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水溶性銅基納米材料的制備及其摩擦學(xué)性能研究

發(fā)布時(shí)間:2020-08-19 17:59
【摘要】:隨著水基潤(rùn)滑劑應(yīng)用范圍的擴(kuò)大,進(jìn)一步提高水基潤(rùn)滑劑的綜合性能,如摩擦學(xué)性能及導(dǎo)熱性能,已經(jīng)成為目前水基潤(rùn)滑劑研究的熱點(diǎn)。研究發(fā)現(xiàn),在潤(rùn)滑劑中添加納米微粒能夠顯著地提高其綜合性能。在眾多的納米微粒中,銅基納米微粒添加到潤(rùn)滑劑中顯示出優(yōu)異的減摩抗磨性能及自修復(fù)能力,并且銅基納米微粒是一種導(dǎo)熱性良好的材料。因此,為了更好地提高水基潤(rùn)滑劑的綜合性能,本文采用原位表面修飾技術(shù)制備了水溶性Cu、CuS和CuO納米材料,將其作為水基潤(rùn)滑添加劑研究其摩擦學(xué)性能和導(dǎo)熱性能并探究其摩擦學(xué)機(jī)制。主要的研究?jī)?nèi)容和結(jié)果如下:(1)Cu納米微粒的制備及其作為水基潤(rùn)滑添加劑的性能研究制備出二羥已基二硫代氨基甲酸(HDA)作為修飾劑,運(yùn)用原位表面修飾技術(shù)在室溫25℃條件下制備出粒徑約為3 nm的水溶性Cu納米微粒并作為水基潤(rùn)滑添加劑。運(yùn)用透射電子顯微鏡(TEM)、X射線衍射儀(XRD)、紫外-可見吸收光譜儀(UV-vis)、X射線光電子能譜儀(XPS)、紅外光譜儀(FT-IR)及熱重分析儀(TGA)對(duì)制備的HDA修飾的Cu納米微粒(HDA-Cu)的尺寸、形貌、相組成及化學(xué)結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析;用UMT-2微型摩擦試驗(yàn)機(jī)對(duì)制備的HDA-Cu納米微粒在蒸餾水中的摩擦學(xué)性能進(jìn)行研究。結(jié)果表明,制備的HDA-Cu納米微粒添加到蒸餾水中能夠顯著提高蒸餾水的減摩抗磨性能,最佳濃度0.4 wt%時(shí),摩擦系數(shù)和磨損率與蒸餾水相比分別降低81.7%和69.1%。用三維(3D)表面輪廓儀及XPS對(duì)磨損表面的形貌及化學(xué)元素價(jià)態(tài)進(jìn)行檢測(cè),得出摩擦機(jī)理為:在摩擦過(guò)程中發(fā)生摩擦化學(xué)反應(yīng),生成了含有Cu、Fe_2O_3、Fe_2(SO_4)_3、FeS及含氮有機(jī)化合物的復(fù)雜邊界潤(rùn)滑膜,極大地提高了蒸餾水的減摩抗磨性能。用導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)定儀(TC)對(duì)其導(dǎo)熱性能進(jìn)行測(cè)試,研究發(fā)現(xiàn)隨著HDA-Cu納米微粒濃度的增加,導(dǎo)熱系數(shù)逐漸增大,最佳濃度時(shí)導(dǎo)熱系數(shù)可提高3%,是因?yàn)樗芤褐幸徊糠諧u納米微?梢愿纳苽鳠徇^(guò)程,提高冷卻效率,從而降低摩擦副的局部溫度。(2)CuS納米微粒的制備及其作為水基潤(rùn)滑添加劑的性能研究用過(guò)量的二羥已基二硫代氨基甲酸(HDA)作為修飾劑,同時(shí)又作為反應(yīng)物提供硫源,用原位表面修飾技術(shù)在溫和的條件下制備出形貌均一、水溶性良好、直徑約為4 nm的HDA修飾的CuS納米微粒(HDA-CuS),并將其作為水基潤(rùn)滑添加劑。利用透射電子顯微鏡(TEM)、X射線衍射儀(XRD)、紫外-可見吸收光譜儀(UV-vis)、紅外光譜儀(FT-IR)及熱重分析儀(TGA)對(duì)制備的HDA-CuS納米微粒的尺寸、形貌、相組成及化學(xué)結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析;利用UMT-2微型摩擦試驗(yàn)機(jī)和導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)定儀(TC)對(duì)制備的HDA-CuS納米微粒在蒸餾水中的摩擦學(xué)性能及導(dǎo)熱性能進(jìn)行研究。發(fā)現(xiàn)制備的HDA-CuS納米微?梢燥@著地提高蒸餾水的摩擦學(xué)性能和導(dǎo)熱性能,在最佳濃度0.8 wt%時(shí),相比較蒸餾水摩擦系數(shù)和磨損率分別降低78.3%和93.7%,導(dǎo)熱系數(shù)提高3%。用三維(3D)表面輪廓儀及X射線光電子能譜儀(XPS)對(duì)磨損表面進(jìn)行分析,得出在摩擦過(guò)程中,在摩擦副表面生成了一層復(fù)雜的潤(rùn)滑膜,提高了蒸餾水的減摩和抗磨性能。(3)CuO納米材料的制備及其作為水基潤(rùn)滑添加劑的性能研究利用Cu(OH)_2熱分解法,調(diào)節(jié)修飾劑種類及反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間制備出三種不同形貌的CuO納米材料,作為水基潤(rùn)滑添加劑研究其摩擦學(xué)性能和導(dǎo)熱性能。運(yùn)用透射電子顯微鏡(TEM)、X射線衍射儀(XRD)、紫外-可見吸收光譜儀(UV-vis)、紅外光譜儀(FT-IR)及熱重分析儀(TGA)對(duì)制備的三種CuO納米材料的尺寸、形貌、相組成及化學(xué)結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析;利用UMT-2微型摩擦試驗(yàn)機(jī)和導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)定儀(TC)對(duì)制備的三種CuO納米材料添加到蒸餾水中的摩擦學(xué)性能和導(dǎo)熱性能進(jìn)行研究。發(fā)現(xiàn)三種不同形貌的CuO納米材料添加到蒸餾水中均具有良好的減摩效果,并且對(duì)于硬質(zhì)摩擦副(氮化硅球)表現(xiàn)出良好的抗磨效果,對(duì)于質(zhì)軟摩擦副(304不銹鋼片)表現(xiàn)出增磨效果,同時(shí)均能在很大程度上提高蒸餾水的導(dǎo)熱性能。用三維(3D)表面輪廓儀和X射線光電子能譜儀(XPS)對(duì)磨痕表面分析,得出在摩擦表面有硬質(zhì)結(jié)構(gòu)生成,在一定程度上對(duì)鋼片產(chǎn)生磨粒磨損,表現(xiàn)出增磨效果。
【學(xué)位授予單位】:河南大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2018
【分類號(hào)】:TH117.22;TB383.1
【圖文】:

示意圖,反應(yīng)路徑,水溶性,納米微粒


接下來(lái)的試驗(yàn)中作為制備水溶性 Cu 納米微粒的修飾劑使用。制備 HDA 的合成路線及光學(xué)圖片如圖 2-1 所示。接下來(lái),用制備的 HDA 用作修飾劑制備 Cu 納米微粒。首先,在 100 mL 單口燒瓶中,將 2 mmol Cu(NO3)2·3H2O(4 mL,0.5 M)溶解在 20 mL 蒸餾水中。然后,在磁力攪拌條件下,將 2 mmol 十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)加入到單口燒瓶中,攪拌 20 min以確保 CTAB 完全溶解。然后,在磁力攪拌下再將 0.44 g PVP 加入到單口燒瓶中,攪拌10 min。用移液槍量取 2 mL 水合肼(含量 80%),立即加入單口燒瓶中,溶液很快變成淺棕色。在磁力攪拌下反應(yīng)持續(xù) 10 min 后,將溶解于 20 mL 無(wú)水乙醇中的 10 mmol 的HDA 溶液立即倒入單口燒瓶中。反應(yīng)體系顏色迅速變成深褐色。蓋上瓶塞,反應(yīng)持續(xù) 1h,獲得預(yù)期的水溶性 Cu 納米微粒的紅棕色液體。所有反應(yīng)溫度均為室溫(約 25℃)。水溶性銅納米微粒的反應(yīng)路徑,結(jié)構(gòu)和光學(xué)圖片如圖 2-1 所示?梢钥闯,所制備的水溶性銅納米微粒呈均勻的紅棕色液體,不產(chǎn)生沉淀,在蒸餾水中表現(xiàn)出優(yōu)異的分散性。

吸收光譜,納米微粒,尺寸分布,水溶性


圖 2-4 水溶性 Cu 納米微粒不同放大倍數(shù)的 TEM 圖像,SAED 圖案和尺寸分布圖用紅外光譜儀探究 HDA 與 Cu 納米微粒之間的相互作用。圖 2-5(a) 是表面修飾劑HDA 和表面修飾的 Cu(HDA-Cu)納米微粒在 400-4000 cm-1范圍內(nèi)的 FT-IR 光譜。對(duì)于純的 HDA 而言,和預(yù)期的一樣,在 3321 cm-1處產(chǎn)生的寬的吸收峰,對(duì)應(yīng)于羥基[79]并且在 1614 cm-1處的吸收峰是 O-H 彎曲振動(dòng)。出現(xiàn)在 2877 cm-1和 2947 cm-1處的吸收峰分別屬于 C-H 的對(duì)稱和不對(duì)稱伸縮振動(dòng)。在 HDA-Cu 納米微粒的 FT-IR 光譜中也具有-CH2(2854 和 2927 cm-1)的吸收峰和 O-H 伸縮和彎曲振動(dòng)峰,但 O-H 的吸收峰向更高的波長(zhǎng)(3431 和 1629 cm-1)移動(dòng),這是由于表面修飾劑 HDA 與 Cu 納米微粒結(jié)合在一起的緣故[80]。C-N 的吸收峰位于 1251-1351 cm-1之間,C=N 的吸收峰位于 1641-169cm-1之間,在 HDA 的吸收光譜中存在介于 C-N 和 C=N 之間的吸收峰(1458 cm-1),是因?yàn)樵?HDA 中存在介于碳氮單鍵與雙鍵之間的鍵[81],并且此特征鍵保留在水溶性 C納米微粒中。此外,在純的 HDA 光譜中存在 1195 和 880 cm-1的吸收峰,分別歸因于C=S 和 C-S 鍵的振動(dòng),這在水溶性 Cu 納米微粒的吸收光譜中不存在,但在 1114 cm

吸收光譜,表面修飾劑,納米微粒


圖 2-4 水溶性 Cu 納米微粒不同放大倍數(shù)的 TEM 圖像,SAED 圖案和尺寸分布圖用紅外光譜儀探究 HDA 與 Cu 納米微粒之間的相互作用。圖 2-5(a) 是表面修飾劑HDA 和表面修飾的 Cu(HDA-Cu)納米微粒在 400-4000 cm-1范圍內(nèi)的 FT-IR 光譜。對(duì)于純的 HDA 而言,和預(yù)期的一樣,在 3321 cm-1處產(chǎn)生的寬的吸收峰,對(duì)應(yīng)于羥基[79]并且在 1614 cm-1處的吸收峰是 O-H 彎曲振動(dòng)。出現(xiàn)在 2877 cm-1和 2947 cm-1處的吸收峰分別屬于 C-H 的對(duì)稱和不對(duì)稱伸縮振動(dòng)。在 HDA-Cu 納米微粒的 FT-IR 光譜中也具有-CH2(2854 和 2927 cm-1)的吸收峰和 O-H 伸縮和彎曲振動(dòng)峰,但 O-H 的吸收峰向更高的波長(zhǎng)(3431 和 1629 cm-1)移動(dòng),這是由于表面修飾劑 HDA 與 Cu 納米微粒結(jié)合在一起的緣故[80]。C-N 的吸收峰位于 1251-1351 cm-1之間,C=N 的吸收峰位于 1641-169cm-1之間,在 HDA 的吸收光譜中存在介于 C-N 和 C=N 之間的吸收峰(1458 cm-1),是因?yàn)樵?HDA 中存在介于碳氮單鍵與雙鍵之間的鍵[81],并且此特征鍵保留在水溶性 C納米微粒中。此外,在純的 HDA 光譜中存在 1195 和 880 cm-1的吸收峰,分別歸因于C=S 和 C-S 鍵的振動(dòng),這在水溶性 Cu 納米微粒的吸收光譜中不存在,但在 1114 cm

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào):2797401

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