鋁元素在地殼中分布廣泛,多以化合物(氧化物、氫氧化物、鋁土礦等)的形式存在,極少以單質(zhì)鋁的形式存在,而且儲量豐富,其在地殼中的含量僅次于氧、硅,占比約為7.45%,含量在所有金屬元素中位列第一。鋁及鋁合金以其密度低、比強度高、較好的耐蝕性、易合金化、導(dǎo)電性較好、易熱處理、高導(dǎo)熱性、塑性和延展性好等特點成為大量使用的工業(yè)金屬用材,被廣泛應(yīng)用于航空航天、交通、建筑和機械等行業(yè)。但是在自然環(huán)境下,鋁合金極易受到腐蝕。為了能有效保護(hù)鋁合金,鉻酸鹽鈍化處理是目前工業(yè)上廣泛使用的方法。但是六價鉻有毒,并且致癌,廢液的排放嚴(yán)重污染環(huán)境,因此需要開發(fā)出能夠替代鉻酸鹽鈍化的表面處理工藝。陶化處理工藝包括鋯系、鈦系、有機硅烷系等,被認(rèn)為是最有潛力替代鉻酸鹽鈍化的綠色處理工藝。本文以6061鋁合金為主要研究對象,篩選出六氟鋯酸為主要成膜劑,絡(luò)合劑和氧化劑為添加劑。利用正交實驗和單因素實驗,研究了各個因素對陶化膜耐蝕性能的影響,最終確定了常溫下最佳的陶化工藝:六氟鋯酸2.0 g/L,絡(luò)合劑1.0 g/L,氧化劑3.0 g/L,pH值為5,處理時間3 min。采用電化學(xué)工作站、掃描電鏡(SEM)、硫酸銅點滴腐蝕實驗、能譜儀(EDS)等手段和設(shè)備對陶化膜的耐蝕性能、表面形貌和組成成分等進(jìn)行了研究。結(jié)果表明:得到的陶化膜為淡黃色,厚度為2.74μm,是未添加添加劑厚度的10.5倍左右;其上面分布有很多直徑大于1μm的顆粒,這些較大顆粒含M元素的化合物居多,鋯元素的化合物次之。對膜層成分分布進(jìn)行了表征,結(jié)果顯示氧元素和M元素分布很不均勻,大顆粒處分布的最為密集;鋯元素和碳元素在膜層中分布較為均勻。獲得的陶化膜經(jīng)24 h鹽霧實驗,被腐蝕面不到5%,自腐蝕電流密度i_(corr)與未處理的試樣相比降低了3個數(shù)量級,極化電阻Rp是未經(jīng)處理試樣的744倍。本文研究了各因素對陶化膜的耐蝕性能、表面形貌和組成成分等的影響。結(jié)果表明:1)膜層的顏色為淡黃色,這主要是因為轉(zhuǎn)化液中有氧化劑存在,而絡(luò)合劑的加入能促進(jìn)膜層的生長,使膜層更加致密。2)陶化膜厚度隨著六氟鋯酸的濃度增加而增加,但是當(dāng)六氟鋯酸濃度大于2 g/L時,陶化膜表面大顆粒的周圍開始出現(xiàn)裂紋,并且隨著六氟鋯酸濃度的增加,裂紋延長、變寬。當(dāng)六氟鋯酸濃度范圍為1~2 g/L時,膜層上較大顆粒周圍的非常裂紋少,膜層致密。3)當(dāng)絡(luò)合劑的濃度大于1.5 g/L或處理時間為4 min時,膜層上出現(xiàn)了由較大顆粒脫落留下的凹坑。這可能是因為隨著膜層的生長,較大顆粒與其周圍膜層的應(yīng)力較大,導(dǎo)致其周圍產(chǎn)生裂紋。隨著膜層的繼續(xù)生長,裂紋擴大,最終導(dǎo)致顆粒脫落。4)轉(zhuǎn)化液的pH值對成膜的影響很大,當(dāng)pH值小于4時能明顯的看到膜層被腐蝕的痕跡;當(dāng)pH值大于6時,轉(zhuǎn)化液中開始產(chǎn)生沉淀,所獲得的膜層非常不均勻,且鋯元素和M元素的含量很低;最佳的成膜pH值范圍為4~5。
【學(xué)位單位】：山東建筑大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位年份】：2019
【中圖分類】：TG174.4;TG146.21
【部分圖文】：

恒溫水浴鍋 DZKW-C 上海申光儀器儀表有限公司電子分析天平 FA2004A 上海精天電子科技公司渦流測厚儀 ED400 沈陽天星試驗儀器有限公司電化學(xué)工作站 CHI660E 上海辰華儀器有限公司X 射線光電能譜分析儀 AXIS ULTRA 英國 Kratos 公司掃描電鏡(SEM) JSM-7610F 日本電子2.3 試樣轉(zhuǎn)化處理技術(shù)路線試樣轉(zhuǎn)化處理包括成膜前處理和成膜處理。金屬表面成膜前的處理是制備化學(xué)轉(zhuǎn)化膜的一道重要工序。因為金屬經(jīng)過各種加工處理、運輸及存放的過程中，不可避免與空氣中的氧氣發(fā)生反應(yīng)，從而產(chǎn)生一層厚薄不一的氧化層。同時，表面也容易受到各種油脂污染和吸附一些其他的雜質(zhì)，這些污染物的存在會使金屬表面難以成膜。成膜前處理工藝可清除金屬表面的油污和氧化物以及活化金屬表面以利于化學(xué)轉(zhuǎn)化處理。因此，本研究通過閱讀文獻(xiàn)[57]采用的成膜前處理的技術(shù)及成膜轉(zhuǎn)化處理路線如圖 2.2 所示。

- 17 -圖 3.1 各影響因素對膜層耐蝕性的影響（a 氟鋯酸濃度對膜層耐蝕性的影響；b 絡(luò)合劑濃度對膜層耐蝕性的影響；c 氧化劑濃度對膜層耐蝕性的影響；d pH 值對膜層耐蝕性的影響；e 處理時間 t 對膜層耐蝕性的影響）這可能是因為膜層生長速度迅速，造成疏松、多孔、易脫落所致，所以六氟鋯酸的濃度不易過高。在當(dāng)前實驗中，最佳的六氟鋯酸濃度為 2 g/L。從圖 3.1 d 可以看出，隨著 pH值的增加，膜層的耐蝕性先增加后降低。這可能是因為當(dāng)處理液 pH 值較低時，生成的

各因素對陶化膜耐蝕性的影響，在正交實驗的層耐蝕性的影響，并優(yōu)化得到的最佳工藝方案耐蝕性能的影響膜層耐蝕性的影響最為顯著。因此，首先對因單因素研究。固定轉(zhuǎn)化液中的其余因素：六氟鋯5 g/L，溶液 pH 值為 5，處理時間 t 為 3 min，處4.0 g/L)對試樣進(jìn)行轉(zhuǎn)化處理。轉(zhuǎn)化處理后，對.2 所示。隨著氧化劑濃度的增加，膜層的耐蝕性能逐漸會下降，所以氧化劑的濃度不易過高。當(dāng)氧化劑佳的耐蝕性能。

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本文編號：2810721