本文選題：稀土摻雜 + 上轉(zhuǎn)換納米晶��； 參考：《遼寧大學(xué)》2015年碩士論文

【摘要】：本文分別以溶膠-凝膠前驅(qū)單體法和絡(luò)合沉淀法制備了稀土摻雜的鐵電體基質(zhì)Ba Ti O3:Yb3+/Er3+納米晶和氟化物基質(zhì)Na YF4:Yb3+/Tm3+納米晶,研究了Yb-Er共摻在鐵電體基質(zhì)Ba Ti O3中的上轉(zhuǎn)換機制,還研究了羥基羧酸鹽螯合劑酒石酸鈉對Na YF4:Yb3+/Tm3+納米晶的結(jié)構(gòu)粒徑控制和上轉(zhuǎn)換發(fā)光調(diào)控。結(jié)果如下:(1)研究了煅燒溫度和稀土摻雜變化對Ba Ti O3的晶體結(jié)構(gòu)和產(chǎn)物表面形貌的影響。Ba Ti O3:Ln3+納米粒子經(jīng)900℃煅燒2h后呈純的立方相結(jié)構(gòu),產(chǎn)物的結(jié)晶性極高。較低濃度的稀土離子摻雜不會影響基質(zhì)Ba Ti O3的晶體結(jié)構(gòu),摻雜濃度超過5%后,產(chǎn)物中出現(xiàn)Ba2Ti O4衍射峰,而達(dá)到20%時,產(chǎn)物呈Ba Ti O3和Ba2Ti O4的混合物,并且樣品的結(jié)晶性變差。低濃度稀土離子摻雜的Ba Ti O3:Ln3+納米晶粒徑分布均勻,尺寸較小約為100nm,高濃度摻雜后產(chǎn)物中出現(xiàn)大尺寸六棱棒狀的Ba2Ti O4。(2)討論了Ba Ti O3:Er3+和Ba Ti O3:Yb3+,Er3+的上轉(zhuǎn)換發(fā)光性質(zhì)和上轉(zhuǎn)換機理。在980nm紅外光激發(fā)下,Ba Ti O3:Ln3+納米晶在峰值位于530nm、552nm、664nm處有三個尖銳的窄帶上轉(zhuǎn)換發(fā)射,分別源于Er3+激發(fā)態(tài)4H11/2,4H3/2,4F9/2向基態(tài)4I15/2的躍遷。產(chǎn)物的綠光上轉(zhuǎn)換發(fā)射在Er3+單摻濃度為0.5%的樣品中達(dá)到最強,與高濃度的Yb3+離子共摻后Er3+的綠光發(fā)射減弱,而紅光上轉(zhuǎn)換發(fā)射明顯增強。原因是Yb3+/Er3+比例提高后,二者之間發(fā)生的能量逆?zhèn)鬟f過程急劇增加,導(dǎo)致原先布居在次激發(fā)態(tài)4S3/2上的Er3+大量無輻射躍遷布居在亞穩(wěn)態(tài)4I13/2上,減弱了綠光上轉(zhuǎn)換發(fā)射的同時明顯增強紅光上轉(zhuǎn)換發(fā)射強度。(3)研究比對了羥基羧酸鹽類螯合劑ST、GAS和氨基羧酸鹽螯合劑EDTA對產(chǎn)物的粒徑控制效果以及它們在樣品退火過程對晶相轉(zhuǎn)變的影響。Na YF4:20%Yb3+,0.5%Tm3+納米晶的平均粒徑從沒有螯合劑參與時的152 nm減小到ST/Ln3+=4時的35nm,ST擁有與最常用的螯合劑EDTA相近粒徑控制效果,但是GAS對產(chǎn)物粒徑的控制效果則較差,說明并不是所有的羥基羧酸鹽類的螯合劑都適合用來絡(luò)合稀土離子控制產(chǎn)物粒徑。此外,ST作為螯合劑不會抑制Na YF4在退火過程中的晶相轉(zhuǎn)變,產(chǎn)物經(jīng)過600℃退火處理5h能夠從立方相轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂懈呱限D(zhuǎn)換效率的六角相構(gòu)。而GAS和EDTA輔助合成的樣品在相同溫度處理后產(chǎn)物中依然存在立方相成分,而且螯合劑用量越大,立方相成分越多。(4)觀測了980nm激發(fā)下Na YF4:Yb3+/Tm3+納米粒子的上轉(zhuǎn)換發(fā)光,討論了三種螯合劑對產(chǎn)物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的影響。紅外光激發(fā)下所有樣品都發(fā)出明亮的藍(lán)紫色光,最佳的Tm3+摻雜濃度為0.5%。樣品的上轉(zhuǎn)換發(fā)光強度隨螯合劑用量的增加先增強后減弱,ST/Ln3+=3時合成的Na YF4:20%Yb3+,0.5%Tm3+平均粒徑為38nm,其上轉(zhuǎn)換發(fā)光達(dá)到最強,是相同螯合劑比例下EDTA樣品的1.5倍、GAS樣品的4倍以及無螯合劑參與樣品的2倍。更重要的是:ST所屬的羥基羧酸鹽具有無毒、生物降解性好、環(huán)保的優(yōu)勢,考慮到ST較好的納米晶粒徑控制效果,它完全可以取代EDTA成為新型的稀土離子螯合劑。
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【學(xué)位授予單位】：遼寧大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：TB383.1

【參考文獻(xiàn)】

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1 陳中勝;綠石型Y_2Ti_2O_7納米材料的制備及其上轉(zhuǎn)換發(fā)光性能研究[D];中南大學(xué);2012年

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本文編號：1760926