(gòu)式,標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,插圖


4@C。圖3-1 羅丹明B標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,插圖為羅丹明B(C28H31C1N2O3)分子結(jié)構(gòu)式圖3.2.2 吸附實(shí)驗(yàn)(1)羅丹明 B 濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制本實(shí)驗(yàn)選擇分子量為 479 的有機(jī)染料羅丹明 B(Rhodamine B,分子結(jié)構(gòu)式如圖

合成流程圖,羅丹明


為了研究 Fe3O4@C 吸附劑吸附羅丹明 B 的最佳吸附時(shí)間。首先將溶液的 pH 值用 0.1 mol L-1HCL 和 0.1 mol L-1NaOH 調(diào)節(jié)至 7.0。然后配制幾個(gè) 100 mL 濃度為 0.1mg L-1羅丹明 B 的水溶液,加入 10 mg 的 Fe3O4@C 吸附劑,室溫下超聲震蕩,每隔不同時(shí)間磁性分離,用膠頭滴管取出適量上層溶液,用紫外分光光度計(jì)測(cè)定溶液中含有的羅丹明 B 的濃度。最佳的吸附時(shí)間 t 根據(jù)下面的公式計(jì)算:MCCVqtt()×0 (3-4)式中 qt--t 時(shí)刻吸附劑所吸附的羅丹明 B 的吸附量(mg g-1);C0--羅丹明 B 的初始濃度(mg L-1);Ct--一定時(shí)間內(nèi),吸附劑吸附羅丹明 B 后剩余的羅丹明 B 的濃度(mg L-1);V--溶液體積(L);M--吸附劑的質(zhì)量(g)。3.3 結(jié)果與討論

外觀形貌,透射電子顯微鏡,酚醛樹(shù)脂,殼層


磁性核殼結(jié)構(gòu)的 Fe3O4@C 納米微球的可控合成及其性酚醛樹(shù)脂殼層。從圖 3-3 中的(c)Fe3O4溫碳化處理后的樣品形貌變化不大,只是1)的酚醛樹(shù)脂殼層不同。從透射電子顯微3)得知,雖然酚醛樹(shù)脂中間過(guò)渡層的厚度厚度基本相同。從圖 3-3 中(f)Fe3O4@4@C(S1)外觀形貌為球形,可以看到微一,可能是生長(zhǎng)快慢不同的原因。

【參考文獻(xiàn)】

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